본 연구에서는 PVD법 중의 하나인 스퍼터링(sputtering) 기술을 이용하여 향상된 희생양극(sacrificial anode)적 특성을 가지는 고내식 Al-Mg 막을 제작함은 물론 그 제작 조건에 따른 표면의 몰포로지, 성분 분포, 결정구조 등의 변화를 해석하였다. 또한 표면 및 단면에 대한 염수분무 노출시험을 통해 Mg 성분의 첨가에 따른 막의 내식특성을 평가하였다. 이상의 재료특성 분석 및 내식성 평가 결과간 연구-고찰을 통해 제작 조건과 막의 내식성에 대한 종합적인 연관성을 해석하였으며 이를 통해 최적의 Al-Mg 제작에 대한 기초적인 설계 조건을 제시하고자 하였다.
1. 서론 : 반도체 제조공정중의 공정폐수로 발생되는 Si 미립자 함유폐수는 많은 양의 초순수와 1차세정 폐수로 방류되므로 유가물인 Si가 상당량 함유되어 있다. 이러한 폐수의 재이용을 위해 본 연구에서는 미립자 Si를 농축, 회수하고 양질의 처리수를 얻고자 한외여과막 분리공정을 적용하였고, 한외여과막 공정의 조업변수를 평가하여 air back flushing에 의한 막세척 효율 및 fouling 제어특성, 각각의 membrane이 갖는 분획분자량 특성에 따른 처리수 수질 및 flux 비교를 통해 scale up할 경우 필요한 조업변수를 얻고자 실시하였다.
본 연구에서는 PVD법 중의 하나인 스퍼터링(sputtering) 기술을 이용하여 향상된 희생양극(sacrificial anode)적 특성을 가지는 Al-Mg 막을 제작함은 물론 그 제작조건, 표면의 몰포로지, 결정구조학적 결정배향성과의 연관성을 해석 및 전기화학적 내식특성평가 등을 통하여 종합적인 결과를 고찰-정리해 보았다. 이를 통해 박막의 증착과정 중 가스압의 변화가 흡착 인히비터로 작용하여 박막의 몰포로지와 결정배향성에 미치는 영향을 분석하였으며 이러한 표면 몰포로지, 결정배향성과 내식성간 상관관계를 해석하여 최적의 Al-Mg 막 설계 지침을 제시하고자 하였다.
메탄은 중요한 온실가스 중의 하나이며, 바이오가스의 주 성분이다. 이러한 바이오가스로부터 메탄의 몰분율 농도를 0.95 이상으로 회수하기 위하여 폴리설폰 중공사 분리막 모듈을 3단으로 연결하여 회수율을 99% 이상으로 얻을 수 있도록 공정을 설계하고 전산 모사하였다. 수치 해석 시 이산화탄소 투과도와 선택도를 이산화탄소의 부분증기압 함수로 나타내어 전산 모사를 수행하여 정확도를 높이고자 하였다. 공급 기체 압력, 공급 기체 내 메탄 농도, 그리고 분리막 모듈 내 분리막 면적이 클수록, 생성물 내 메탄 몰분율 농도가 증가함을 알 수 있었다. 그러나 생성물 내 메탄 몰분율 농도를 0.95 이상, 동시에 메탄 회수율을 99% 이상 얻기 위해서는 분리막 모듈의 분리막 면적을 적절히 선택하여야 하며, 선정된 분리막 모듈을 다단 공정으로 구성함에도 불구하고 공급 기체 압력, 공급 기체 유속, 그리고 공급 기체 메탄 농도를 제한적 범위 내에서 조절하여야 함을 알 수 있었다.
물 중의 미량 수은 화합물을 분리분석하기 위해 초고분자량 폴리에텔렌 막 필터를 이용한 신속 농축방법을 개발하였다. 디티존이 침윤된 폴리에텔렌 막 필터에 시료를 통과시켜 시료 중의 수은을 디티존 착물로서 추출하고, 초음파를 이용해 메탄을 용매상에 회수함으로써 간단하게 농축하였다. 회수된 수은 디티존 착물은 $C_{18}$ 분리관을 이용하여 액체크로마토그래피에 의해 분리하였다. 0.05 M 아세테이트 완충용액(pH 4)과 THF/메탄올(3:5:2)의 혼합액을 이동상으로 사용하여 무기수은과 메틸-, 에틸-, 페닐- 등의 유기수은이 완전 분리되었다. 분리된 수은 착물은 475 nm의 파장에서 검출하였다. 이 방법을 폐수시료에 응용한 결과 ng/mL이하 수준의 검출한계로서 수은 화합물의 분리분석이 가능함을 확인하였다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 10:0, 9:1, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10의 다양한 몰 비로 혼합한 용액으로부터 sol-gel법을 이용하여 하드 코팅 용액을 제조하였다. 제조된 코팅 용액을 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅 시키고, $130^{\circ}C$에서 3 h 동안 열 경화시켜 하드 코팅 막을 제조 하였다. 이 과정 중 코팅 용액 중의 GPTMS와 MPTMS의 몰 비 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. GPTMS와 MPTMS가 5:5의 몰 비로 제조된 코팅 용액으로 PC 시트 위에 코팅한 경우가 다른 조건으로 제조된 코팅 용액보다 우수한 연필경도 및 기재와의 부착력을 보였다. 또한 코팅 용액 중의 $H_2O$의 첨가량이 증가할수록 코팅막의 연필경도는 증가하였다.
TiC(001) 면위에 Mg 금속을 단원자층으로 증착시킨 후 산화 및 열처리 과정을 거쳐서 MgO 초박막을 성장시키고, 성장된 MgO 막의 전자상태 및 표면포논을 UPS, XPS 및 HREELS를 사용하여 측정하였다. 전도성 기판위에 epitaxial 산화물막을 성장시킨 후 성장된 막의 전자구조 및 표면포논을 측정함으로써 벌크에서 분리된 2차원적 특성을 갖는 '표면 모델'의 물성을 연구하고자 하였는데, 이러한 '표면모델'은 잘 배열된 원자구조를 얻을 수 있고 두께가 충분히 얇아서 전하축적을 피할 수 있기 때문이다. 기판으로는 MgO와 같은 암염형 결정구조를 갖고 있고, 격자상수 차이가 2.6% 로서 매우 작으며, 비저항이 매우 낮은 전이 금속 탄화물 중의 하나인 TiC(001) 면을 사용하였다. TiC(001)면에 증착된 MgO층의 UPS He-l 스펙트럼을 측정한 결과 O2p및 XPS스펙트럼은 열처리를 전후로 하여 변하지 않았으며, 이로부터 상온에서 산소의 확산만으로 MgO 상이 형성됨을 알 수 있었다. MgO초박막의 표면 포논을 HREELS를 사용하여 검출하였다. 거시적 포논중에서 F-K 파 및 Rayleigh 모드가 관찰되었는데, F-k파는 MgO막의 2차원성으로 인하여 벌크의 경우보다 높은 진동 에너지를 갖고 있었고 Rayleigh모드는 벌크 MgO와 유사한 분산관계를 보였다. 미시적 포논중에서 Wallis(S/sub 2/)모드가 측정되었는데, 그 진동에너지는 벌크에서와 같고 off-specular방향에서도 소멸되지 않았다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 vinyltriethoxysilane(VTES)을 출발물질로 하여 sol-gel 법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화시켜 광 변색성을 갖는 하드 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 투명색으로부터 푸른색으로 변했다가 다시 투명색으로 변하는 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도 및 연필경도는 코팅 용액 중의 GPTMS의 mol비가 증가됨에 따라 증가하였다.
1:1로 몰 비가 조절된 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 methyl triethoxysilane(MTES)을 출발물질로 하여 sol-gel법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate(EA)에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화 시켜 광 변색 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도는 코팅 용액 중의 EA의 첨가량이 증가됨에 따라 증가하였다.
OLED(organic light emitting diode)는 차세대 평판 디스플레이로 전자종이, 입는 디스플레이 등 flexible한 디스플레이로도 주목받고 있다. 하지만, OLED의 가장 큰 단점 중의 하나가 수분과 산소에 매우 민감하다는 것으로 이것은 OLED의 lifetime과 연결된다. 따라서 이에 대한 mechanism의 확립이 필요하다. 따라서 본 연구에서는, flexible한 OLED에 적용되는 금속 코팅막의 적층구조 및 기판의 노출온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대해 MOCON의 weight gain test (WGT)를 통해 barrier layer에 대해 평가하고 이에 대한 mechanism을 확립하는데 그 목적이 있다. 금속 코팅막은 OLED의 cathode와 anode 재료로 많이 사용되는 Al과 ITO를 sputter장비를 이용해 single layer와 multi-layer의 두 가지 구조로 PET기판에 증착하였다. 또한, 노출온도에 따른 특성을 알아보고자 bare PET / ITO coated PET(single layer $50{\mu}m$) / Al coated PET(single layer $200{\mu}m$)의 세 가지 시편을 제작하였다. 이 시편을 각각 $25^{\circ}C$, $37.8^{\circ}C$, $50^{\circ}C$의 온도에서 test를 진행하였고 이 과정을 100%RH, 70%RH, 40%RH조건의 수분조건에서 진행하여 각각의 수분조건에서 각각의 온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대한 mechanism을 확립하였다. 적층구조에 따른 수분침투 특성 평가 결과 multi-layer가 single layer보다 더 우수한 수분침투의 barrier 특성을 나타냈었다. 그리고 각 온도에 따른 test결과 온도가 증가할수록 barrier의 특성이 나빠짐이 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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