정밀 기계산업과 반도체 산업의 진보와 더불어 대상물의 초순도 세정이 하이테크 산업발전에 가장 중요한 핵심기술로 부각되고 있다. 현재 초순수 세정은 크게 습식세정과 건식세정으로 분류하고 있다. 습식세정의 경우 오랜 경험과 높은 세정효율을 보이고 있지만, 다량의 탈이온수에 과산화수소, 황산, 불산 또는 수산화 암모늄 등의 독성첨가제를 반복적으로 사용하고 있어 독성 폐수발생등 심각한 환경오염을 유발하고 있다. 따라서, 최근에는 습식 세정에 따른 환경오염의 문제를 개선하기 위한 노력으로 몇 가지 건식 세정기술이 개발되고 있다. 최근 들어 건식세정 방법 중에 소위 초임계상태의 환경 용매를 사용하는 기술이 개발되고 있으며, 높은 세정효율과 더불어 환경친화성이 높은 유망한 기술로 받아들여지고 있어 국제적인 관심이 집중되고 있다. 이 논문에서는 초임계 이산화탄소 세정에 관심을 두어, 초임계 용매의 물리화학적 특성과 환경친화측면, 세정공정의 엔지니어링, 그리고 국내외 기술 현황을 종합적으로 분석 평가하였다.
합성고분자막을 이용하여 액체혼합물을 분리하는 공정은 오래전부터 알려져 왔다. 바다물로부터 역삼투법이나 전기투석법을 이용하여 탈염하는 공정이라든지 한외여과 또는 정밀여과법을 이용하여 초순수를 제조하는 공정등은 현재 대단한 기술적, 상업적 의미를 갖으며 산업적으로 발전하고 있다. 더욱 최근에는 합성고분자막이 여러 기체혼합물 분리에 응용되고 있다. 예를 들면 석유화학 폐가스나 암모니아 공장에서 수소의 회수나 공기중의 산소나 질소의 부화등은 막이 아주 유용한 도구로 사용되어 온 두가지 중요한 분야이다. 고분자막이 특정한 물질분리에 맞도록 고안될수 있게 된 이래로 재래식 방법으로는 곤란한 분리문제들이 막공정에 의해 다루어질수 있게 되었다. 이같은 문제중 하나가 폐수중 유기용제등 유기물의 제거이다. 특히 할로겐화 유기물, 살충제, 농약등 오래전부터 독극물로 알려져온 물질들을 폐수로 부터 제저하는데 많은 노력이 경주되어 왔다. 이러한 연구에도 한외여과법이나 역삼투법등의 막분리공정이 응용되어 보고된 바 있다.
자연수에는 무기이온, 용해유기물, 미립자, 미생물과 같은 성분들이 혼재되어 있다. 일반실험실에서 사용하는 증류수, RO수 또는 이온교환수는 실험용 기구 세척수, 일반 정성화학 실험 등에는 적당하지만, 최근 급속히 발전하는 생명공학의 조직배양용이나 PHLC, AAS, 이온크로마토그래피 등 정밀분석기기 용수로는 부적당하다.
반도체 세정공정에서 사용되는 화학약품의 소모량을 줄이기 위하여 소량의 전해질 혹은 초순수만을 전기분해 시켜 생성되는 전리수를 이용하여 금속 불순물들이 오염된 실리콘 웨이퍼를 습식세정을 하였다. 전리수는 다양한 범위의 pH 및 산화환원전위(oxidation-reduction potential, ORP)를 형성할 수 있으며, 전리수의 양극수는 pH 및 산화환원전위를 각각 4.7 및 +1000mV의 산화성 수용액을, 전리수의 음극수는 pH 및 산화환원전위가 각각 6.3 및 -550mV를 40분 이상 유지하고 있었다. 실리콘 웨이퍼 세정 전과 후의 금속 불순물 측정은 ICP-MS(Inductively coupled plasma spectroscopy)를 사용하였다. 전리수 가운데 양극수는 구리 불순물 제거에, 음극수는 철 불순물 제거에 효과적임을 확인하였다.
기-액 계면에서 Palmitic acid(PA) 단분자막의 ${\pi}$-A(surface pressure-area) 등온선 변화는 pH가 높을수록 가용화로 인하여 단위분자면적(${\AA}^2$/molecule)이 낮은 쪽으로 이동되었다. 바탕용액속에 Mg$^{2+}$, Ca$^{2+}$ 및 Ba$^{2+}$ 이온들을 각각 첨가했을 때 PA 분자는 압축되는 현상을 보였으며 이 효과는 이온의 농도 증가와 더불어 증가하였다. Langmuir-blodgett(LB) 다층막으로 IR 분광분석을 한 결과, PA는 이들이온과 각각 Mg, Ca, Ba-Palmitate 착물을 형성한다는 것을 알 수 있었다. 알칼리토금속 이온들에 의한 PA의 압축효과는 pH 8에서 Ca$^{2+}$ > Ba$^{2+}$ > Mg$^{2+}$ 순으로 나타났으며 Mg$^{2+}$ 을 제외하고는 원자번호 증가에 따라 감소되었다. 반면, 중성인 초순수 물에서는 Ba$^{2+}$ > Ca$^{2+}$ > Mg$^{2+}$ 순으로 나타났으며 이 현상은 원자번호가 낮아짐에 따라 감소하였다. 단분자막 상에서 PA와 HD(hexadecanol), 2성분계의 섞임성은 초순수 물인 계인 경우는 섞임성이 좋았으며 pH 8인 계의 경우는 섞임성이 나쁨을 알 수 있었다.
반도체 소자 제조 공정이 고 집적화 됨에 따라 습식 세정방법에 의한 세정공정의 중요성이 더욱 증가 되어지고 있으며, 특히 그 중에서 전체 세정공정의 약 절반을 차지하고 있는 Deionised water에 의한 rinsing 공정의 경우 ultrapure water의 quality가 최근 지속적으로 향상이 되어짐에 따라 많은 발전을 자져 왔다. 일반적으로 Deionised water에 함유하고 있는 TOC(total oxidisable components), bacteria, metallic impurity, desolved oxygen cencentration, colloidal material impurity (예를 들면 Silica, oraganic substrate)등은 ultra pure water의 quality를 결정하는데 매우 중요한 factor로 작용하고 있으며, 이러한 불순물들이 반도체 제조공정중 wafer surface에 흡착되어 졌을때 여러형태의 defect들을 유발한다고 알려져 있다. 그러나 pseudommonas, flavobacterlum, alcaligene등의 기 얄려진 bacteria들의 경우 Deionised water를 supply해주는 배관의 Inner surface에 잘 흡착 되지만 고온의 water 혹은 과산화수소수($H_{2}O_{2}$) 를 이용하여 주기적으로 처리 해줌으로 인하여 이에 대한 문제점을 어느정도 최소화 시킬수 있다. 위의 두가지 방법중 전자의 경우 chemical을 사용하지 않고, 유지 및 관리가 간편하며, 용존산소량을 줄일수 있다는 점에서 장점이 있으나, 전 ultra pure water의 system이 열적으로 안정해야 하고 경제적인 문제가 수반하는 단점을 가지고 있다. 후자의 경우, 미량의 과산화수소수 (1~10,000 ppm)를 이용해 처리 해주는 방법의 경우 경제적으로 큰 장점이 있고, 처리가 단순하다는 장점이 있으나 과산화수소수 자체에 포함하고 있는 높은 impurit level, 그리고 처리후 장시간의 flushing time을 가져야 한다는 단점등이 존재 하고 있다.
막분리 공정의 향후 전망으로 발전설비의 대용량화에 따른 고온, 고압화로 순수의 요구 수질은 엄격해지는 반면 발전용원수의 주공급원인 지표수의 오염은 가속화되고 있다. 따라서 발전용 초순수제조 공정은 종래의 Deionizer를 보완하는 설비로 막분리 공정의 채택이 증가할 것으로 전망된다.
파파리반딧불이(H papariensis)의 생태학적 특성을 규명하고자 서식처 환경, 개체군, 고도별 출현양상과 지역별 분포양상, 발광양상, 교미행동을 조사하였다. 춘천시 서면 지암리에서 H. papariensis 성충의 개체군 밀도를 1998년 5월부터 7월에 걸쳐 조사하였으며, 전체 채집 개체수는 703개체였다. 이중 수컷은 680개체, 암컷은 23개체를 채집하였다. 지암리에서 전체 출현기간은 50여 일로 추정되었다. 처음 출현한 날로부터 2주에서 3주 사이에 최대 정점을 나타내었으며, 이후 점진적으로 감소하는 출현양상을 나타내었다. 수컷 680개체중 47개체는 재 포획되었으며, 이로서 추정된 최대수명은 6일 이상, 평균수명은 3.26일로 나타났으며, 수컷과 암컷의 상대적인 성비는 27.5/l로 나타났다. 한국산 Hotaria속 반딧불이 2종의 고도별 출현 및 지역별 분포양상에 대하여 1999년 5월부터 7월까지 18개 지역을 선정하여 조사하였다. 전체 채집개체수는 1096개체였으며 이중 H. papariensis는 584개체, H unmunsana는 512개체였다 두 종은 제주도를 제외한 전 조사지역에서 공서 하고 있었으며 H. papariensis는 북쪽지역에 우세하게 분포하였고 H. unmunsana는 남쪽지역에 우세하게 분포하는 양상을 나타내었다. 성충 반딧불이의 최고 출현성기는 고도가 높아질수록 늦어지는 경향을 나타내었다. 고도별로 200m 이하 지역에서는 6월 초순에서 중순, 200-400m 지역에서는 6월 중순에서 말경, 400-600m 지역에서는 6월말 경부터 7월 초순, 600-800m 지역에서는 7월 초순부터 중순에 각각 최고 성기를 나타내었다. H. papariensis의 암컷과 수컷의 발광양상을 분석하고자 정지발광과 구애 발광을 구분하여 조사하였고 각각의 발광지속시간과 발광주기를 구분하여 측정하였다. 수컷의 발광지속시간은 정지발광(0.12초)보다 구애발광(0.17초)에서 1.4배 증가하였으며 암컷의 발광지속시간은 정지발광(0.15초)보다 구애발광(0.19초)에서 1.5배 증가하였다. 발광주기는 수컷에서 정지발광(1.26초)보다 구애발광(1.12초)에서 0.88배 감소하였고, 암컷에서 정지발광(2.99초)보다 구애발광(1.06초)에서 0.35배 감소하였다. 발광양상에서 발광주파수는 수짓의 정지발광에서 0.8 Hz, 수컷 구애발광에서 0.9 Hz, 암컷의 정지발광에서 0.3 Hz, 암컷의 구애발광에서 0.9 Hz로 각각 나타났다. H. papariensis의 발광파장영역은 400 nm에서 700 nm에 이르는 모든 영역에서 확인되었으며 가장 높은 첨두치는 600 nm에 있고 500에서 600 nm 사이의 파장대가 가장 두드러지게 나타났다. 발광양상과 어우러진 교미행동은 Hp system과 같은 결과를 얻었다.
본 연구에서는 안젤리카로부터 기능성 유효성분을 추출하기 위해 기존의 용매추출법과 마이크로웨이브 추출법을 이용하여 각 변수에 따른 추출량을 확인하였다. 또한 안젤리카로부터 추출된 유효성분의 항산화능 및 플라보노이드성분 함량, 총폴리페놀성분 함량 등을 측정함으로써 유효성분의 기능성을 평가하였다. 기존의 용매추출법의 최적조건인 추출시간(2 h), 주정/초순수의 부피비(60 vol%), 추출온도($60^{\circ}C$)에서 20.6 wt%의 유효성분이 추출되었다. 또한 마이크로웨이브 추출법의 최적조건인 마이크로웨이브 조사시간(6 min), 마이크로웨이브 세기(600 W), 주정/초순수의 부피비(60 vol%)의 조건에서 유효성분이 22.8 wt% 추출되어 기존의 용매추출법에 비해 빠른 시간에 추출이 완료됨을 알 수 있었다. 안젤리카로부터 추출된 유효성분의 추출량 유효성분의 항산화능은 DPPH radical scavening activity로 31.46%이었고, 플라보노이드성분 함량은 14.20 mg QE/mg dw, 그리고 총 폴리페놀 함량은 11.70 mg GAE/g으로 나타났다.
본 연구에서는 칡으로부터 항산화 물질을 추출하는 방법으로 초음파 추출공정을 이용하였으며, 칡에 포함된 iso-flavonoids인 puerarin, daidzein, daidzin의 함량을 측정하였다. 본 연구에서는 칡으로부터 iso-flavonoids 추출수율의 최대화를 위한 공정조건의 최적화를 위해 통계학적 분석방법인 반응표면분석법을 적용하였다. 이는 최소한의 실험횟수로 원하는 반응치에 부합하는 공정조건을 효과적으로 도출하고 각 공정조건이 반응치에 미치는 효과도를 분석하는 방법이다. 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 적용하여 최적조건을 분석하였으며, 3개의 독립변수는 초음파 조사시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기로 설정하였다. 반응표면분석법을 이용하여 두 개의 반응치인 추출수율과 iso-flavonoids 함량의 최대값을 갖는 최적조건을 평가한 결과 초음파 조사시간(24.75 min), 주정/초순수 부피비(39.75 vol%), 초음파 조사세기(592.36 W)로 나타났다. 종합 만족도 D는 0.8938로 높게 나타났으며 5% 이내의 유의성 수준에 인정된다. 또한 최적화 과정을 분석한 결과 초음파 조사시간이 반응치에 가장 영향을 많이 미치는 인자임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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