보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.
현재 마차나 마죽의 형태로 이용되고 있는 마분말을 사용하여 열풍건조, 진공건조, 동결건조를 이용 하여 건조를 행하였다. 각 건조 방법별로 마분말의 물리적 특성치인 공극률은 열풍 건조한 시료가 12.26%로 가장 작게 나타났으며, 진공건조 31.17%, 동결건조가 41.00%의 순으로 나타났다. 또한 총 공 극 면적 역시 동결, 진공, 열풍건조의 순으로 나타났으며 공극의 평균지름은 반대의 순으로 나타났다. 일반성분에서는 초기 수분함량에서 다소 차이가 있었으나 전체적인 차이는 크게 나지 않았다. 또한 총 페놀 함량에서도 동결건조한 것이 가장 높은 함량을 나타내었으나 그 10-2mg 단위로 량에 있어서는 거 의 비슷하였다. 과실이나 야채류의 저장에서 신선도를 판정하는 중요한 지표로 이용되고 있는 Ascorbic acid 의 함량은 건조방법별로 별다른 차이를 나타내지 않았으나 동결건조 제품이 가장 높은 함량을 나 타내었고 증습에 따라 ascorbic acid의 함량은 감소하였다. 저장 적정 수분함량을 구하기 위해 단분자층 수분함량을 구한 결과는 BET식과 GAB식에서 공히 동결건조한 시료가 다른 시료보다 높은 값을 나타 내었고, 등온 흡습선으로서 두 식의 접합도는 BET식이 건조 방법별로 0.95 이상의 상관계수 값을 나타 낸 반면 GAB식은 동결, 진공건조의 경우에는 0.99이상의 높은 상관계수를 나타내었으나 열풍건조의 경 우에는 다소 낮은 상관계수 값을 나타내었다.
차세대 반도체 제조공정을 위한 고진공 클러스터 장비용 반송모듈에 대해 고속 응답이 가능한 압력제어 장치의 구현과 그 성능시험을 수행하였다. 일반적인 자동 유량조절기가 가지고 있는 저속 응답에 대한 문제점을 해결하기 위하여 압력제어 순서를 매우 효과적으로 최적화하기 위하여 새로운 실험방법이 제시되었다. 압력제어를 시작하는 시점과 Ziegler-Nichols 제어방법에 의한 조율 상수들을 조절함으로써 매우 안정되고 빠른 응답이 가능한 압력제어를 성공적으로 달성하였다. 반송압력이 $10\times 10^{-5}$ torr인 경우, 질소의 초기유량을 21 sccm으로 설정한 수 4초 시각부터 실제적인 압력제어가 시작되었다. 그 결과, 최대 압력오차가 설정값에 대해 $\pm$0.5% 이하에서 안정화 시간은 10 sec 이내로 기존 실험방법과 비교해 볼 때 70% 정도 개선된 우수한 성능을 얻을 수 있었다. 이때 rise rate는 0.02 torr/sec, the lag time는 0.15sec, the sampling period는 0.5 sec이였다. 이러한 실험결과를 설명하기 위하여 이론적인 모델이 유도되었으며, $\omega$=-1.0일 때 실험결과와 잘 일치함을 알 수 있었다.
본 연구는 타이타늄 선삭 스크랩을 진공 아크 용해에 의해 건전한 버튼형 잉곳으로 제조하여 아크 발생용 소모성 전극으로의 재활용을 위해 타이타늄 내 불순물의 거동 및 특성을 평가하였다. 먼저 가스불순물인 산소는 진공 아크 용해에 의해 초기 표면의 산화층에 의해 제거되지만 이후 타이타늄에 고용된 산소는 제거되지 않는 것으로 확인되었다. 타이타늄 스크랩의 대표 금속불순물인 철의 경우 타이타늄과의 증기압 차이로 인해 진공 아크 용해에 의해 최종 20분간 용해시 약 43%의 제거율을 보이며, 최종 제조된 타이타늄 버튼형 잉곳은 ASTM 규격의 순 타이타늄 등급 3에 해당하는 순도를 보여 VAR(Vacuum Arc Remelting)용 소모성 전극의 제조에 가능한 것으로 확인하였다.
본 연구는 여러 수경성 무기재료를 사용한 배합의 고정수량 측정을 위해 적절히 사용할 수 있는 건조방법을 찾기 위해 수행되었으며, 본 제1보에서는 보통 포틀랜드 시멘트의 경우에 대해 다루었다. 다양한 w/c를 갖는 시멘트 페이스트 및 모르타르에 대해 진공건조 및 오븐건조, 이 둘의 조합 그리고 작열법이 사용되었다. 실험결과, 상대적으로 상온 진공건조 만으로는 신뢰도가 낮은 수화도 결과를 얻을 수 밖에 없으며, 오븐건조 만을 사용하면 1일 전후의 극초기 재령에 고온에서 수화촉진이 발생해 실제보다 더 큰 수화도 결과값을 얻게 되는 문제가 있음을 확인 하였다. 따라서 진공건조 후 오븐건조를 사용하는 것이 보통 포틀랜드 시멘트를 위해 바람직한 수화도 측정방법일 수 있음을 확인하였다.
알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
양상추의 선도 연장 및 저온유통시스템 도입을 위하여 특별히 설계, 제작한 실험용 진공예냉장치를 이용하여 예냉처리한 후 저온유통시키면서 선도 연장 효과를 조사하였다. 양상추의 호흡 속도에 대한 온도계수$(Q_{10})$는 $1.7{\sim}2.4$, 초기 빙결점은 $-0.2^{\circ}C$로 나타났으며, 진공예냉장치를 이용해 30분 이내에 $0^{\circ}C$까지 냉각이 가능하였다. 한편 기존의 상온 유통, 예냉처리후 냉장차, 보냉차 및 상온트럭을 이용한 수송 과정중의 품온 변화가 측정되었다. 아울러 처리 방법별로 수송후 $5^{\circ}C$에 저온 보관중 품질 변화가 조사되었으며 진공예냉후 냉장차를 이용해 수송한 경우 기존 상온 유통 양상추에 비하여 저장기간이 90% 이상 연장되었다.
재료의 광학적 특성을 변화시키기 위한 표면 코팅의 사용을 잘 알려져 있다. 그리고 이러한 광학 코팅은 우리가 주위에서 볼 수 있는 렌즈에서부터 레이저반사경 다 나아가 다양한 광학 필터에 이르기까지 빛의 간섭을 이용한 광학 박막의 코팅은 폭넓게 이용되고 있다. 그러한 응용가운데 불필요한 표면 반사를 방지함으로써 전체 투과율을 강화시키기 위한 무반사(Anti-Reflection) 코팅은 오늘날 광대역 무반사 특성 등 다양한 광학적 요구에 따라 하나 또는 그 이상의 층을 형성함으로써 극적으로 성취할 수 있다. 본 실험은 기존 많이 활용되는 증발법 그리고 스퍼터링 방법과는 달리 고진공하에서 증착 변수를 효과적으로 제어, 박막을 형성할 수 있는 자체 제작된 단일 IBS(Ion Beam Sputtering) 시스템을 이용하여 우수한 광학적 특성을 갖는 광학 재료로써 무반사용 다층박막 형성하기 앞서 MgF2, ZrO2 (yttria stabilized zirconia) 단층 박막을 제조하였으며, 각 증착 변수에 따른 결정학적 및 광학적 특성을 관찰하였다. 본 실험에 사용된 제조 장비로 Kaufman type 2.5inch의 이온 건이 장착된 Ion Beam sputtering 시스템으로 초기 진공도는 5$\times$10-6orr이며, 이온 빔의 전류 밀도는 Fareday cup을 이용했다. 6inch 크기의 ZrO2(yttria stabilized zirconia), MgF2 타겟트를 이용하여 Si(100), glass 기판위에 박막을 성장시켰다. 각 타겟트에 대한 증착변수로 이온 에너지, 기판온도, Ar 가스량을 변화시키면서 박막을 제조하였다. 제조된 박막의 광학적 특성으로 가시 영역에서 투과율의 변화는 자외/가시광선 분광 분석기 (UV/VIS specrophotometer)를 이용하여 측정했다. 그리고 박막의 조성 및 결정학적 구조는 AES EDS와 XRD로 확인하였다. 이온 빔 전압 500V, 빔 저류 55mA일 때 온도는 상온에서 30$0^{\circ}C$까지 승온 후 MgF2 박막의 XRD분석결과 우세한 결정성을 관찰할 수 없었으며, 이 때의 광 투과도는 가시영역에서 80~90%의 값으로 측정되었다. 추후 증착된 막의 결정성을 위해 열처리를 실시하고, 각 증착조건에 대한 결과는 학회 발표시 보고한다.
투명 전극(transparent conducting oxide, TCO)은 높은 전기전도도 및 낮은 비저항 ($10^{-4}{\sim}10^{-3}\;{\Omega}cm$)과 가시광영역에서의 우수한 광투과도(> 80%) 특성을 가지며, 주로 디스플레이, 태양전지, 가스 센서 소자 등에 쓰인다. 투명전극으로 쓰이는 대표적인 물질로서는 ITO, ZnO, $SnO_2$ 등이 있으며, ITO는 전기적 특성이 우수하여 널리 사용되고 있으나 가격이 비싸고 화학적으로 불안정하고, ZnO는 ITO에 비해 가격이 저렴하지만 고온에서 불안정한 특성을 가지고 있다. 반면, $SnO_2$는 ITO와 ZnO에 비해 전기적 특성은 떨어지지만, 우수한 열적, 화학적 안정성 및 높은 내마모성을 가지고 제조단가가 저렴하여 TCO 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. TCO 박막을 증착시키는 방법으로 CVD, ion plating, sputtering, spray pyrolysis 등이 있으며, 이 중 sputtering 방법은 균일한 입자로 균질의 박막을 입힐 수 있고 우수한 재현성과 낮은 온도에서도 증착이 가능하여 박막 제조 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 $SnO_2$ 박막을 실리콘 (100) 및 글라스 (Eagle 2000) 기판 위에 RF magnetron sputtering 방법을 사용하여 제작하였다. 박막 증착을 위해 99.99%의 2 인치 un-doped $SnO_2$ 타겟을 사용하였고, 기판은 20 rpm 으로 회전시켜 균일한 박막이 형성될 수 있도록 하였으며, 초기 진공도는 $1{\times}10^{-6}\;Torr$가 되도록 하였다. 증착 변수로 기판-타겟간 거리, RF 파워, $O_2/(Ar+O_2)$ 비, 공정압력, 기판 온도 등을 각각 변화 시키며 $SnO_2$ 박막을 증착하였다. 증착된 박막의 구조적 및 광학적 특성을 분석하기위해 FE-SEM, AFM, XRD, UV/VIS spectrophotometer, Photoluminescence 등을 사용하였다.
케로신과 액체산소를 추진제로 하는 로켓엔진의 고공환경모사를 위한 실험 장치의 예비 설계를 수행하였다. 고공환경모사를 위한 장치는 진공챔버, 초음속디퓨저, 열교환기, 이젝터, 증기 발생기로 구성된다. 로켓엔진을 장착한 진공챔버는 이차목 초음속 디퓨저에 의해 고공환경의 압력이 모사되고 이를 유지한다. 로켓엔진의 메인 연소가스는 열교환기에서 물로 냉각되며 이로 인한 혼합물은 이젝터로 인해 대기 중으로 배출된다. 이젝터는 75% 에탄올과 액체산소, 물로 작동하는 증기 발생기에 의해 작동되며 초기 진공도를 유지하는 역할을 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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