탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
나노입자의 제조 방법인 개선된 자발적 용매 확산 방법을 이용하여 폴리(DL-락타이드-co-글리콜라이드) 나노입자를 제조하였다. 고분자 용액은 물에 잘 혼합되는 유기 용매인 에탄올과 아세톤의 이종 혼합 용매를 사용하여 제조하였다. 유화제 및 안정제는 우수한 생체적합성을 갖는 PEG-PPG 블록 공중합체를 사용하였다. 최적의 나노입자 제조 조건을 얻기 위하여 나노입자 형성에 영향을 주는 인자들인 안정제의 종류 및 농도, 교반 방법, 물/오일 상의 비, 고분자의 농도 등을 고려하였다. 나노입자 제조 후, 입자의 크기 및 분산도는 광산란 입도 분석기를 이용하여 평가하였다. 제조된 나노입자는 50~200 nm의 크기와 단분산 형태의 크기분포를 보였다. 또한, 유기상과 수용액상에서 이종 혼합 용매와 고분자의 농도에 대한 적당한 조건을 조절함으로써 PLGA 나노입자의 높은 수율과 우수한 물리적 특성을 얻을 수 있었다.
비타민E 아세테이트를 봉입하고 있는 셀룰로오스 나노입자는 개선된 자발적 유화확산 방법을 이용하여 제조하였다. 셀룰로오스 나노입지는 셀룰로오스 유도체와 비타민E 아세테이트를 아세톤/에탄올 혼합유기 용매로 용해한 다음 초음파 발생장치를 이용하여 폴리(옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트) 용액에 분산하여 제조하였다. 입자크기와 비타민 E 아세테이트의 봉입률은 광산란 장치와 UV 분광계를 이용하여 각각 측정하였다. 나노입자의 안정성은 상온에서 30일간 입자크기 변화를 통해 비교하였고 입자의 형태는 주사전자 현미경을 통해 관찰하였다. 결과적으로 제조된 나노입자의 형태는 구형인 것을 관찰하였고, 상온에서 30일간 입자크기 변화가 없었다. 가장 좋은 셀룰로오스 나노입자의 제조 조건은 1% w/v 니트로셀룰로오스와 8% w/v 폴리(옥시에틸렌 솔비탄 모노올레이트)를 사용하였을 경우이고, 이때 나노입자의 크기는 65nm, 비타민E 아세테이트의 봉입률은 71%의 값을 나타내었다.
광산배수가 지표에 노출되거나 주변 수계로 유입됨에 따라 나노크기의 철 교질물질이 형성되며, 이러한 철 교질물질은 심미적 오염을 발생시킬 뿐만 아니라 수생태계에도 악영향을 미친다. 이를 제어하기 위해 철 나노물질의 거동특성을 파악하는 것이 매우 중요한데, 아직까지 이에 대한 연구가 미흡하다. 본 연구는 영가철과 자철석을 이용하여 배경용액의 pH와 조성, 그리고 자연유기물에 따른 철 나노물질의 거동특성을 고찰하기 위해 수행되었다. 이를 위해 동적광산란분석기를 이용하여 철 나노물질의 입자크기와 표면 제타전위를 측정하였으며, DLVO (Derjaguin, Landau, Verwey, and Overbeek) 이론에 적용하여 응집 및 분산 등의 거동특성을 비교하였다. 철 나노물질은 영전하점 pH 근처에서는 입자간의 전기적 인력으로 인한 응집이 발생되며, 그보다 pH가 낮거나 높으면 전기적 반발력에 의해 분산이 잘되는 것을 확인하였다. 배경용액 내 양이온이 음이온보다 거동특성에 더 큰 영향을 끼치는 것을 확인하였으며, 특히 1가 양이온보다 2가 양이온이 입자표면간의 전기적인 인력 및 반발력에 더 큰 영향을 주는 것을 알 수 있었다. 수용상의 자연유기물은 철 나노물질을 코팅함으로써 표면을 음전하로 띠게 하여 분산이 잘 되게 하는 것을 확인하였다. 동일한 환경조건에서 자철석보다 영가철이 응집이 더 잘 되는 것으로 나타났는데, 이는 영가철의 낮은 안정성과 빠른 반응성으로 인해 철 산화물로 변질되기 때문인 것으로 판단된다.
국내 남성에게서 많이 발생하는 전립선암을 대상으로, 근접치료 시 나노입자 사용에 따른 선량을 평가하여 기초자료를 제시하고자 하였다. 선량평가는 몬테카를로 시뮬레이션 기법인 MCNPX 프로그램을 이용하였다. 선원은 국내 HDR장비에 다용하는 $^{192}Ir$으로 선정하고 나노입자는 금, 가돌리늄, 산화철, 요오드를 사용하였다. 그 결과 표적장기인 전립선은 나노입자를 사용 시, 사용하지 않은 경우에 비해 모두 흡수선량이 높게 나타났다. 특히 금 나노입자가 $3.13E-03J/kg{\cdot}e$의 값으로 가장 높았다. 주변장기 및 주변인에 대한 선량은 나노입자 사용에 따른 차이가 크지 않은 것으로 나타났다. 나노입자 사용은 치료가능비를 상승시켜 치료효율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단된다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.
Styrene과 4-vinylpyridine의 공중합체(poly(st-co-4vp)) 입자를 무유화제 유화중합에 의해 합성하고 이 입자 내부에 iron pentacarbonyl을 침투시킨 후 열분해 시켜 입자의 표면과 내부에 산화철 나노입자를 갖는 자성 poly(st-co-4vp) 입자를 제조하였다. 얻어진 자성 poly(st-co-4vp) 입자의 크기와 분포, 열적 특성 및 자성 특성에 대해서 조사하였다. 자성 poly(st-co-4vp) 입자는 크기가 약 250 nm 정도로 매우 균일하였으며 약 14%의 산화철을 가졌다. 산화철은 XRD 시험에 의해 대부분 $Fe_3O_4$임이 확인되었으며 superconducting susceptometer (SQUID) 시험에 의해 자성 poly(st-co-4vp) 입자가 초상자성을 가짐을 확인하였다.
미생물을 배양하여 불포화 폴리히드록시알칸오에이트 (PHAs)를 생합성하고 이 고분자를 유화상태에서 자발적인 용매 확산방법을 이용한 나노입자의 제조와 다양한 실험적 변수가 입자형성에 어떠한 영향을 미치는지에 대하여 조사하였다. 생합성된 고분자의 물리화학적 특성은 핵 자기 공명 분광계, ATR 적외선 분광분석, 시차 주사 열분석, 젤 투과크로마토그래피로 확인하였으며, 나노입자의 형태는 주사 전자 현미경을 통하여 관찰하였고 입자크기 및 분포는 전기영동 광산란 광도계를 사용하여 확인하였다. 초음파의 강도와 시간이 증가함에 따라 나노입자의 평균 입자직경은 감소하였고 고분자용액의 농도, 유화제의 검화도와 중합도의 증가에 따라서 나노입자의 평균 입자직경은 증가하였고 유화제의 농도 2∼4%에서 평균 입자직경이 최소였으며, 비용매인 에탄올의 첨가가 양용매인 클로로포름만 첨가하였을 때보다 평균 입자직경이 감소하는 것을 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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