본 연구에서는 펜톤산화 공정을 축산폐수의 전처리 시스템으로 활용하고자 초기 pH, $H_2O_2/Fe^{2+}$ 비율, $H_2O_2/Fe^{2+}$ 약품주입량, 응집 및 침전을 위한 중화제 등과 같은 펜톤산화의 적정 운영조건을 도출하는 실험적 연구를 실시하였다. 적정 조건을 도출하기 위해 교반시험기를 이용하여 120 rpm에서 2시간 동안 각 조건을 변화시키면서 펜톤산화 반응을 진행한 후 2시간 동안 침전시켜 그 상등액의 잔류 과산화수소, $COD_{Cr}$, SS 등을 분석하였다. 실험결과 도출된 최적조건은 초기 pH는 4, $H_2O_2/Fe^{2+}$비율은 10:1, $H_2O_2/Fe^{2+}$ 약품주입량은 5,000/500mg/L 그리고 중화제로는 $Ca(OH)_2$가 양호한 것으로 나타났다. 이러한 최적 조건에서 펜톤산화에 의해 축산폐수의 $COD_{Cr}$ 제거율은 43% 그리고 SS는 84%의 제거율을 나타내었다.
본 실험은 알루미나 시멘트와 산화칼슘을 이용해 염기성 조건에서 질산염을 침전시킴으로써 오염수를 처리하는 공정에 관한 것이다. 시중에 시판되고 있는 알루미나 시멘트 중 알루미나 함량이 낮은 시멘트가 높은 질산염 제거를 보였다. 알루미늄과 칼슘의 성분비는 침전반응에 가장 중요한 요소임을 알 수 있었다. 고농도의 질산염 폐수의 처리를 위해 다단계의 침전반응이 효과적이었다. 질산염 뿐만 아니라 황산, 인산 및 염소의 제거에도 침전반응에 의한 제거가 가능하였다. 반응 후에 탄산나트륨의 첨가와 산을 이용한 중화를 포함한 후처리로 처리수내에 용출된 알루미늄과 칼슘의 제거가 가능하였다.
본 연구에서는 이산화탄소를 해수와 생석회를 포함하는 알칼리성 폐기물을 이용하여 중탄산 이온으로 변환한 후 해양에 방류함으로써 친환경적으로 해양에 격리하는 방법을 제안하고자 하였다. 기존의 폐석회석을 이용하여 이산화탄소를 중탄산 이온으로 중화시키는 방법(석회석 중화반응, accelerated weathering of limestone)에서 폐 석회석 대신 폐 생석회를 이용, 해수 중 다량으로 존재하는 마그네슘 이온을 산화마그네슘으로 침전시키는 공정을 추가하여 단위 해수 당 중탄산 이온의 농도가 배경 해수의 100배 이상이 되도록 하였다. 이렇게 중탄산 이온이 농축된 해수를 해양에 방류할 경우 자연 희석되거나 밀도류에 의하여 심층으로 이동하게 되어 장기간 해양에 격리된다. 중탄산 이온 해수의 방류에 따른 해양환경영향 연구 및 폐자원을 이용에 따른 불순물 제거 연구 등이 추가적으로 진행된다면, 본 기술은 이산화탄소 지중저장의 대안으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
황동 전구 base 제조과정에서 발생하는 황산폐수에 함유된 구리와 아연의 농도를 저감시키기 위해 중화법에 의한 최적조건을 조사하였다. 구리와 아연이 함유된 황산용액에 대해 화학반응과 물질수지를 고려하여 용액의 pH에 따른 구리와 아연의 농도분포와 용해도를 구하였다. 구리와 아연의 수산화물이 침전되는 pH영역에서 아연의 용해도가 구리의 용해도보다 크므로, 구리에 비해 아연의 제거율이 용액의 pH에 민감하였다. 응집제로 $Al_2(SO_4)_3$를 첨가하는 경우 아연의 제거율은 응집제의 첨가형태에 영향을 받지 않았으나, 구리의 경우에는 용액으로 첨가하는 것이 고체상태로 첨가하는 것보다 제거율이 높았다.
저온균일침전법(HPPLT)으로 제조된 TiO$_2$나노분말은 10$0^{\circ}C$이하의 온도에서 rutile상을 얻을 수 있다. 또한, rutile에서 anatase로의 상변화는 합성시간, 가열속도, 반응온도 그리고 음이온 첨가에 의해 일어난다고 보고되어졌지만, 금속양이온들에 의한 상변화는 알려진 바가 없다. 따라서, 다양한 양이온을 첨가하여 저온균일침전법에서 TiO$_2$의 상변화가 어떻게 일어나는지를 조사하였다. 출발원료인 TIC1$_4$를 사용하여 가수분해하여 0.67M의 TiOCl$_2$을 얻었다. 얻어진 TiOCl$_2$ 수용액에 각각 0.01M의 금속염화물(ZrOCl$_2$, NiCl$_2$, CuCl$_2$, FeCl$_3$, AlCl$_3$ 그리고 NbCl$_{5}$)을 첨가한 후 반응기에 넣고 10$0^{\circ}C$에서 4시간동안 가열하였다 가열한 후 얻어진 침전물에 NaOH 수용액을 이용하여 PH 7-8로 중화한 후 증류수로 Cl$^{-}$이온이 제거될 때까지 충분히 세척하였다. 세척된 침전물을 105$^{\circ}C$에서 24h동안 건조하여 분말을 얻었고, rutile에서 anatase로의 상변화특성을 관찰하기 위하여 XRD, SEM, TEM, ICP 분석을 실시하였다.
강원도 상동지역의 옥동천 및 그 지류들을 대상으로 수질 파라메터(Eh-pH, 부유물질)의 측정과 하상퇴적물의 화학분석을 통하여 석탄광 및 금속 광산활동에 의한 옥동천의 수성 환경의 오염정도를 조사하였다. 옥동천의 조사유역을 상부와 하부 옥동천으로 구분할 때 상부 유역은 석탄광의 개발로 인한 황화물의 산화작용으로 인하여 수질은 매우 낮은 pH를 나타내 광산 산성수(Acid Mine Drainage)로 심하게 오염된 것으로 조사되었다. 또한 상부 옥동천에 용존된 철이 지류들의 유입과 하천의 aeration으로 철 산화물(floc)의 발생과 이의 침전으로 하천 바닥은 황갈색의 철산화물이 퇴적되어 있다. 그러나 상부 옥동천의 유속에 의해 일부 철 산화물이 침전되지 못한채 부유되어 옥동천은 매우 탁하게 보인다. 상부 옥동천온 천평천의 유입으로 인하여 낮은 pH의 산성수는 중화되지만 부유물질의 존재로 인하여 하부 옥동천은 계속 탁하여 광산 산성수의 영향이 지속되고 있다. sediment quality criteria와 비교해 볼 때 하부 옥동천의 하상퇴적물, 특히 상동 텅스텐-모리브덴늄 광미 저장댐과 인접된 지점의 하상퇴적물은 Pb, Cu, Zn, Co, Cd, As 및 Bi 등의 유해금속에 의해 농축되어 있어 퇴적물의 질이 상당히 악화되어 있다. 수중 및 저서 생물에 대한 서식처 및 수질을 개선하기 위해서 옥동천 상부에는 산성수를 중화시킬 수 있는 경제성 있는 수처리 장치의 도입과 중금속의 speciation의 연구가 필요할 것으로 사료된다.
아연제련잔사로부터 고순도 갈륨을 회수하기 위하여 알칼리 갈륨의 용매추출실험을 수행하였다 실험결과 Isopropyl Ether에 의한 갈륨의 추출시 수용액의 염산농도가 증가할수록 갈륨의 추출이 증가하여 약 7.4M/L의 염산농도에서 증가할수록 추출이 증가하여 갈륨과 분리하기가 매우 어렵다. 그러나 D2EHPA에 의해 추출할 경우 철은 염산농도 2M/L 까지는 100% 추출되고 있으나, 갈륨은 염산농도 2M/L에서는 거의 추출이 이루어지지 않아 수용액의 염산농도를 조절함으로써 갈륨과 철을 용이하게 분리. 회수할 수 있다. 아연제련잔사로부터 알칼리침출, 중화침전, Isopropyl Ether과 D2EHPA를 사용한 용매추출공정을 거쳐 갈륨을회수한 결과, 순도 99wt%, 이상의 $Ga_2O_3{\cdot}H_2O$를 얻을 수 있었다.
용매추출법을 이용하여 스텐레스 산세폐액으로부터 산과 니켈 및 크롬 등의 유가금속을 효과적으로 회수하기 위한 처리공정을 개발하고자 하였다. 현재까지 일본, 스웨덴 및 캐나다 등에서 이와같은 폐산을 처리하기 위한 몇가지 기술이 개발된 바 있으나 이들 방법은 대부분 산의 회수만을 주목적으로 한 것이기 때문에 폐산에 함유된 금속성분이 수산화물 스러지로 그대로 폐기되는 결점을 지니고 있다. 본 실험은 질산 및 불산과 함께 금속성분인 니켈과 크롬을 회수하여 정제산을 산세공정에 재상용하는 한편 처리과정에서 발생하는 스러지양을 최소한으로 줄이고자 하는 목적에서 시도되었다. 질산과 불산의 혼산은 TBP를 추출재로 사용한 용매추출에 의해 효과적으로 회수할 수 있었으며 여기에서 나온 폐액은 중화침전에 의해 철분을 제거한 다음 최종적으로 D2EHPA를 추출제로 사용하여 니켈과 크롬을 분리회수 할수 있었다.
우리나라 대규모 하수처리장에 상용화되어있는 응집공정의 운영상 난점을 극복하고자 대체공정으로 고안된 인 결정여과공정(HCF, Hydroxyapatite Crystallization-Filtration process)의 pilot plant를 구축하고 부산슬러지의 자원화를 위해 그 특성을 검토하였다. 기존의 hydroxyapatite(HAP) 결정화공정 내 탈탄산(decarbonation) 단계를 생략하는 HCF공정의 경우에 고농도의 Ca2+ 주입과 처리수내 탄산염으로 인해 HAP을 포함하는 석회계 슬러지가 발생하는데, 이는 산성화된 토양의 개량제(중화제)로 널리 사용될 수 있다. 본 연구를 위해 경기도 I하수처리장 2차침전지 후단에 구축된 처리용량 27.1 - 135.6 m3/day HCF pilot plant의 전처리 조건은 pH 10.0 - 11.0, Ca2+ 농도 80 mg/L이었다. 결정여과조는 선속도 1.0 - 5.0 m/hr, 상향류로 운전되며, 여재는 2.0 - 3.0 mm의 석회석 모래를 충전하였다. 역세척은 중앙에 Air lifting pipe를 설치하여 역세척수가 처리수와 분리배출되도록 설계하였고, 침전시켜 역세척 슬러지를 회수하였다. 처리수의 평균 T-P, PO4-P 및 SS는 각각 0.05, 0.04, 1.1 mg/L으로 모든 항목에서 방류수 수질기준 이하로 안정적으로 유출되었다. 회수된 HCF 슬러지는 SEM-EDX, XRD, FT-IR을 활용하여 그 특성을 분석하였다. SEM-EDX로 분석된 슬러지의 원자분율은 CaCO3 또는 HAP으로 추측되었다. 또한, XRD spectrum 분석결과, 슬러지의 주요 구성성분은 calcite, HAP, phosphoric acid(H3PO4) 및 brusite로 나타났다. FT-IR 분석결과, 슬러지는 대부분 인산염 및 탄산염의 무기물로 구성되어 있으며, 유입수의 인 농도가 높을수록 슬러지 내 HAP의 함량이 calcite보다 높은 것으로 나타났다. 고농도의 Ca2+을 주입하여 탈탄산단계를 생략한 HCF의 부산슬러지는 HAP 이외에도 CaCO3와 칼슘-인 화합물로 구성되어 있는 것으로 나타났다. 하수 인 고도처리를 위한 HCF공정의 하수처리시설 인 고도처리 적용이 검증되었으며, 부산슬러지를 산성화된 토양의 개량제(중화제) 또는 비료로서의 재활용 및 자원화 가능성이 시사되었다.
유리질산 및 불산이 제거된 산세폐액으로부터 Ni을 회수하기 위하여 컬럼식 연속추출장치에 의한 연속실험을 수행하였다. 먼저 Ni 회수 실험에 앞서 폐액중 다량 함유되어 있는 Fe나 Cr을 효과적으로 침전 제거하기 위해서는 중화제로 $CaCO_3$가 적절하며 이대 Ni은 전혀 침전되지 않는다. 한편 컬럼식 연속추출장치에 의한 No의 추출특성을 살펴보면 pulse velosity(Amplitude$\times$Frequency)가 증가함에 따라 수상과 유기상의 혼합효과가 증대되어 Ni의 추출율이 높아지고 이에 딸 HETS도 감소하고 있으나, pulse velosity가 임계치 이상으로 증가하게 되면 수상과 유기상의 강력한 혼합에 의해 원판과 원판사이에 분리층이 형성되지 못하고 컬럼 전체가 완전한 혼합 형태로 되어 추출율이 낮아지고 HETS도 길어지게 된다. 유기상에 추출된 Ni은 탈거시 탈거액으로 2M ${H}_{2}{SO}_{4}$액을 사용하면 효과적으로 농축 회수할 수 있다. 그리고 ${H}_{2}{SO}_{4}$용액중 $NiSO_4$의 용해도는 ${H}_{2}{SO}_{4}$ 농도가 증가함에 따라 감소하여 2M ${H}_{2}{SO}_{4}$ 용액에서는 55 gr/$\ell$ 정도로 나타나고 있으며, 이같은 $NiSO_4$의 과포화특성을 이용하면 탈거액의 증발과정을 거치지 않고 $NiSO_4$결정을 얻을 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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