• 자원리싸이클링
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• 제30권6호
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• pp.43-52
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• 2021

본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNi_xCo_yMn_zO₂, LiCoO₂)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L₁₆(4⁴)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO₃의 회수를 확인하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제26권1호
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• pp.37-42
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• 2017

이산화탄소 저감을 위한 유효한 방법 중의 하나로 칼슘규산염 광물의 간접탄산염화 공정이 보고되고 있다. 이 공정은 염산, 질산 등의 산에 의하여 칼슘규산염으로부터 칼슘성분을 침출하는 단계와 이산화탄소에 의한 침출용액의 탄산염화 단계의 두 과정으로 구성된다. 침출용매로 초산수용액을 사용하는 경우에는 침출용액을 이산화탄소로 탄산염화 하는 과정에서 초산이 재생성 되어 침출단계로 순환되어 침출용매로 재사용될 수 있다. 제철 및 제강슬래그와 같은 산업부산물은 칼슘규산염을 많이 함유하고 있어 간접탄산염화공정의 원료로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 초산수용액에 의한 국내 전기로제강슬래그의 침출효율을 조사하기 위하여, 초산수용액 농도, 침출온도 및 침출시간 등의 침출조건 변화에 따른 침출실험을 수행하였다.

• 광물과 암석
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• 제33권1호
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• pp.41-51
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• 2020

본 연구의 목적은 몽골 광산지역내 환경오염물질인 광미로부터 Au와 같은 유가자원을 친환경/효율적인 회수의 가능성을 조사하는 것이다. 이를 위하여 몽골 광산지역 4곳의 광미시료를 선정하고, 광미내 유가자원에 대한 광물학적 평가를 수행하였다. 본 연구에서의 시험방법은 광미 내 유용금속을 선별 및 회수하기 위하여 부유선별을 수행하였다. 마이크로웨이브 질산용출을 이용하여 시료 내 함유된 유용금속을 용출시키고, Au의 품위를 향상시켰다. 염화물 용출을 통해 용출잔류물로부터 Au를 용출하고자 하였다. 광미시료에 대한 XRD 분석결과, 시료 모두 대부분 규산염광물로 이루어져 있었다. XRF 분석을 통하여 성분 원소의 함량을 확인한 결과, SiO₂ 함량이 매우 높게 나타났으며, Fe₂O₃ 함량은 2.32-4.23%이었으며, PbO, CuO 및 ZnO 성분의 함량은 모두 2% 이내로 확인되었다. 광미시료를 대상으로 부유선별을 실시한 결과, Au의 회수율은 Bayanairag 시료에서 95.38%로 가장 높게 나타났다. 부유선별에서 회수된 Au 정광시료를 대상으로 마이크로웨이브 질산용액 실험을 수행한 결과, 마이크로웨이브 질산용출 잔류물내 Au의 함량은 Khamo 시료에서 192.72 g/ton에서 216.14 g/ton으로 약 12.15% 증가하였고, Bayanairag 시료에서 57.58%로 가장 많이 증가하였다. 부유선별 후 발생된 광미에 대한 TCLP 시험을 수행한 결과, EPA 기준 이내의 용출특성을 보였다. 고체잔류물을 대상으로 Au 회수를 위하여 염화물 용출시험을 수행한 결과, 용출시간 10분 이내 87.43-89.35%의 높은 용출율을 보였다. Khamo 시료의 경우 용출시간 60분 후 100%의 Au 용출이 이루어졌다. 따라서, 몽골 내에서 지속적으로 발생하는 광미를 처리하기 위해서 본연구와 같은 공정을 적용하면 광미 내 함유된 유용금속들을 효과적으로 회수할 수 있을 것으로 판단된다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제10권1호
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• pp.27-36
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• 2012

금속염화물계 방사성 폐기물은 전해공정으로 이루어진 파이로프로세싱공정의 주요한 방사성 폐기물이다. 이와 같은 폐기물은 탄산염이나 질산염과 달리 고온에서 분해되지 않고 바로 휘발되며, 기존의 규산계 유리와 상용성이 낮아 처리가 쉽지 않다. 본 연구팀은 금속염화물계 폐기물을 고화처리하는 방법으로 탈염화처리법을 채택하였다. 본 연구에서는 그 후속적인 연구로서, 탈염화물질로 제안된 SAP ($SiO_2-Al_2O_3-P_2O_5$)의 조성을 변화시켜 LiCl-KCl과의 반응성을 향상시키고 고화공정을 단순화시키고자 하였다. 기본물질계에 $Fe_2O_3$를 첨가할 경우 무게반응비 SAP/Salt를 3에서 2.25로 낮출수 있으며, Fe가 Al을 치환하는 몰분율이 0.1이상이 될 경우에는 오히려 반응성이 점진적으로 감소하는 것으로 확인되었다. 또한 M-SAP에 $B_2O_3$를 첨가할 경우에는 유리매질을 사용하지 않고 monolithic form을 제조할 수 있었다. 침출 시험결과 U-SAP 1071이 가장 높은 내구성을 보여주었으며, 1 g의 금속폐기물을 처리시 약 3~4 g의 고화체가 발생되며, 이는 기존의 고화처리법보다 약 $\frac{1}{3}{\sim}\frac{1}{4}$배정도 최종처분부피가 감소되는 효과를 얻을 수 있다. 이상의 실험결과로부터, 기존의 유리고화공정으로 처리가 어려운 휘발성 금속염화물계 폐기물을 단 하나의 물질을 이용하여 처리할 수 있음을 확인하였으며, 이러한 처리방법은 고화처리시 발생되는 부피를 최소화활 수 있는 대안적인 고화처리방법이 될 것으로 판단된다.

• 청정기술
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• 제26권2호
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• pp.137-144
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• 2020

저농도 암모니아의 재생 및 농축을 위하여 초음파 함침법으로 금속 첨착 활성탄을 제조하였다. 금속으로는 마그네슘과 구리를 선정하였고, 염화물(Cl^-)과 질산염(NO₃^-) 전구체를 사용하여 활성탄 표면에 첨착하였다. 흡착제의 물리 및 화학적 특성은 TGA, BET 그리고 NH₃-TPD를 통해 분석되었다. 암모니아 파과실험은 고정층 반응기를 사용하여 암모니아(1000 mg L^-1 NH₃, balanced N₂)를 100 mL min^-1으로 주입하였으며, 온도변동 흡착법(TSA)과 압력변동 흡착법(PSA, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9 Mpa)에서 수행하였다. 암모니아의 흡착 및 탈착 성능은 NH₃-TPD와 TSA 및 PSA 공정에서 AC-Mg(Cl) > AC-Cu(Cl) > AC-Mg(N) > AC-Cu(N) > AC 순으로 나타났다. 그 중 MgCl₂를 사용한 AC-Mg(Cl)은 TSA에서 평균 흡착량 2.138 mmol g^-1을 나타내었다. 또한 PSA 0.9 Mpa에서 3.848 mmol g^-1로 가장 높은 초기 흡착량을 나타내었다. 활성탄 표면에 금속이 첨착되면 물리흡착뿐만 아니라 화학흡착이 수반되어 흡착 및 탈착 성능이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 흡착제는 반복적인 공정에도 안정적인 흡착 및 탈착 성능을 나타내어 TSA와 PSA 공정에서의 적용 가능성을 확인하였다.