산업이 발달되고 제품이 소형화 및 고품질화됨에 따라 그에 따른 제품의 품질 조절이 용이하고 자동화하기 쉬울 뿐만 아니라 공해문제 및 후가공 문제 등이 없는 이온질화 열처리 기술의 보급이 급속도로 확산되고 있다. 특히 플라즈마 이온질화는 가스조성, 처리온도, 질화시간, 가스압력 및 인가전류를 조절함으로써 질화층은 물론 화합물의 상을 용이하게 조절할 수 있다. 위와 같은 변수들을 조절함으로써 PECVD 장비에서 DC pulse power를 사용하여 플라즈마 질화법으로 질화처리하였으며 AISI4140강에서 화합물층의 유무에 따른 기계적인 특성을 비교 조사하고자 하였다.
최근 친환경 에너지원 및 에너지 저감기술을 바탕으로 한 자동차 부품산업이 재편되고 있다. 그 중, 극한의 산화전해질 환경에서 견뎌야하는 연료전지 분리막 소재와, 자동차 연비향상을 위한 엔진소재 개발 경쟁이 가열되는 상황이다. 이러한 소재에는 공통적으로 고 내식성과 내 마모성의 특성이 요구되는데, 스테인레스강은 이러한 조건에 적합한 소재이다. 왜냐하면, 사용분위기에 의해 산화막이 두꺼워지고 이로 인해 저항이 증가하는 현상 때문에 연료전지 부품에 질화를 하여 이런한 현상이 일어나지 않으면서 내식성은 유지하기 때문이다. 하지만, 표면경도가 낮아 내 마모성 저하로 부품의 수명을 떨어뜨리는 단점이 있다. 따라서, 고 내식성 유지하되, 표면경도는 향상하는 기술이 필요한데, S-phase 과고용 질화기술은 이러한 문제를 해결할 것으로 보여진다. 하지만, 이러한 층의 형성에도 불구하고, 스테인레스강 자체 소재제작 과정에서의 품질문제 및 가공경화로 인한 문제와 더불어 질화처리 후 표면계질의 석출상이나 크랙형성으로 인해 내식성은 오히려 저감되는 문제를 지니고 있다. 이에 대한 대안으로, 표면 질화처리 후 침탄 공정을 추가 도입하였다. 따라서, 본 연구 에서는 기존 질화공정에서 내식성 저하원인에 대한 분석 및 고찰하고, 또한 새롭게 제안된 질화 침탄 기술을 통해 질소뿐만 아니라 탄소원자의 침입으로 내식성 저하를 방지하는 동시에 표면경도 향상하는 새로운 연구결과를 보여주고자 한다.
오스테나이트 스테인리스강 304L을 고질소 저압 분위기에서 400~$600^{\circ}C$ 범위내의 온도변수 $50^{\circ}$간격차이에 따라 펄스 직류 플라즈마를 발생시켜 펄스작용 시간비에 따라 5시간씩 질화처리를 실시하였다. 처리온도 $500^{\circ}C$를 전후하여 질화처리층의 상과 조직이 현저히 다르게 형성되었다. $500^{\circ}C$미만 범위에서 저온일수록 펄스작용 시간비가 높을 때 질화층은 일종의 비화학량론적인 질화 스테인리스강으로 형성되었고 박피막을 이루며 균열이 많이 발생했다. 처리온도가 $500^{\circ}C$보다 높을 때는 온도가 높아지거나 펄스작용 시간비가 50s/100s로 높아짐에 따라 질화층은 CrN 및 Fe4N 위주로 구성되어 주상정 조직을 이루며 균일하게 성장하며 무균열층이 된다. $500^{\circ}C$에서는 저온 조직 및 상과 고온 조직 및 상이 혼합된 질화층이 형성되며 취성이 대단히 크다.
SKD11은 자이로 펌프의 로타와 붓싱 재질로 사용되는데, 자이로펌프는 임펠러의 회전이 없고 원판의 기울기 운동으로 흡입과 토출을 반복하는 고압용적식 펌프이다. 이 펌프의 내구성을 향상시키기 위하여 우수한 내압성과 내마모성을 갖는 재질선정이 요구한다. 따라서 현재 가장 널리 사용되고있는 SKD11에 심냉처리를 통하여 미세조직의 개선을 수행하였고, 가스질화처리에 의한 표면경화로 내압성과 내마모성을 증가시키고자 하였다. SKD11의 미세조직 변화를 조사하기 위하여 광학현미경과 X-선 회절기를 사용하여 미세조직 관찰과 상변화를 조사하였으며, Rockwell 경도기틀 사용하여 각 변수에 따른 경도변화를 조사하였다. 연구 결과 기지조직은 모두 마르텐사이트로 나타났으며, 이 이외에 각각의 조건에 따라 크롬탄화물, PFZ, 잔류오스테나이트가 확인되었다. SKD11을 액화질소로 냉각한 후 500℃에서의 템퍼링으로 가장 큰 경도값을 얻을 수 있었다. 또한 가스질화처리에 의하여 표면경도를 크게 증가시킬 수 있었다.
본 논문에서는 이온질화 처리강의 미끄름 마멸현상에 대하여 이론 및 실험적 으로 규명하고 종래의 질화법과 비교하였다. 또한 미끄럼 마멸을 나타내는 일반식 V/L=C*(P/H)를 이용하여 이온질화, 염욕질화 및 가스질화에서의 C 값을 구하였으며 여기에서 V는 마멸체적, L은 마멸길이, P는 마멸하중, H는 경도이며 C는 마멸상수이다.
GaN 에피택시 층의 전기적, 광학적 특성 및 표면 형상의 향상을 위한 전처리 공 정으로서 사파이어 기판의 질화 처리가 많이 행해지고 있는데 이는 표면에 질화 충올 형성시킴으로서 GaN 충과의 계면에너지 및 격자상수 불일치를 줄여 GaN 충의 성장을 촉진시킬 수 있기 때문이다 본 실험에서는 고 진공 하에서 유도 결합 플라즈마를 이용하여 사파이어 기판의 질화 처리를 행한 후 XPS와 AFM을 이용하여 기판 표면의 질소 조성과 표면 형상을 관찰하였다. 기판 표면의 질소 조성은 질소 가스의 유입량과 기판의 온도보다 칠화 시 간 및 RF-power에 의해 크게 좌우되나 표면 형상은 기판의 온도에 크게 영향올 받는 것으로 나타났다. 따라서 본 실험에서는 기판의 온도를 낮춤으로서 protrusion이 없는 매끈한 표면의 질화 충을 얻올 수 있었다. 핵생성 충의 성장 없이 450 oC의 저온에서 GaN 충올 성장시킨 결과 육방 대청성 의 wurtzite구조를 가지며 bas허 plane이 사파이어 기판과 in-plane에서 300 회전된 관계 를 갖고 있는 것올 XRD -scan으로 관찰하였다. 또한 GaN 충의 성장이 진행됩에 따라 결정성이 향상되고 있는 것이 뼈S ali맹ed channeling 실험올 통해 관찰되었으며 이는 G GaN 충의 두께 중가에 따라 결정성이 향상된다는 것올 의미한다 사파이어 기판의 질 화 처 리 시 간이 증가함에 따라 후속 성 장된 GaN 층의 bas외 pI뻐e에 대 한 XRD -rocking c curve의 반치폭이 감소하는 것으로 나타났는데 이는 기판의 표면이 질화 충으로 전환 됨에 따라 각 GaN island의 c-축이 잘 정렬됨올 의미한다. 또한 AFM으로 ~이 충의 표 면 형상올 관찰한 결과 기판의 질화 처리가 선행될 경우 lateral 방향으로의 G뼈 충의 성장이 촉진되어 큰 islands로 성장이 일어나는 것으로 관찰되었는데 이는 질화 처리가 선행될 경우 Ga과 N의 표면 확산에 대한 활성화 에너지가 감소되기 때문인 것으로 생 각된다 일반적으로 GaN 에피택시 충의 결정성의 향상과 lateral 생장올 도모하기 위하여 성장 온도를 증가시키지만 본 실험에서는 낮은 성장 온도에서도 결정성의 향상 및 l later빼 성장을 촉진시킬 수 있었으며 이는 저온 성장법에 의한 고품위의 GaN 에피택시 충 성장에 대한 가능성올 제시하는 것이다.
원격 플라즈마 화학기상증착법(Remote Plasma Enhanced-Ultrahigh Vacuum Chemical Vapor Deposition)에 의해 활성화된 질소 원자를 사용하여 사파이어 기판의 표면 을 저온에서 질화처리한 후 표면의 화학적 조성을 조사하였다. 질화처리에 의해 주로 표면 에 형성된 물질은 AIN임을 X-선 광전자 분광방법(X-ray photoelectron spectroscopy:XPS) 을 사용하여 확인하였다. 또한 플라즈마의 RF 출력, 반응 온도 및 시간에 따라서 기판의 Al 과 반응한 질소의 상대적인 양과, 표면 형태를 XPS와 AFM(atomic force microscopy)을 사 용하여 조사하였다. 플라즈마에 의해서 질소는 RF출력에 따라 증가한 후 일정하게 됨을 관 찰하였다. 그러나 질화 처리 온도와 시간의 증가에 따른 AIN의 상대적인 양은 비교적 무관 함을 관찰하였다. 또한 Ar스퍼터링을 통한 XPS의 depth profile을 관찰한 결과 질화층은 깊 이에 따라 3개의 다른 층으로 이루어져 있음을 확인하였다.
플라즈마 질화 기술은 기존의 침탄 혹은 고주파 표면 경화 기술 대비 낮은 온도에서 열처리 공정이 진행됨에 따라 열 변형을 최소화 시킬 수 있으며, 후 가공을 간소화 시킬 수 있다는 장점으로 인해 자동차 부품 및 기타 응용 산업 분야에 있어 큰 관심을 받고 있다. 그러나 공정 진행에 장시간이 소요되고 복잡한 형상 및 홀 가공에 의한 기능부, 특히 내경부에 대한 균일 질화 처리가 어려워 실제 응용분야 확장에 큰 제약이 따르고 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 일반 글로우 방전 대비 플라즈마 밀도가 10배 이상 높은 공공 음극 방전(Hollow Cathode Discharge, 이하 HCD) 현상을 이용하여 고속 고균일 질화공정을 개발하고자 하였으며, 상용화 적용을 위한 연구를 함께 진행하였다. 사용된 시료로는 실제 자동차 부품으로 사용되는 SCM415 소재의 ring gear와 slip yoke pipe를 사용하였으며, HCD 형성을 위해 특화된 플라즈마 질화장비를 활용, 공정 압력 및 인가 전력 등을 변수로 실험을 진행 하였다. 그 결과 질화 처리 속도에 있어 기존 글로우 방전 플라즈마 질화 대비 1/4 이하 수준으로 그 소요 시간을 단축시킬 수 있었으며, 다량 장입된 시료의 내경 기능부에 있어서도 높은 균일도를 갖는 질화표면이 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 기능부 표면에 형성된 HCD 현상을 열원으로 사용함으로써 외부가열 장치를 사용하지 않으면서도 기존의 hot wall 방식보다 높은 질화 균일도 구현이 가능하였으며, 소요 자원 및 전력 사용 측면에 있어서도 공정 시간 단축 및 외부 가열 공정 제거에 의한 높은 수준의 에너지 절약이 가능하였다.
Diamond-like carbon (DLC)은 낮은 마찰력과 높은 내마모성 및 내식성등과 같은 우수한 물성을 가지고 있다. 따라서, DLC 박막은 다양한 응용분야에 적용이 가능한 코팅이다. 특히, DLC 박막의 낮은 마찰력과 고경도 특성은 자동차 산업 및 금형과 같은 저마찰 및 내마모성 향상에 기여할 수 있는 매력적인 박막 코팅으로 각광받고 있다. 그러나 DLC 박막의 높은 잔류응력과 다른 기판의 화학적 친화력을 감소시키는 탄소-탄소 결합의 불안정성 때문에 금속소재와의 낮은 접합력으로 인하여 그 응용에 어려움을 격고 있다. DLC 박막의 접합력 향상을 위하여 모재에 활성 스크린 플라즈마 질화 장비를 사용하여 금속 시편에 질화처리를 하였다. 질화처리후 CVD법으로 DLC 박막을 증착하였으며, 박막의 특성은 나노 인덴테이션, 마이크로 라만 스펙트로스코피 그리고 주사전자현미경에 의해 측정되었다. 활성 스크린 질화 장비에 의해 처리된 시편의 특성변화는 GDS, XRD 및 마이크로 비커스 경도계를 이용하여 관찰하였다. 박막과 모재와의 밀착력은 스크래치 테스트에 의해 측정 하였으며, 질화층이 형성됨으로 인해 모재의 상구조와 경도의 변화가 생겼고, 이로 인해 DLC박막과 모재의 밀착력이 상승하였음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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