MEO 공정에서 발생하는 질산폐액으로 부터 고농도 질산을 회수하기 위한 증발및 증류 공정특성을 연구하였다. 증발율이 20 이상인 경우 질산회수가 최대가 되는 특정 염농도가 존재함을 알 수 있었다. 증발율이 25인 경우 증발공정에서 발생한 묽은 질산용액을 12 M의 고농도 질산용액으로 농축하기 위한 증류탑을 계산하였다. 그 결과 증류탑은 효을이 70%인 9개의 단으로 구성되고, 환류비 0.25, 재비기 열량 2.7 kW, 응축기 열량 0.4 kW의 운전조건을 도출하였다.
알카리 및 알카리토금속, 전이금속원소, 액티나이드원소등 10개 원소로 구성된 질산매질의 모의 방사성용액에서 옥살산에 의한 Nd와 Am의 공침전 연구를 수행하였다. 모의용액중의 질산농도와 옥살산농도에 따른 Nd과 Am의 침전율과 정제도가 연구되었다. 각 원소들의 침전율은 옥살산이 증가함에 따라서 증가하고 질산농도에 따라서는 감소하였다. 각각 0.5M인 옥살산농도와 질산농도에서 Nd과 Am의 침 전율이 99%이상이 되고, 정제도 측면을 고려할 때 가장 좋은 것으로 판단되었다. Am은 Nd와 매우 잘 공침전됨을 확인하였으며, Zr이 존재할 시 Cs, Sr, Pd등과 공침됨을 알 수 있었다.
여러가지 질산우라늄용액에 대한 우라늄의 용존농도, 질산의 노르말농도 및 용액의 밀도등을 측정하여 얻은 결과를 최소자승법으로 분석한 후 우라늄의 용존농도와 질산의 노르말농도만을 알므로서 질산우라늄용액속에 들어있는 물의 함량을 결정할 수 있는 실험식, Q=1-0.3628C-0.0327H$^{+}$,을 유도하였다. 여기서 Q, C 및 H$^{+}$는 각각 물함량(g/cc), 우라늄의 용존농도(g/cc)및 질산의 노르말농도를 뜻한다. 그리고 이 유도식을 써서 임의 우라늄용액에 대한 구성원소별 원자수밀도와 핵임계도를 산출하고 그 결과를 우라늄의 용존농도, 질산의 노르말농도 및 용액의 밀도를 근거로 하여 얻은 값과 비교해 보았다. 그 결과 유도식은 우라늄의 용존농도 0.004~0.2959g/cc 및 질산의 노르말농도 1.00~5.06사이에서 유용하게 쓰일 수 있을 것으로 보였다.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리 및 니켈이 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로 경제적 및 친환경적으로 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리, 니켈을 용매 추출법을 이용하여 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과 Cu(76850mg/L), Ni(51990 mg/L)이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때, 질산의 양은 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50 % Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1 %의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.5% 이상이었다. 질산 회수 후 용액 내에 남은 구리와 니켈은 ISE-106로 구리를 추출하여 니켈을 분리한 후 황산을 이용해 역추출 하였다. 회수된 구리는 NaOH를 이용하여 pH를 조절하고 수산화구리 형태로 침전시킨 후 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 온도와 pH 및 환원제를 이용하여 다양한 조건 하에 구리 분말을 제조하였다. 구리를 추출하여 라피네이트 용액으로 분리된 니켈은 $NaBH_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 니켈 분말을 제조하였다. 환원 된 분말은 분석결과 99%의 순수한 분말임을 알 수 있었다.
스테인레스강의 산세공정에서 사용하는 질산으로 인한 환경문제를 해결하기 위하여 질산을 포함하지 않는 새로운 산세용액을 개발하고자 하였다. 산세용액의 반복 사용 시의 산세성능과 모재의 침식 정도를 기준으로 연구한 결과, 산 1%, 불산 및 과산화수소 각 2% 의 조성을 갖는 용액이 기존의 질산-불산 용액과 유사한 수준의 우수한 산세특성을 나타내었다. 또한 산세능을 유지하기 위해서는 염산 대비 과산화수소의 비율을 0.5 이상 유지해야 하는 것으로 나타났다.
전기화학적 매개산화 공정에서 발생하는 질산 폐액으로부터 은 및 고농도 질산을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 고농도 질산용액 내에 포함된 은의 회수는 전착법으로 이루어졌으며, 질산농도 3M이하에서는 거의 100%의 전류효율로 98% 이상의 은을 회수할 수 있었다. 또한 질산의 회수를 위한 증발 실험이 수행되었으며, 증발률이 25에서 0.5~1.0mol%의$ NaNO_3$를 함유한 3.5M의 질산 공급폐액으로부터 질산의 절대회수율은 약 80~90%로써 2.8~3.1m의 질산을 얻을 수 있었다. 증발공정에서 회수된 묽은 질산 용액을 고농도 질산용액으로 농축하여 MEO 공정에 재사용하기 위한 처리용량 4kg/hr인 증류탑의 설계 인자 및 운전조건을 Naphtali-Sandholm의 MEH 모델을 사용하여 계산하였다. 단 효율이 70% 이상인 11개의 단으로 구성된 증류탑의 공급단을 6단으로 하고 환류비 0.25, 재비기 열용량 2.7㎾, 응축기 열량 0.5㎾로 운전할 경우 시간당 1.03kg의 12M 질산용액과 2.97kg의 물을 얻을수 있었다.
비료의 효율적 이용 및 과다 시비에 따른 환경오염을 경감하고자 토양 및 식물체 중 질산이온 분석을 통한 간이진단기술을 검토하였다. 농가현장에서 토양중 질산이온을 추출하기 위한 간이검정방법으로서 porous cup을 이용한 토양용액채취법과 생토용적추출법은 실험실 분석법인 2M KCl 침출법과 비교하였고, 질산이온 간이측정기구인 compact ion meter, nitrate ion meter, test strip-소형 reflectometer법 등에 의한 질산이온 측정값은 실험실 정밀 측정장비인 IC 측정값과 비교하였다. 토양내 질소수준이 다른 하우스환경 하에서 오이의 재배기간동안 토양용액채취법과 생토용적침출법에 의한 토양중 질산이온농도는 주기적으로 monitoring 하였고, 엽병중 질산이온농도는 엽병 위치별로 분석하였으며, 토양과 식물체중 질산이온 농도들은 오이의 최종 수량과 관련하여 2차 회귀식으로 plotting 하였다. 질산이온 간이측정장비로서는 test strip을 이용한 소형 reflectometer법이 실험실 정밀 분석법인 IC에 의한 측정값과 가장 밀접한 상관성을 보였다. Porous cup을 이용한 토양용액채취법은 관수후 경과시간, 토양깊이, 점적호스로부터의 거리 등에 따라 토양용액중 질산이온 농도의 공간적 변이가 컸으나, 생토용적침출법과 2M KCl 침출법간 질산함량은 높은 상관성이 인정되었다. 엽병즙액중 질산농도의 엽의 위치에 따라 질산농도의 변화가 심하였고, 토양내 질소 수준에 따라 상위엽과 하위엽간 질소 농도의 분포 또한 상이하였다. 토양 및 식물체 엽병중 질산함량과 오이수량간 2차 회귀식으로부터 최고수량과 일치하는 각각의 질산 함량 수준을 검토한 결과, 토양용액채취법은 $400mg\;l^{-1}$ 수준, 생토용적 침출법은 $300mg\;l^{-1}$ 수준, 엽병즙액의 경우는 $1400mg\;l^{-1}$ 수준이었다. 여기서 엽병즙액과 오이수량간 상관성은 pot 시험을 통해 비교하였고, pot 실험결과 $1500mg\;l^{-1}$ 수준의 엽병내 질산농도 수준에서 최고 수량을 보여 하우스 실험결과와 유사하였다.
5M 이상의 질산 매질에 있는 Ag(Ⅰ) 이온을 전착회수하기 위하여 질산 농도에 따른 전착특성을 cyclic voltammetry 방법으로 조사하였다. Ag(Ⅰ) 이온의 전착은 질산 매질의 농도에 크게 영향을 받았으며 질산 농도가 3M 이하인 경우에는 백금을 전극에서 Ag(Ⅰ) 이온이 쉽게 전착될 수 있음을 알 수 있었다. 질산농도가 5M 이상에서는 질산 자체의 환원이 활발하게 일어나 Ag(Ⅰ) 이온의 전착을 억제하였으나 용액을 혼합시킬 경우 질산 환원의 영향을 크게 감소시킬 수 있었다
질산용액중에서 Cyanex 301에 의한 은(Ag)의 추출 거동을 고찰하였다. Ag의 추출에 영향을 미칠 수 있는 질산 농도, 추출제 농도, 상비(O/A) 및 혼합추출제 효과 등에 대하여 조사하였고, Ca, Al, Fe, Zn, Sr 등 불순물 성분과의 분리성에 대해서도 고찰하였다. 실험결과, 질산 3.0M 용액에서 5% Cyanex 301을 사용할 경우에 Ag의 추출율 및 불순물과의 분리성면에서 가장 효과적이었다. 유기상중의 불순물 제거를 위해서 4.0 M이하 염산용액에서 세정을 실시하는 것이 효과적이었고, 티오요소를 탈거제로 사용함으로써 순수한 Ag 용액을 얻을 수 있었다.
일반적인 알루미늄 표면처리 방식중 De Smut 는 질산 50~60% 용액에 상온에서 수초에서 수분 침적으로 Smut가 거의 제거가 되므로 도금공정에서 문제가 되지않았다. 단지 NOx 의 발생으로 작업공간 에서의 환경이 열악해 질 수 있다는 것이 문제 였다, 그러나 환경문제에 있어서 정부의 질소 규제 가 시작 되면서 알루미늄을 재료로 표면처리 하는 업체 에서는 질산 사용이 곤란해 해졌다. 그러나 질산이 금속과 의 친화력은 스테인레스, 알루미늄, 등 많은 금속에서 소지금속의 용해를 방지 하면서 산화스케일( De Smut)을 제거하는 데 유용한 산이어서 아직도 이용되고 있는 실정이다. 본 연구에서 는 우선 스테인레스 강의 산세시 불산과 질산의 혼산을 사용 하는 것을 불산, 불화암모늄, 황산, 과산화 수소 혹은 불산, 염산, 과산화 수소 등으로 전환 사용 하는 것 에 착안 하여 황산, 과산화수소 시스템에서 혹은 불산, 황산, 과산화 수소, 등으로 Smut 제거가 가능 한지 알아보고 그 효과를 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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