• 제목/요약/키워드: 체화인지

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형광 유도체화제 9-풀루오레닐메틸 펜타풀루오로페닐 카르보네이트를 이용한 D-페니씰라민의 형광분광학적 분석 (Fluorometric Determination of D-Penicillamine with 9-Fluorenylmethyl Pentafluorophenyl Carbonate)

  • 변승연;최중갑;유경수
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제20권2호
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    • pp.73-78
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    • 1990
  • A sensitive fluorometric method using 9-fluorenylmethyl pentafluorophenyl carbonate (FMPC) as the fluorescent labeling agent was developed to determine D-penicillamine (D-PA). The fluorophore had excitation and emission wavelengths of 260 nm and 313 nm, respectively. After derivatization, the fluorescent product was separated, and quantified by spectrofluorometry. The derivative was highly fluorescent and stable. Optimum condition for the reaction was investigated. A linear response was obtained over the range of $4.0{\times}10^{-7}-5.0{\times}10{-6}\;M$ with the correlation coefficient of 0.999 (n=6). The procedure described was successfully applied to the determination of the dosage forms of capsule with the recovery of $98.62{\pm}0.57%$ (150 mg), $98.36{\pm}0.57%$, (250 mg).

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Mg-6Zn-2Cu 및 Mg-6Zn-1.5Si합금의 미세조직 및 석출거동 (Microstructure and Precipitation Behaviour of Mg-6Zn-1.5Si Alloys)

  • 김유영;안인섭;남태현
    • 한국재료학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.362-367
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    • 1998
  • Mg-6Zn-2Cu 및 Mg-6Zn-1.5Si(wt%)합금의 미세조직 및 석출거동을 조사하였다. 합금은 $4 x 10^{-4}$ 의 진공분위기에서 제조하였고 용체화처리는 $435^{\circ}C$에서 8시간 행하였다. Mg-6Zn합금에 1.5wt.%Si를 첨가한 합금에서는 입계 및 입내에 $10\mu\textrm{m}$-2$\mu\textrm{m}$크기의 구형의 $MgZn_{2}$$Mg_{2}$Si상이 존재한다. 시효경화거동은 용체화처리된 Mg-6Zn-2Cu 및 Mg-6Zn-1.5Si합금에서 조사되었다. 결정립 미세화에 의한 경도증가효과는 Mg-6Zn-2Cu합금계에서 크게 나타났으나, 시효에 의한 경도증가효과는 Mg-Zn-Si합금계에서 크게 나타났다. 시효처리 후 생성된 석출상들은 투과전자현미경 분석결과 Mg-6Zn-2Cu합금에서는$ Mg_{2}$$Zn_{3}$이었고 Mg-6Zn-1.5Si 합금에서는 $Mg_{2}$$Zn_{11}$ /이었다.

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큐리온도가 $300^{\circ}C$ 이상인 PTC 소자의 제조 연구 (Development of PTC material, the Curie temperature of which is higher than $300^{\circ}C$)

  • 김홍수;박말희;유윤종;한성옥;한문희
    • 한국에너지공학회:학술대회논문집
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    • 한국에너지공학회 1999년도 춘계 학술발표회 논문집
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    • pp.159-164
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    • 1999
  • PTC (Positive Temperature Coefficient of Resistivity) 소자는 티탄산 바륨 (barium titanate) 계열의 페로브스카이트 (perovskite) 구조를 가지는 물질을 반도체화시켰을 때 큐리온도 부근에서 저항이 1,000배 이상 증가하는 물질을 가리킨다. 처음에는 BaTiO$_3$를 대상으로 12$0^{\circ}C$ 부근에서 발생하는 PTC 현상을 연구하였으나, BaTiO$_3$에 SrTiO$_3$, PbTiO$_3$를 첨가하면, 큐리온도를 낮출 수도 있고, 높일 수도 있어서 PTC 소자의 사용 영역이 넓어졌다. PTC 소자의 응용분야는 1) 천연색 텔레비젼 수상기와 모니터에 사용하는 degausser와 같은 스위칭 소자, 2) 냉장고용 컴프레서등에 사용되는 모터 기동용 소자, 3) 자동차 연료조기증발용 히타와 같은 세라믹 히타 소자로 크게 구분된다.(중략)

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고속액체크로마토그래피에 의한 벤조일 클로라이드를 유도체화제로 한 혈청 중의 폴리아민의 분리 정량 (Determination of Polyamines in Serum Using Benzoyl Chloride as Derivatization Agent by HPLC)

  • 이석봉;고용석;김형민;문영회;진원택;신태용
    • 약학회지
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    • 제41권4호
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    • pp.414-420
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    • 1997
  • A rapid and sensitive high performance liquid chromatographic method with UV detection for the analysis of polyamines(putrescine, spermidine, spermine) has been developed. The benzoyl chloride derivatives of putrescine, spermidine and spermine are separated on a mc-Bondapak C18 reverse-phase column with 50% methanol as the mobile phase. This method was applied to the analysis of polyamines in the serum of normal human and uterine cancer patients. The results show that the mean level of polyamines in cancer patients serum is much higher than that in normal human serum.

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GC 및 GC/MS를 이용한 벌꿀 및 시판 음료 중의 Fructose, Glucose 및 Sucrose의 동시분석 (Simultaneous Determination of Fructose, Glucose, and Sucrose in Honey and Commercial Drinks by GC and GC/MS)

  • 윤정식;전현숙;김인숙;이희진;이혜정;현재열;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.537-544
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    • 2013
  • 본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$$280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

혈장 중 케톤체의 옥심-TMS 유도체화 후 GC-MS/SIM을 이용한 분석 (Determination of plasma ketone body following oximation-trimethylsily| derivatization using gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring)

  • 윤혜란
    • 분석과학
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    • 제29권1호
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    • pp.49-55
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    • 2016
  • 케톤체는 생체 에너지 생산과정이 탄수화물보다는 지방산의 의존도가 높을 때 생성되며, 과도한 분비는 당뇨병성 케토시스나 선천성 유전성 대사이상질환을 의심할 수 있는 근거가 된다. 따라서 이의 신속 정확한 분석법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 혈장을 제단백한 후 hydroxylamine을 가하여 60 ℃에서 30 분간 반응시켜 oximation 후 BSTFA를 가한 후 trimethylsilylation 유도체화하여 혈장 중에서 케톤체를 신속하게 정량할 수 있는 GC-MS/SIM 분석법을 개발하였다. 케톤체의 직선성의 범위는 0.001-250 μg/mL 이었고, 혈장에서의 검출한계는 0.1 pg 이었다. 직선성을 가지는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.998-0.999이었고, 회수율은 1 μg/mL의 표준품을 첨가하였을 때 88.2-92.3 %, 10 μg/mL의 농도를 첨가하였을 때 89.5-94.8 % 였으며 RSD는 6.3-9.4 %였다. 이 분석법을 정상인과 케토시스 환자의 검체에 적용하여 벨리데이션 하였으며, 본 분석방법은 어린이나 성인의 당뇨성 케토시스나 여러 유전성대사질환 환자 중 케토시스를 보이는 환자의 혈장 중 β-hydroxybutyric acid/acetoacetic acid의 비를 계산하여 케톤체를 신속하고 효율적으로 임상검체 분석에 응용할 수 있음을 보여주었다.

지역혁신체제 잠재성 향상의 조건: 기업의 혁신활동을 중심으로 (Enhancing Regional Innovation System Potential: The Dimension of Firm Practices)

  • Jong Ho Lee
    • 한국경제지리학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.61-77
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    • 2003
  • 국가 및 지역혁신체제에서 기업은 지식의 창출과 확산을 위한 중심적 행위자 역할을 담당한다. 따라서 혁신시스템이 효과적으로 기능하기 위해서는 시스템내의 기업들이 기업내의 조직학습과 더불어 타기업 및 관련기관과의 상호작용을 통해 혁신을 창출하는 학습조직이 되어야만 한다. 지금까지 혁신체제론의 연구들은 신업부문별, 지역별 및 국가별 수준에서 혁신 성과에 영향을 미치는 제도적 조건을 규명하는데 초점을 두어 왔다 그러나 이러한 연구들은 혁신체제의 중심 주체가 되는 기업조직의 학습 관행 및 조직 루틴이 지역혁신체제의 성과에 미치는 영향을 대해서는 상대적으로 소홀히 취급하고 있다. 본 연구는 이러한 문제점을 보완하기 위한 시도의 일환으로써 기업이 혁신을 달성하기 위해서 조직적 역량을 어떻게 구축하고 학습하는지에 대해 고찰하는 것을 목적으로 한다. 이것은 개별 기업의 혁신성과 경쟁력을 파악하는데 있어서 뿐만 아니라 국가 및 지역 혁신체제의 잠재성을 평가하는데 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 결론적으로, 기업들은 특정 지역혁신체제에 구속되기보다는 기업의 경계 안팎에 존재하는 다양한 혁신의 원천을 탐색하고 조직적으로 체화시키기 위한 노력들을 추구한다. 그러나 이러한 기업조직의 활동 관행이 지역혁신체제의 잠재성을 저하시키는 요인이라고 보기는 어렵다. 오히려 특정 지역혁신체제 내 기업들이 외부의 지식에 접근하고 그것을 조직적으로 체화하는 사회적 학습과정을 통해서 지역혁신시스템은 제도적 고착 효과를 탈피할 수 있고 혁신체제 전반의 혁신 잠재성을 향상시킬 수 있다.

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식육중의 잔류 항생.항균제의 검정에 관한 연구 (II) - Penicillin G , Chloramphenicol, Thiamphenicol, Gas chromatography/Mass spectrometry 동시 분석 - (A Study on the determination of Residual Antibiotics and Synthetic Antibacterial Agents in Meas (II) - Simultaneous Gas Charomatography/Mass Spectrometry Analysis of Penicillin G, Chloramphenicol and Thiamphenicol -)

  • 류재천;양종순;서지원;김명수;박종세
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.9-15
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    • 1993
  • 어패류를 포함한 식용 육류중에 잔류하는 항생물질 및 항균성물질을 검출하기 위하여, 분석기기로서 Gas chromatography/ Mass spectrometry(GC/MS)를 사용한 동시분석법을 개발하였다. 여러 항생.항균제중에서 penicillin G, chloramphenicol, thiamphenicol을 중심으로 간단한 전처리과정과 유도체화를 하여 GC/MS 분석을 시행하였다. 전처리 과정을 요약하면 pH 4.0의 0.01 M EDTA-2Na McIlvaine buffer로의 추출, n-hexane으로의 탈지, Bond-Elute $C_{18}$ cartridge에 흡착된 물질의 0.01 M-methnolic oxalic acid로의 용출 그리고 건조 후 유도체화의 순으로 되어 있다. 본 방법에 의한 1 ppm spike시의 회수율은 penicillin G, chloramphenicol, thiamphenicol 각각 63.5%, 76.3%, 84.7%이었고, 검출한계는 각각 시료 g당 0.6, 0.085, $0.084\;\mu\textrm{g}$이었다. 또한 GC/MS 확인과정에서 실제 잔류농도가 1 ppm 이상이면 full scan spectrum으로 확인이 가능하였다. 이와 같은 GC/MS에 의한 잔류물질의 정량 및 확인시험은 앞의 미생물학적 방법의 복원은 물론 식품의 안전성 재고 및 규제독성의 측면에서도 매우 뜻 있는 연구라 하겠다.

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기체크로마토그래피법에 의한 유제품내 휘발성 및 비휘발성 유기산의 신속한 스크리닝 (Rapid Gas Chromatographic Screening of Dairy Products for Volatile and Nonvolatile Organic Acids)

  • 김정한;김경례;채정영;오창환;박형국;최경숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.665-669
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    • 1994
  • 고체상 추출법을 이용하여 우유와 cheese에 존재하는 유기산들을 분리 농축한 후 test-butyldimethylsilyl (TBDMS) 유도체화하여 GC와 GC-MS로 분석하였다. 치이즈에 존재하는 유기산들을 고체상추출하기 위해서는 먼저 치이즈를 중류수에 용해시킨 후 산성화시켜 용매 추출함으로써 염을 제거할 수 있었으며 이어 $NaHCO_3$ 포화 용액으로 추출해 낸 수용액총은 Chrocosorb P컬럼으로 고체상 추출하여 유기산들만을 선택적으로 얻을수 있었다. TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium 염으로 만들어 줌으로써 휘발성 유기산외 손실도 막을 수 있었다. 우유 및 4종류의 치이즈에서는 모두 31가지 유기산들이 동정되었는테 이 중 21가지가 지방산이었으며 나머지는 hydroxy 와 dioic acid류였다. 특히 치이즈의 향을 좌우하는 휘발성 지방산들이 다수 발견되었는데 치이즈외 종류에 따라 그 양적인 차이를 나타내어 특징적 GC 프로파일들을 나타내었다. 각 치이즈의 GC 프로파일외 유기산 조성만을 나타내도록 단순화시킨 Rl spectra로 표현한 결과, 각 치이즈의 패턴분별이 용이하였으며, Direct Comparison 법을 시도해 본결과, 999 ppt의 match quality를 나타내어 맹검시료가 Gouda 치이즈임을 알 수 있었다.

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2중 용체화처리에 따른 Ti-6AI-4V합금의 미세조직과 인장특성 (Microstructures and Tensile Characteristics of Ti-6AI-4V Alloy by Double Solution Treatment)

  • 최형진;이준희
    • 한국재료학회지
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    • 제4권6호
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    • pp.626-637
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    • 1994
  • Ti-6Ai-4V 합금의 미세조직을 용체화처리온도 및 냉각속도만의 변화로서 Widmanstatten 조직과 이중조직을 얻은 후 이들 미세조직과 인장성질고의 비교. 검토를 통해서 최적 열처리 방안을 설정하고자 하였다. 그 결과 Widmanstatten 조직에 있어서는 열처리온도나 냉각속도에 따라 복잡하고 무질서한 dege형상의 $\alpha$상 및 등축화된 $\alpha$상으로변화시킬 수 있었으며, $\alpha$+$\beta$ 영역에서 2중 용체화 처리의 경우 1차 및 2차 용체화처리 온도가 낮을수록 aspect비는 작아짐을 알 수 있었다. 인장성질에 있어서 Widmanstatten 조직은 이중조직에 비해 강도는 감소하고 연성성질 또한 크게 감소하였으며, 파단양상 Widmanstatten 조직의 경우 준벽개와 dimple형 파단양상이 함께 나타나는 반면 이중조직은 연성파괴를 나타내었다. 또한 이중조직의 파단면을 인장축에 수직인 내부균열영역과 45˚ 정도의 전단각을 갖는 shear lip영역으로 나누어 관찰할 수 있었다.

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