본 연구에서는 $Fe(OL)_3$ 전구체가 고온에서 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 메커니즘을 분석하기 위하여 전구체의 온도에 따른 열유속을 측정하였으며, 반응 과정에서 순차적으로 채취한 반응 원액의 TEM 및 교류 자화율을 측정 하였다. $Fe(OL)_3$는 고온에서 OL-chain 두 개가 순차적으로 분리되어 Fe-OL 단량체(monomer)가 되고, 이들이 산화철 나노입자 형성에 기여하게 된다. 또한 산화철 나노입자는 초기 성장 과정에서 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 구조를 갖는 나노입자를 형성하지만, 나노 입자들이 급격히 성장할 때는 공급되는 산소량의 부족으로 인하여 FeO가 형성되어 ${\gamma}-Fe_2O_3$-FeO의 core-shell 구조를 갖는 나노입자들이 합성된다. 이러한 산화철 나노입자들을 고온에서 장시간 유지시키면 부족한 산소를 점차적으로 보충하여 $Fe_3O_4$ 구조를 갖는 나노입자로 변화한다. 따라서 포화자화량이 높고 공기 중에서 안정한 $Fe_3O_4$ 나노입자는 고온 열분해법을 이용하여 쉽게 제조할 수 있다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
For the combination of MRI and magnetic particle hyperthermia(MPH), we investigated the relative heating efficiency with respect to the strength of the static magnetic field under which the magnetic nanoparticles are to be heated by RF magnetic field. We performed nanoparticle heating experiments at the fringe field of 3T MRI magnet with applying the RF magnetic field perpendicularly to the static magnetic field. The static field strengths were 0T, 0.1T, 0.2T, and 0.3T. To prevent the coil heat from conducting to the nanoparticle suspension, we cooled the heating solenoid coil with temperature-controlled water with applying heat insulators between the solenoid coil and the nanoparticle container. We observed significant decrease of heat generation, up to 6% at 0.3T(100% at 0T), due to the magnetic saturation of the nanoparticles of 15 nm diameter under the static field. We think MPH is still feasible at low magnetic field lower than 0.3T if stronger RF magnetic field generation is permitted.
천연 고분자 이중 네트워크를 기반으로 하는 하이드로젤은 뛰어난 생체 적합성, 낮은 세포 독성, 높은 함수율을 가져 다양한 의학 분야 재료로서 우수한 성능을 가지며 생체 조직 내 표적 약물 전달 시스템에의 응용에도 많은 주목을 받고 있지만 상대적으로 약한 기계적 물성에 의한 한계를 가진다. 본 연구에서는 천연 고분자 산화 알지네이트(alginate di-aldehyde, ADA)와 젤라틴(gelatin)이 형성하는 이중 네트워크 기반의 하이드로젤을 합성하였으며 하이드로젤 내부의 기능기와 수소 결합을 할 수 있는 다량의 수산기(-OH) 기능기를 가지는 과분지 고분자(hyperbranched polyglycerol, HPG)를 0~25%의 범위로 조절하여 첨가하여 최종적으로 기계적 물성이 향상된 천연 고분자 기반 하이드로젤을 합성하였다. 또한, 자철석 나노 입자(Fe3O4 nanoparticles (NPs))를 하이드로젤 내부에 in-situ 방법으로 합성하여 자성이 부여된 천연고분자 하이드로젤의 제조 및 특성 분석을 진행하였다. 결과적으로 Fe3O4 NPs를 도입한 15% HPG 함량의 하이드로젤은 3.8 emu g-1의 포화자화 값을 가지는 초상자성을 보였고, 변형률 67.4%에서 최대 압축 강도 1.1 MPa으로 높은 기계적 물성을 가졌다. 향상된 기계적 물성을 가지는 천연 고분자 기반의 초상자성 하이드로젤은 약물 전달 시스템 및 생체 재료에 매우 중요한 잠재적 용도가 있을 것으로 사료된다.
악성 조직의 온열 치료는 성공적인 암 치료 방법의 하나로서 방사선 치료 및 화학 요법에 비해 생체 적합성이 우수하고 비교적 온화한 조건에서 사용할 수 있어 최근 큰 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 온열 치료를 목적으로 생체 적합성 고분자인 poly(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine/fluorescein O-methacrylate) (P(MPC/FOM))를 코팅한 초상자성 산화철 나노 입자 (IONP)를 제조하고 관련 특성을 분석하였다. 15 nm 직경을 갖는 IONP는 먼저 공침법에 의해 제조된 후, 4-cyanopentanoic acid dithiobenzoate (CTP) 을 사용하여 IONP의 표면을 개질하였으며, 이 후 MPC 및 FOM 단량체의 reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) 공중합을 통해 P(MPC/FOM)의 코로나 층을 형성시켰다. 투과 전자 현미경 (TEM)과 동적 광 산란 (DLS) 분석을 통해 IONP@P(MPC/FOM)의 형태 및 수력학적 크기를 확인할 수 있었으며, 열 중량 분석 (TGA)을 통해 P(MPC/FOM) 코로나 층의 형성을 확인하였다. 또한 교류 자기장을 이용해 IONP 분산액을 노출시킨 결과, 0.2 중량 %의 IONP @ P(MPC / FOM) 수분산액이 온열 치료에 사용될 수 있음을 확인하였다.
황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제 종류(NaOH, $NH_4OH$)를 변화시켜 공침법으로 $Fe_3O_4$를 합성하였다. 합성한 분말의 특성을 평가한 결과 모든 실험조건(황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제의 종류)에서 단일상의 나노 크기 $Fe_3O_4$가 생성 되었다. NaOH를 침전제로 사용한 경우에 $NH_4OH$를 침전제로 사용한 경우보다 입자크기가 작고, 좁은 입도분포를 나타내었다. 동일한 침전제를 사용할 경우에는 혼합 황산철(황산제일철/황산제이철)의 몰비가 증가할수록 입자크기와 결정자 크기가 증가하였으며 입도 분포는 넓어졌다. 모든 실험조건에서 합성된 $Fe_3O_4$ 분말은 초상자성을 나타내었으며 침전제로 $NH_4OH$를 사용하고 혼합 황산철의 몰비를 2.5로 하였을 때 가장 높은 포화자화 값 72 emu/g을 갖는 $Fe_3O_4$를 합성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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