Tetrahydrofuran(THF)중에서 질산코발트(II)를 개시제로 사용하여 methyl methacrylate(MMA)의 중합반응을 연구하였다. 반응속도론적 연구 결과로 다음과 같은 중합속도식을 얻었다. $R_p=k\;[질산코발트(II)]^{0.5}\;[MMA]^{1.5}$ Chelate를 잘 형성하는 옥살산이 중합속도에 미치는 영향을 고려해 보면, 단위체인 MMA가 질산코발트(II)와 배위착물을 형성한다는 것을 추론할 수 있었다. 또 중합계의 겉보기 총 활성화에너지는 14.0kcal/mole이라는 것을 알았다.
광경화 접착제로 많이 사용되는 우레탄-아크릴레이트 올리고머의 광경화 거동을 자체촉매화 반응모델식을 통해 중합온도 및 올리고머의 관능성에 따른 영향을 확인하여 보았다. 중합온도가 증가함에 따라 최대중합속도는 감소하여 중합온도가 경화 거동에 대한 영향인자임을 확인할 수 있었으며, 반응속도상수 k는 온도증가에 따라 거의 일정한 값을 보이나 반응차수 m과 n은 증가하는 경향을 보였는데 이는 가교구조에 의한 반응성 기의 확산제한 및 유동성의 제한으로 인한 것으로 판단되어진다. 온도증가에 따른 중합속도의 감소는 주로 반응차수 n의 증가에 의해 진행되었다.
PPBC/KOH 촉매작용에 의한 2-pyrrolidone의 음이온중합에 있어서 PPBC/KOH 몰비, KOH의 농도 및 온도가 중합에 미치는 영향을 조사하였다. PPBC/KOH 몰비가 0.5일때 중합속도가 가장 빠르고 전환율도 가장 높았으며, 또 KOH 의 농도는 2몰%일때 가장 높은 전환율과 점도가 얻어졌다. $50^{\circ}C$에서의 중합은 $30^{\circ}C$에서의 중합보다 초기반응속도는 빠르나 시간이 경과할 수록 전환율과 점도가 오히려 낮아지는 경향이 관찰되었다. 최소자승법으로 계산하여 구한 중합속도상수$(k_p)$의 값은 $30^{\circ}C$일때 $22.4\;l/mole{\cdot}hr$ 였고 $50^{\circ}C$일때 $191.9\;l/mole{\cdot}hr$ 였다.
본 Styrene (ST)과 sodium 1-allyloxy-2-hydroxypropane sulfonate (COPS-I)의 무유화 공중합을 다양한 중합조건(ST, COPS-I, KPS, DVB의 농도 및 중합온도)하에서 실시하여, 165~550 nm 입자경 범위의 단분산 라텍스를 제조하였다. 일반적으로 COPS-I와 KPS의 농도, 중합온도, DVB의 농도 등의 변화는 고분자 입자수(입자경), 중합속도, 분자량, 제타전위 등에 밀접한 영향을 미침을 발견하였다. 입자수의 증가는 중합속도와 제타전위를 증가시켰으나 분자량은 감소하였다.
양이온계 광중합에 적용 가능한 propenyl ether 형태의 단량체들을 mono 및 di-functional alcohol과 allyl bromide의 축합반응으로 합성하였다. 이들 단량체들을 양이온 광개시제와 혼용하여 코팅조성물을 제조하여 광경화 반응성을 조사하였다. 그 결과 mono propenyl ether 형태인((prop-1-en-1-yloxy)methyl)benzene (POMB)는 dipropenyl ether 계인 1,4-bis(prop-1-en-1-yloxy) benzene (BPOB) 비교하여 초기 중합 속도는 10.2로 상대적으로 낮게 나타났으나 1.5mol%의 광개시제를 포합한 배합물에서는 90초이내에 거의 정량적으로 반응하였다. 또한 긴알킬기를 갖는 술폰산 염계 광개시제들은 단량체들에 빠른 용해 특성을 나타내었고 산성도가 높은 광개시제인(4-n-decyloxyphenyl)diphenylsulfonium hexafluoroantimonate(DPSA)와 (4-n-decyloxyphenyl) diphenylsulfonium triflate (DPST)를 사용한 경우 비교적 높은 중합속도와 전환율을 나타내었다.
Propylene sulfide를 o-sulfobenzoic anhydride로 중합시키면 양성이온 메카니즘에 의하여 중합이 진행되며, 이 반응의 속도를 연구하였다. 반응계중의 단위체와 개시제의 농도는 IR과 NMR를 이용하여 측정하였다. 성장반응속도가 개시반응속도보다 $10^3$정도 빠르며 이러한 결과는 양성이온 메카니즘에 의하여 생긴것으로 사료된다.
가스하이드레이트 개발 시 중요한 요소 중의 하나인 가스하이드레이트 부존층의 정확한 심도를 얻기 위해서는 일반적으로 고해상도 정보를 주는 VSP 탐사가 많이 수행되어왔다. 본 연구에서는 가스하이드레이트 부존지역인 울릉분지 지역의 UBGH09 시추공에서 국내 최초로 삼성분 지오폰을 사용하여 획득한 제로오프셋 VSP 탐사자료로부터 구간속도를 추출하고 corridor 중합단면도를 생성하여 지표탄성파탐사 자료와 비교해 보았다. 먼저 Phase rotation을 통하여 삼성분 지오폰으로 기록된 신호들이 실제 수직 및 두 개의 수평성분 자료들이 되도록 변환 시키고, 파동장 분리과정을 통하여 직접파와 반사파를 분리하였다. 제로오프셋 VSP 자료의 직접파로부터 추출한 구간속도를 음파검층의 구간속도와 비교한 결과 두 구간속도 모두 비슷한 양상을 나타냈다. BSR 상부의 하이드레이트 층에서는 빠른 속도를 보이고 BSR 하부에서 속도가 급격히 떨어지는 것으로 보아 BSR 하부에 유리가스가 집적되어 있는 것으로 보인다. 제로오프셋 VSP 반사파 자료로부터 corridor 중합단면도를 생성하여 지표탄성파탐사의 CMP 중합단면도와 비교한 결과 대부분의 반사이벤트들이 잘 부합하였으며, phase rotation을 적용한 결과가 phase rotation을 적용하지 않았을 경우보다 더 잘 부합하였다.또한 transverse 성분을 이용하여 만든 corridor 중합단면도와 지표탄성파 CMP 중합단면도를 비교한 결과 지표탄성파 CMP 중합 단면도 내의 모오드 변환된 PS 반사파들을 확인할 수 있었다.
N-acryloylpyrrolidone과 acrylonitrile을 혼성중합시켜 각 단위체의 반응성비를 구한 결과 생성되는 혼성중합체는 pyrrolidone이 음이온 중합에 매우 좋은 개시제임을 알 수 가 있었다. ($r_1$ = 0.43과 $r_2$ = 1.56) 그리고 그 혼성중합체를 개시제로 하여 그라프트된 nylon-4를 합성하여 중합속도 상수를 구했으며, 그에 따르는 여러 인자들의 효과를 관찰하였다. 그 결과 중합속도 상수로 40$^{\circ}$C에서 2.82${\times}10^3$(l/mole, min)와 50$^{\circ}$C에서 2.93${\times}10^3$(l/mole, min)을 얻었다.
현탁중합에 의한 폴리(비닐 아세테이트)((poly(vinyl acetate)(PVAc))/은 미세입자 제조시 사용된 은 나노입자가 중합속도 및 PVAc 미세입자의 형태에 미치는 영향을 고찰하였다. 주사전자현미경, 투과전자현미경, X선 회절, 원자흡수분광분석법을 이용하여 제조된 미세입자의 형태와 특성을 분석한 결과, 사용된 은 나노입자 표면의 친수성 정도와 계면활성제의 농도에 따라 미세입자의 표면이 골프공 표면처럼 오목해지거나 다양한 형태의 중공 구조를 가지는 PVAc/은 미세입자가 제조됨이 관찰되었다. 계면활성제로 개질된 은 나노입자를 이용하여 중합한 경우에 중합속도가 약간 증가하였으며, 80% 이상의 전환율을 가지는 PVAc/은 미세입자를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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