본 연구에서는 오레가노를 초임계유체추출법과 열수추출법으로 추출하여 항균, 항산화 in vitro 실험을 수행하였다. 항균실험인 Disc diffusion method 결과, 초임계추출물에 대해서만 clear zone이 나타났다. S. aureus에 대한MIC는 초임계추출물에서만 관찰되었으며, 1000 ㎍/mL로 확인되었다. 열수추출물은 C. acnes에 대한 MIC가 125 ㎍/mL로 여드름균에 대한 항균력이 뛰어났다. 나아가 우리는 Biofilm inhibition assay를 통해 오레가노 초임계추출물이 125 ㎍/mL의 저농도에서도 S. aureus의 바이오필름을 70%이상 억제한다는 것을 발견하였다. DPPH radical 소거능, ABTS+ radical 소거능, SOD 유사활성능과 총 폴리페놀 함량 측정에서 열수추출물의 항산화력이 초임계추출물보다 우수하게 측정되었다. 나아가, 앞서 확인된 오레가노 초임계추출물의 S. aureus 바이오필름 억제능을 활용하여 아토피 피부에 적합한 소재를 개발하고자 하였다. 오레가노 초임계추출물의 낮은 용해도를 극복하고 안정성을 증가시키기 위하여 리포좀을 이용하였다.
이산화탄소의 해양 지중저장에 대한 전산모사를 위해 실제 이산화탄소가 저장되는 해양 지중 저장층에 대한 3차원 전산모형을 개발하였다. 특히, 실제 저장층의 3차원 구조를 모사하기 위하여 공극의 크기를 불규칙(random)적으로 부여하는 수치적 방법을 고안하여 3차원 전산모형을 구성하였고, 이를 균일한 공극 구조의 경우와 비교하였다. 이렇게 구성된 3차원 공극모형 내의 초임계 이산화탄소 유동을 시뮬레이션하기 위하여 전산유체역학을 사용하였다. 이러한 초임계 이산화탄소의 시뮬레이션에는 실제 저장층의 환경 즉 온도 및 압력을 동일하게 모델링하여 적용하였다. 공극 구조가 $CO_2$의 유동에 미치는 영향을 살펴보기 위해, 세 가지 형태의 3차원 전산모형의 공극 구조 내부를 흐르는 초임계 이산화탄소 유동에 대한 수치해석을 수행하였으며, 특히 3차원 전산모형의 내부유동에 대한 압력강하 및 투수율을 계산하여 본 모형이 해양 지중저장의 전산모사에 적합한지를 판단하고, 이산화탄소 유량 증가에 따른 초임계 이산화탄소 유동의 특성을 살펴보았다.
초임계 이산화탄소를 역용매로 이용하는 aerosol solvent extraction system (ASES) 방법을 사용하여 HP-${\beta}$-CD 미립자를 제조하였으며, 공정변수가 입자의 크기와 형태에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, 초임계 이산화탄소를 이용하여 이부프로펜과 HP-${\beta}$-CD의 포접복합체를 제조하였으며, ASES 공정에 의해 변형된 HP-${\beta}$-CD의 입자 형상이 포접효율에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. ASES 공정으로 제조된 HP-${\beta}$-CD 미립자는 50~200 nm 크기의 나노 입자들이 응집된 입자 형상을 나타내었다. 에탄올 수용액을 HP-${\beta}$-CD의 용매로 사용한 경우 구형의 입자가 제조되었으며, 물의 양이 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하였다. 초임계 이산화탄소를 이용해 고체상태에서 이부프로펜/HP-${\beta}$-CD 포접복합체를 제조하는 경우 초임계 ASES 방법에 의한 미세입자화 공정을 통해 포접효율을 향상시킬 수 있는 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소와 공용매 첨가물을 이용하여 실리콘 웨이퍼 표면의 $Si_3N_4$ 파티클을 제거하는 기술을 조사하였다. 우선, 몇 가지 계면활성제와 첨가제에 관한 초임계 이산화탄소 용해도 및 파티클 분산성 평가를 통하여 초임계 공정에 대한 적합성을 확인하였다. 다양한 변수를 조정하여 파티클 세정 실험을 진행하여 최적의 제거 조건을 확립하였다. 실험에 사용된 계면활성제는 파티클 제거 효과가 떨어졌으며, 실험 후 이차 오염물이 형성됨을 확인하였다. 반면 trimethyl phosphate는 IPA공용매와 미량의 HF와 혼합된 세정 첨가제로서 초임계 이산화탄소에 5 wt%로 포함한 유체로 온도 $50^{\circ}C$, 압력 2000 psi에서 $15mL\;min^{-1}$의 유속으로 4분 간 세정한 결과, 85%의 파티클 제거 효율을 나타내었다.
최근 낮은 표면장력, 높은 확산계수, 가스와 같은 낮은 점도, 그리고 액체와 유사한 밀도를 갖는 초임계 유체의 장점을 이용하여 여러 가지 물질의 합성이나 응용 공정에 초임계 유체를 이용하고 있다. 초임계 유체를 이용하여 복합체 제조 시 기존의 용융공정에 비해서 분자들의 움직임이 활발하게 이루어 질 수 있어서 물성의 향상을 기대할 수 있다. 또한 클레이가 고농도로 함유된 마스터 배치를 쉽게 제조할 수 있으며, 기존의 유기 용매를 사용하여 복합체를 제조할 때보다 잔존 용매를 쉽게 제거할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 초임계 이산화탄소를 이용하여 폴리에틸렌옥사이드/클레이 나노복합체를 제조하였다. 또한 본 연구의 목적은 초임계 상태에서 분자들의 활발한 움직임을 기대할 수 있으므로 고분자가 용해되고 클레이 층상으로 효과적으로 삽입되어 복합체의 열적 특성 및 다른 여러 가지 물성을 증가시키는 데 있다. 복합체 제조 후 XRD, TGA, 그리고 DSC를 이용하여 복합체의 특성을 분석 했다. 그 결과 용융방법으로 제조한 복합체보다 열 안정성이 향상되었으며, 클레이 층상 거리도 더 많이 벌어짐을 확인할 수 있었다.
정보 전달의 수단으로의 빛을 제어하는 기술에 대한 연구가 활발한 가운데, 최근 가장 각광 받고 있는 것이 광결정(Photonic crystals)을 갖는 물질이다. 이를 합성하는 다양한 방법 중에서 초임계 증착법(Supercritical deposition)을 사용하면, 복잡한 내부 구조물까지의 반응물의 침투가 용이하여 신속하고 효율적인 공정이 가능하다. 본 논문에서는 비독성, 비인화성 등으로 친환경 초임계 용매인 초임계 이산화탄소(Supercritical carbon dioxide) 분위기 하에서 고분자 콜로이드 주형에 금속 알콕사이드를 코팅하는 방법으로 매크로 기공을 갖는 역 오팔(Inverse opals) 구조물을 합성하였다. 반응온도와 압력은 $40^{\circ}C$와 80 bar로 고정하였으며, 반응 시간과 반응물의 비율을 조절하여 역 오팔의 구조의 변화를 살펴보았다. 실험에는 금속 알콕사이드로써 Tetraethyl orthosilicate (TEOS)와 Titanium (IV) isopropoxide (TTIP)가 사용되었으며, 각각을 통하여 실리카와 타이타니아 역 오팔을 합성할 수 있었다.
초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로써 발전이 되어왔다. 그러나, SFC에서 이동상으로 많이 사용되고 있는 초임계 C$O_2$는 용매로써 특성이 n-hexane과 매우 비슷하여 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어렵다. 이러한 점을 해결하기 위하여 초임계 C$O_2$에 극성을 지닌 물질 즉, 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 초임계 C$O_2$에 변형제를 첨가시키는 새로운 방법을 개발하였고, 변형제로써 초임계 C$O_2$에 첨가된 수분(H$_2O$)의 양을 perfluorosulfonate ionomer(PFSI) film을 이용해 만든 amperometric microsensor로써 측정하였다. 이와같은 방법을 사용함으로써 포화 column보다 상당히 긴 시간동안 일정하게 수분을 첨가할 수 있었고, 실제로 이 방법을 사용하여 순수한 C$O_2$ 이동상만으로는 분리하기 어려운 몇 가지 살균제와 살충제에 적용한결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.
액체질소와 기체아르곤을 이용해 단일 제트와 동축 제트의 아임계 및 초임계 분무 특성을 관찰하였다. 분무의 가시화에는 shadowgraph 기법이 사용되었으며, 실험결과 분석을 위해 밀도구배강도 이미지가 사용되었다. 아임계 조건에서는 단일제트에 비해 동축제트가 제트 계면의 굴곡이 더 심해짐을 알 수 있었다. 초임계 조건에서는 동축제트의 초임계 질소가 단일제트에 비해 빠르게 확산되는 것을 확인하였다. 평균 이미지에서 제트 축방향 거리에 따른 제트 직경을 도출하였으며 초임계 조건에서는 동축 분무의 제트 직경이 더 빠르게 감소하였다.
Curcumin의 추출효율은 에탄을 추출방법이 가장 높았고, 항산화효과는 에탄올, 초임계, 열수 추출물 순으로 나타났다. Ames의 mutagenicity test를 실시한 결과 각각의 추출물은 돌연변이원이 없는 것으로 확인되었고, TA98에 직접변이원 2-NF 처리시 초임계 추출물의 저해율이 20.1%로 에탄올과 열수 추출물에 비하여 가장 높은 항돌연변이 효과를 나타냈다. 또한 간접 변이원 2-acetamidofluorene($10\;{\mu}L/plate$; Sigma Co.; 2-AF)에 대한 항돌연변이 효과를 알아본 결과 2-AF로 유도된 TA98은 초임계 추출물을 0.1 mL/plate로 처리시 항돌연변이의 효과는 12.2%였으며, 알코올 추출물과 열수 추출물의 경우는 항돌연변이 효과가 나타나지 않았다. Nitrite의 분해능의 경우에 있어서도 에탄올 및 열수 추출물에 비하여 초임계 추출물이 높은 분해율을 나타냈으며 pH 1.2에서 가장 높은 분해율을 보였다. 이와 같이 초임계를 이용해 추출한 curcumin은 항산화효과, nitrite 분해능, 항돌연변이효과 등에 대한 생리활성 기능을 보였으며, 기존의 에탄올이나 열수 추출법에 비하여 유사하거나 더 높은 생리활성 효과가 나타나기도 했다.
본 연구에서는 계피 초임계 추출물(SFE oil)과 박 추출물(SFM), 80% methanol 추출물, cinnamaldehye의 항균, 항산화력을 비교하였다. 그 결과 추출조건에 따라 뚜렷한 효과의 차이를 나타내었으며, 80% methanol 추출물과 SFM이 강력한 항산화능 보였다. 반면에 항균효과에서는 cinnamaldehyde와 SFE oil에서 식중독균에 대한 항균효과가 뛰어났으며, 초임계를 이용한 추출에서 cinnamaldehyde 이외에 다른 camphene, cineole, eugenol 등의 정유성분들이 항균효과에 영향을 미친 것으로 생각된다. 이러한 결과로부터, 초임계 추출법이 항균물질 및 정유성분 추출에 매우 용이할 뿐만 아니라, 초임계 추출 후 폐기되고 있는 박에서도 유용성분이 함유되어 있음을 확인하였으므로 계피의 초임계 추출물 및 박 추출물 모두 기능성 천연소재로의 활용이 가능할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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