본 연구는 금 정광에 함유된 비소(As) 및 비스무스(Bi)와 같은 페널티 원소(penalty elements)를 제거하기 위한 목적으로 마이크로웨이브-질산침출을 이용하였다. 또한, 금 정광 시료로부터 금 함량을 증가시키고자 하였다. 침출조건은 페널티 원소의 제거를 향상시키기 위해 질산농도, 침출시간 그리고 고액비를 변화하였다. 실험결과 고체-잔류물에서 시료무게 감소율, 비소와 비스무스의 제거율 그리고 금 함량은 질산농도와 침출시간이 증가할수록 그리고 고액비가 감소할수록 증가하였다. 최대 비소와 비스무스 제거율 및 금 함량이 얻어지는 침출조건은 질산용액의 농도 6 M, 침출시간 5분이었다. 이때, 고체-잔류물 시료의 무게 감소는 87 %, 비소 제거율은 98.23 %, 비스무스는 거의 제거(100 %)되었고 금 함량은 81.36 g/t에서 487.32 g/t으로 증가하였다. 고체-잔류물을 XRD로 분석한 결과, 질산농도가 증가할수록 황철석 피크들은 사라지고 반면에, 원소 황의 피크들이 증가하였다.
본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
금속 질산염과 urea를 사용하여 연소합성법에 의해 LaCrO3 분말을 제조하고, 용액의 pH를 HNO3와 NH4OH로 조절한 후, 용매의 가열방법에 따른 연소 생성물인 LaCrO3의 형상을 고찰하였다. 연소생성물의 수율은 용액의 pH에 의해 크게 좌우되었다. 용액의 pH가 0.7~4 사이에서는 90% 이상의 수율이 얻어졌으나, 5 이상 또는 0.5 이하의 pH에서는 수율이 크게 감소하였다. 한편, 연소생성물의 형상은 용액의 pH에 무관하였고 용액의 가열방법에 좌우되었다. 용액을 저항가열법으로 가열하여 연소반응시킨 경우의 분말은 미세한 일차입자들이 2차원적으로 연결된 응집체를 형성하고 있었으나, 마이크로파를 인가하여 가열한 경우에는 용액의 pH에 관계없이 미세한 LaCrO3 분말이 얻어졌다. BET 분석 결과, 마이크로파 가열에 의해 얻어진 입자의 비표면적은 25~32m2/g으로 저항가열법으로 가열한 경우의 10-14m2/g에 비해 더 큰 값을 보였다. 이러한 결과는 마이크로파에 의한 연소반응물의 균일한 가열이 연소생성물의 2차원적인 강항 응집체 형성을 억제할 수 있음을 보여 주었다.
Methyltrimethoxysilane (MTMS)과 trimethylethoxysilane (TMES)을 출발물질로 사용하여 여러 종류의 용매에 용해시킨 후 다양한 종류의 촉매를 사용해 물과의 가수분해 및 중축합반응을 진행시켜 비불소계 발수 코팅 용액을 제조하였다. 또한 이 코팅 용액을 냉연 강판 위에 스핀 코팅하고 열 경화시켜 발수 코팅 도막을 제조 하였다. 이 과정 중 촉매와 용매의 종류 변화가 생성된 코팅 도막의 발수성에 미치는 영향을 연구하였다. 강산인 염산과 질산을 촉매로 사용한 경우에는 용액 내에 siloxane polymer들의 응집이 발생한 흰색의 불투명 상태를 나타냈다. 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산을 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정한 용액 상태를 보였다. 이로 인해 강산인 염산과 질산을 사용한 경우의 코팅 도막의 접촉각은 각각 $58^{\circ}$와 $92^{\circ}$로 낮은 발수성을 보인 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산으로 제조된 경우에는 각각 $101^{\circ}$, $103^{\circ}$, $116^{\circ}$의 접촉각을 보여 높은 발수성을 나타내었다. 또한 이소프로판올과 에탄올을 용매로 사용한 경우에는 용액 내에서 siloxane polymer들의 응집이 일어나 불투명한 침전이 발생한 상분리 현상을 보인 반면 메탄올, 에틸아세테이트와 메틸에틸케톤을 용매로 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정된 상태를 나타내었다.
본 논문에서는 질산염 이온의 환원을 위한 Sn의 흡착 또는 전착을 가지는 Sn-modified Pt 전극의 안정성이 평가되었다. 전극의 불안정성의 원인을 찾기 위하여 전극이 접하는 용액과 전극에 가해지는 전압에 따른 Pt 표면에서 Sn의 전기화학적 및 재료적 변화가 조사되었다. 제작된 Sn-modified Pt 전극 표면의 Sn은 hydroxide 형태로 존재하여 물, 특히 산 용액에서 방치하는 것에 의해서도 용해되어 쉽게 전극의 활성이 감소되었으며, 질산염 이온의 환원 시 전극에 $Sn(OH)_2$와 Sn의 산화-환원 평형 전압 보다 음의 전압이 가해질 때 전극 표면의 Sn hydroxide는 Sn으로 환원되어 Pt 전극 내부로 고체 확산되었고, 이는 Sn-modified Pt 전극의 활성을 감소시켰다. Sn의 고체 확산은 전극에 가해주는 전압에 비례하였다. Sn을 Pt에 코팅시키기 위하여 UPD 조건에서 흡착하는 것 보다 많은 Sn을 Pt 표면에 붙일 수 있는 Sn을 Pt에 전해 전착시키는 것이 질산염 이온의 환원하는 동안 전극의 건전성을 유지하는데 유리하였다.
한 개의 치근을 가진 상, 하악 소구치의 방사선 사진 상의 근관계와 동일치아의 투명표본 상의 근관계를 각각 관찰한 다음 상호 비교하기 위해 총 142개의 소구치를 선택한 후, 구내 치과용 표준 방사선 필름을 이용하여 근원심과 협설측으로 방사선을 채득하였다. 동일하게 교육받은 4명의 판독자가 방사전 사진을 판독하여 근관계의 형태를 분류하였다. 동일한 치아에 근판와동을 형성한 후 $5\%$ 질산용액에 48시간 동안 담가 치수조직을 용해시키고 인디안 잉크를 치수강 내로 주입하여 치수조직을 염색하였다. $5\%$ 질산용액에 48시간 동안 담가 탈회시킨 후 메틸 살리실레이트로 투명화시키고 입체현미경하에서 20배의 크기로 근관계의 형태를 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 방사선과 입체현미경 소견간에는 판독자 간에 통계학적으로 유의한 차이를 나타냈다 (p<0.05). 따라서 동일한 방사선 사진을 판독할 경우 판독자 간에 근관의 형태에 있어서 차이가 있을 수 있다. 그러므로 임상가는 방사전 사진을 주의깊은 판독과 예견된 근관의 형태에 따라 난이도를 고려하여 근관치료를 시행해야 할 것으로 사료된다.
현재 탄소나노튜브 (carbon nanotube, CNT)를 여러 분야에 응용하기 위해 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 논문에서는 단일벽 CNT (single-walled CNT)를 여러 가지 계면활성제로 최적 분산시킨 수용액으로부터 제조한 투명 전도성 필름을 터치스크린이나 디스 플레이 소자에 응용할 목적으로 필름의 전기저항 및 광 투과도를 향상시키기 위한 연구를 수행하였다. 우선 계면활성제로 분산시킨 정량의 CNT 수용액을 알루미나 재질의 필터에서 진공 필터링하여 CNT 필름을 제조하였다. 알루미나 필터를 sodium hydroxide (NaOH) 수용액으로 용해시켜 제거하여 얻은 CNT 필름을 유리기판 위에 부착시켰다. 필름의 전기저항을 낮추기 위해 유리기판 위에 부착된 CNT 필름을 질산($HNO_3$) 용액으로 처리하였다. Scanning electron microscopy, UV-Vis spectroscopy를 이용하여 각각 필름의 형상과 광투과도를 분석하였고, 4-point probe로 면 저항을 측정하였다. 계면활성제로 분산시킨 대부분의 CNT 필름의 면 저항은 질산 처리에 의해 감소하였다. 이는 CNT 표면에 코팅되어 있던 계면활성제가 질산에 의해 제거되었기 때문인 것으로 예상된다. 그리고 anionic 계면활성제를 이용한 필름이 대체로 낮은 면 저항을 보였고, 그중 분산력이 가장 좋은 sodium dodecyl benzenesulfonate(SDBS)가 최저의 면 저항을 나타내었다. 질산처리에서 Polyvinyl pyrrolidone(PVP)과 cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)를 사용하여 제조한 CNT 필름의 면 저항이 가장 뚜렷한 감소를 보였다.
두 양이온 유기폴리머(Hexadecyltrimethylammonium (HDTMA)과 Cetylpyridinium (CP))를 합성한 유기벤토나이트에 대해 음이온의 흡착특성을 조사하였다. 이들 유기벤토나이트는 상온에서 저면간격이 약 42.0 $\AA$으로 현저한 층간팽창을 나타냈다 유기벤토나이트 시료 0.2 g을 음이온인 질산염, 황산염, 인산염의 각 여러 농도별 용액 40 mL와 반응시킨 흡착실험을 행하였다. 그 결과, 무처리 벤토나이트는 모든 음이온에 대해서 거의 흡착능력을 보이지 않는데 비하여. 유기벤토나이트는 아주 높은 흡착성을 나타냈다. HDTMA-bentonite의 경우, 인산이온과 질산이온의 흡착률이 100 mg/L의 농도에서 약 90% 정도로 높게 나타나고, CP-bentonite의 경우, 질산이온의 흡착률이 100 mg/L의 농도에서 97%로 높게 나타났다. 음이온 및 유기벤토나이트의 종류에 따라 흡착거동이 약간차이를 나타냈다. 두 유기벤토나이트에 있어서 질산이온과 인산이온의 흡착률은 황산이온에 비해 모두 상대적으로 높게 나타났다. 이러한 유기벤토나이트의 높은 음이은 흡착성은 유해성 음이온의 제거와 같은 환경오염처리에 활용될 수 있을 것으로 생각된다.
질산, ethylene diamine triacetic acid (EDTA) 그리고 nitrilo triacetic acid (NTA)을 이용하여 폐기물인 커피찌꺼기에 흡착된 은 이온에 대한 탈착 특성을 조사하였다. 1.0 M의 질산용액을 이용하였을 때 가장 높은 97.8 %의 탈착율을 얻을 수 있었다. 또한, S/L 비가 1.0 이하일 경우, 커피찌꺼기에 흡착된 은 이온은 약 98~100 % 탈착되어졌으며 약 60분의 시간 내에 대부분의 탈착이 일어났다. 게다가 2번의 반복된 흡착 및 탈착 공정을 거친 후의 재사용된 커피찌꺼기의 은 이온에 대한 흡착능은 약 43.9 mg/g으로서 재사용전의 커피찌꺼기의 흡착능인 45.9 mg/g에 비해서 약 4.4%의 감소율을 보였다.
국내의 토양오염 공정시험방법에서는 Zn, Ni 추출시 산분해법에 가까운 방법을 사용하는 반면, Cd, Cu, Pb, $Cr^{6+}$ 추출시 0.1N HCl용액으로 산처리하여 1시간을 진탕한 후 이를 필터로 여과하여 분석용액을 추출하는 용출법을 사용하고 있다(환경부, 2001). 시료내에는 완충 물질이 존재하기 때문에 용출법 사용시 초기 pH 인 1(0.1N HCl)이 유지되지 않아 완충능력이 높은 토양의 경우 현재 국내 공정법상의 용출법이 중금속 오염정도를 추정하는데 적절치 않을 수 있다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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