투과증발법은 상부에 액체공급액이 반투과막과 접촉하고 있고 하부에 진공에 가까운 낮은 압력을 걸어줌으로써 투과물이 수증기로 제거되는 막공정의 하나이다. 막을 통한 분리는 혼합물의 각 성분이 막내에서 다른 용해도와 확산도를 가지고 있기 때문에 발생한다. 이 공정의 지배적인 전달 메카니즘은 용해-확산 모델을 기초로 하고 있기 때문에 전형적으로 투과증발막은 대개 미세다공성 지지체에 얇은 선택성을 가진 재료를 입힌 복합막을 사용한다. 본 연구의 목적은 선택성을 가진 상부층막이 키토산인 복합막에서 지지체 구조의 영향을 살펴보고 키토산 복합막에 대한 물-에탄올 분리에 대해 최적의 모델을 찾는 것이다. 투과증발막소재로서의 키토산은 친수성기를 가지고 있으므로 물과 알코올의 분리에서 물만을 선택적으로 흡수하여 투과시키는 우수한 성능을 지니고 있으나 더욱 효과적인 막성능을 발휘하기 위해서는 지지체의 역할 및 막성능에 영향을 끼치는 여러 가지 인자들을 고려해서 막을 설계하는 것이 필요하다. 여기서는 상부층의 막두께, 지지체의 특성, 피드 농도 등을 변화시켜 가장 적당한 모델을 예측하였다.
수정된 기체투과법을 이용하여 다공성 지지체의 기공크기를 평가하였다. 본 연구에서의 수정된 기체투과법은 기공 내에서 유체흐름이 Hagen-Poiseiulle 법칙이 성립하는 영역으로 압력을 조절하여 투과유량을 측정하는 방법을 말한다. 수정된 기체투과법의 적합성 여부는 유체의 Reynolds number 및 기체분자의 평균자유행로를 통해 검토하였다. 다공성 지지체의 유량의 시간변화로부터 대표치를 결정하여 기공크기로 환산하였다. 본 방법에 의해 평가된 다공성 지지체의 기공크기는 30$\mu\textrm{m}$~80$\mu\textrm{m}$ 이었으며, 평균치는 50$\mu\textrm{m}$로 평가되었다. 한편 화상해석법과 비교.분석한 결과 수정된 기체투과법을 통해 평가된 기공은 내부채널의 가장 작은 부분을 나타내는 것으로 확인되었다.
수소 분리막은 수소 분리층과 지지체로 구분되며, 수소 분리막의 수소 투과 및 선택도는 지지체의 표면조도, 평탄도 및 거대기공 크기에 크게 의존한다. 본 연구에서는 표면연마 및 $ZrO_2$ 파우더 매립을 사용한 표면처리 공정을 통해 다 공성 스테인레스 강 지지체의 표면조도 및 평탄도와 거대기공을 제어함으로써 균일하고 치밀한 분리층을 형성 할 수 있었으며, 상용화 공정($350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$, 1bar(${\Delta}P$))에서 무한대의 수소 선택도와 $17.5ml/min{\cdot}cm^2{\cdot}atm$의 수소 투과도를 얻을 수 있었다.
피브리노겐 그리고 콜라겐의 생채재료는 조직재생공학에 널리 사용되고 있다. 이번 연구에서는 이 두 가지 재료를 사용하여 새로운 이중구조지지체를 만들고자 한다. 전략적으로 조직재생은 혈관 재생이 우선이기 때문에 혈관형성에 도움을 주는 피브리노겐 지지체를 이중지지체의 외부로 형성시키고 중앙에는 조직재생에 더욱 더 효과 있는 콜라겐을 위치시킴으로써 새로운 조직 재생의 상승효과를 기대하고 한다. 전례 연구에서는 이 두 가지 재료를 혼용해서 사용하고는 있지만 아직까지 중심구조(Core)시스템의 지지체 구조의 형성으로 지지체를 만들어 보고된 바는 없다. 따라서 이번 연구의 핵심인 이중지지체는 내부는 콜라겐 지지체 외부는 피브리노겐을 위치시킨 중심(Core) 구조 제조 방법을 제시하고자 한다. 실험결과는 이중구조지지체의 전략적인 생분해(Biodegradation)에 기인하여 지지체의 외부에 위치한 피브리노겐은 빠른 생분해와 약물방출이 발생했다. 반면 콜라겐 지지체는 상대적으로 피브리노겐지지체 보다는 약물의 방출 시간을 오래 유지할 수 있는 결과를 보았다. 결론적으로 이중 지지체를 만드는 방법을 적용한다면 결손 조직재생에 상승효과가 있을 것으로 사료된다.
팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.
조직 공학에 있어 인공지지체는 손상된 조직 및 기관의 기능을 재생하기 위한 거푸집으로 제공되며 3 차원 구조물이다. 인공지지체의 재료 중에서 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)과 삼인산칼슘(${\beta}$-tricalcium phosphate, ${\beta}$-TCP)은 생분해성과 생체적합성을 가지고 있다. 본 연구에서는 다축 인공지지체 제작 시스템을 이용하여 3 차원 PCL, blended PCL(60 wt %)/${\beta}$-TCP(40 wt %), 그리고 ${\beta}$-TCP 인공지지체를 제작하였다. 제작된 인공지지체는 주사전자현미경 분석을 통해 $600{\pm}20{\mu}m$의 공극 크기로 잘 제작되었다. 기계적 특성 평가를 통해 3 차원 PCL, blended PCL(60 wt %)/${\beta}$-TCP(40 wt %), 그리고 ${\beta}$-TCP 인공지지체의 효과는 분석되었다. 게다가 Saos-2 세포를 이용한 in vitro 연구를 수행하여 세포 증착 및 증식과 같은 세포 거동에 의한 3 차원 인공지지체의 효과를 확인하였다. 요컨대 3D blended PCL(60 wt %)/${\beta}$-TCP(40 wt %) 인공지지체가 압축 강도와 생체적합성 그리고 골전도성에 있어서 인체의 해면골에 더욱 적합하였다. 따라서 3D 인공지지체의 제작에 있어 PCL과 ${\beta}$-TCP를 혼합하는 것은 효과적인 골 재생을 위해 촉망되는 전략이 될 것이다.
본 연구는 역오팔 지지체를 이용하여 인간지방유래 줄기세포의 연골 분화를 촉진하는 내용을 담고 있다. 비 다공성 구조를 가진 지지체에서 세포를 분화 시도하였을 경우 분화가 잘 촉진되지 않는 것에 비해 200 nm 정도의 균일한 구멍을 가지는 poly(D,L-lactide-co-glycolide)로 구성된 역오팔 지지체는 그 다공성 구조로 인하여 지지체의 내부까지 산소와 유기물의 수송을 가능하게 하여 지지체 내에서 어떤 유전적, 약물적 처리 없이 인간지방유래 줄기세포가 분화가 잘 되게 하는 것을 확인하였다.
PDMS (polydimethylsiloxane) 복합막을 통한 기체분리 공정에서 다공성 지지체의 투과저항과 PDMS 코팅두께가 에틸렌/질소의 분리성능(투과도, 선택도)에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. 이를 위해 Pinnau 등이 제시한 복합막 투과저항 모델이론식〔1〕이 사용되었다. 지지체의 투과도 또는 투과저항은 PES (polyethersulfone)/NMP(N-methyl-2-pyrrolidone) 고분자 용액의 농도를 변화시키면서 조절하였다. 복합막은 PES 지지체 위에 n-hexane에 녹인 2액형 PDMS 용액을 spin coater를 사용해 코팅하여 제조하였다. 선택층의 코팅 두께는 spin coater의 회전속도를 통해 조절하였다. 투과기체 분리특성은 단일기체 투과도 측정 장치를 통해 조사하였으며, 지지체 및 복합막의 단면구조 및 코팅두께는 SEM (scanning electron microscope)을 통하여 확인하였다 얻어진 실험결과는 복합막의 투과저항모델의 이론식과 매우 잘 일치함을 확인 할 수 있었다. 에틸렌/질소의 분리에 있어 PDMS 막 고유의 선택도를 얻기 위해서는 지지체의 투과저항과 코팅층의 최적화가 중요함을 확인하였다.
조직공학에 이용되는 고분자인 poly(lactic-co-glycolic acid)(PLGA)는 높은 생체적합성 및 생분해성의 장점을 지니지만, 생체활성물질의 결여와 소수성으로 인해 세포의 부착에 어려움을 가진다. 또한 PLGA의 가수분해 과정 중 생성되는 산 분해물이 조직주변의 pH를 감소시켜 염증을 유발하는 단점을 가지고 있다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위한 방법으로 천연고분자인 케라틴을 첨가한 PLGA필름을 제작하였으며 조직공학적 디스크재생에 응용하기 위하여 케라틴/PLGA 복합체필름의 원통형 지지체를 제작하였다. 이 원통형 지지체의 내부는 케라틴/PLGA 필름을 말아서 사용하였으며 외부는 PLGA 다공성 지지체 링을 제작하여 사용하였다. 본 연구에서는 이 지지체에 섬유륜세포를 파종하여 PLGA 필름과 케라틴/PLGA 필름을 이용한 원통형 지지체에서의 세포의 부착 및 생존율을 비교하고 케라틴을 첨가한 지지체의 우수성을 확인하였으며 강도의 우수성 또한 확인하였다. 이 결과는 디스크재생을 위한 지지체의 연구에 유용한 정보를 제공할 것이다.
본 연구에서는 기공의 크기가 큰 다공성 지지체를 $3{\sim}4{\mu}m$, 150 nm의 크기를 갖는 ${\alpha}$-알루미나 입자를 물과 실리카-지르코니아 용액에 각각 분산시키는 방법으로 표면 개질을 하였다. $3{\sim}4{\mu}m$ 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액을 이용하여 금속 지지체 및 알루미나 지지체에 코팅하였을 때, 코팅횟수가 증가할수록 지지체의 표면의 큰 기공이 감소하였고, 여기에 150 nm 크기의 알루미나 입자가 분산된 용액으로 추가 코팅을 하면 작은 크기의 알루미나 입자가 기공 사이사이에 들어가면서 지지체를 좀 더 매끄럽게 개질하는 역할을 하는 것을 확인하였다. 특히 실리카-지르코니아 용액을 분산매로 하여 표면 개질을 한 경우, 알루미나 입자가 실리카-지르코니아 층에 촘촘하게 박힌 모양으로 고정이 되어 지지체 개질에 효과적임을 확인하였다. 이러한 방법으로 제조된 실리카-지르코니아 분리막의 기체투과도는 상온에서 각각 $1.8-8.4{\times}10^{-4}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$, $3.3-5.0{\times}10^{-5}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$이며 수소/질소 선택도는 Knudsen 분포를 보였다. 표면 개질된 지지체에 다양한 분리층을 형성하는 방법으로 무기 분리막 응용에 이용할 수 있을 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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