Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.128-128
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2000
박막의 탄성 특성을 평가하는 방법으로 nano-indentation, Brillouin light scattering measurement, ultrasonic surface wave measurement, bulge test, vibration membrane method 등 여러 가지가 제시되어 왔다. 이러한 방법들은 필름의 두께가 일정 두께 이상이 되어야 정확한 측정이 가능한 방법으로 매우 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang, bridge 방법이 제시되었으며, 이 방법은 간단한 식각 공정을 통해 매우 얇은 박막에도 적용시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 아주 얇은 박막에서도 탄성특성을 평가할 수 있는 freehang 방법을 이용하여 순수한 Diamond-like carbon (DLC) 필름과 Sidl 첨가된 DLC 필름의 탄성 특성을 평가하고자 한다. 실험에서 사용한 필름은 rf-PACVD 장비를 이용하여 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -400 Vb로 합성압력은 10mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 벤젠(C6H6), 그리고 벤젠과 희석된 실렌(SiH4 : H2 = 10 : 90)이며, 희석된 실렌의 첨가량을 조절하여 필름 내에 일정량의 Si을 함유시켰다. 각각의 조건에서 증착시간을 조절하여 필름의 두께를 변화시켰으며, KOH(5.6mol) 용액을 이용하여 습식 식각을 함으로써 freehang을 제작하였다. 이때 식각액에 의한 DLC 필름의 손상은 관찰되지 않았다. 필름의 잔류 응력을 측정하기 위해 200$\pm$10 혹은 100$\pm$5$\mu\textrm{m}$ 두께의 얇은 (100) Si wafer를 5$\times$50 mm2의 strip 형태로 절단하여 사용하였다. 필름의 압축 잔류 응력에 의해 발생한 필름/기판 복합체의 곡률은 laser 반사법과 $\alpha$-step profiler를 이용하여 측정하였으며, 이 결과를 Brenner 등에 유도된 식을 이용하여 잔류 응력을 계산하였다. 또한 제작된 frddhang은 광학 현미경과 전자주사현미경에 의해 관찰되었다. 이렇게 제작된 freehang을 이용하여 필름이 기판에 부착되기 위해 필요한 변형률을 측정하고, 독립적으로 측정된 필름의 잔류 응력을 박막의 응력-변형률 관계식에 적용하여 biaxial elastic modulus, E/(1-v)를 구할 수 있었다. 측정 결과 필름의 잔류 응력과 biaxial elastic modulus는 필름의 두께가 감소함에 따라 감소하는 경향을 나타냈으며, 같은 두께의 필름인 경우, 식각 깊이에 따른 biaxial elastic modulus 의 변화를 통해 최적의 식각 깊이를 알 수 있었다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2012.05a
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pp.144-144
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2012
스퍼터링 기술은 타겟 사용 효율 및 증착률 향상 개념에서의 소스 특성향상과, 증착 기판으로 이동하는 스퍼터링 입자량 및 이온화율 제어를 통한 코팅 박막의 특성향상 등 크게 두 축을 중심으로 발전되어 왔다. 특히 소스 특성 향상 관점에서 고진공에서의 스퍼터링 기술, 듀얼 마그네크론 스퍼터링 및 무빙 마그네트론 스퍼터링 기술 및 원통형 스퍼터링 기술이 개발되어왔으며, 코팅 박막의 특성 향상과 관련하여서는 스퍼터링 방전 내 플라즈마의 밀도의 증대 및 기판 입사 입자의 에너지 제어를 통한 박막의 치밀도 향상 연구가 많이 이루어져, UBM 또는 ICP 결합 스퍼터링 및 Arc-스퍼터링 혼합공정이 연구되어 왔다. 박막 증착에서 박막의 물성을 조절하는 주요인자는, 기판에 입사하는 입자의 에너지로, 그 조절 범위가 좁고 넓음에 따라 활용 가능한 코팅 공정의 window가 설정된다. 지난 15년간 증착박막의 물성 향상을 위하여 스퍼터링 소스의 제어 관점이 아닌 전원적 관점에서 스퍼터된 입자의 에너지 제어를 MF(kHz), Pulse 전원 사용을 통해 이루어져 왔고, 특히 High Impulse Pulse를 이용한 HiPIMS 기법이 연구개발과 시장의 이해가 잘 어울려져 많은 발전을 이루고 있다. HiPIMS 공정은 박막의 물성을 제어하는 관점을 스퍼터링에 사용되는 보조 가스인 Ar 이온에 의존하지 않고, 직접 스퍼터된 입자의 이온화를 증대시키고, 이 이온화된 입자를 활용하여 증착 박막의 치밀성 및 반응성을 증대시켜, 박막특성을 제어하는 기술이다. HiPIMS의 경우, 초기 개발 당시에는 고에너지, 고이온화의 금속 이온을 대량 생성할 수 있다는 이론적 배경에서 연구되었다. 그러나 연구 개발이 진행되면서, 박막의 물성과 증착률 등 상반된 특성이 나타나면서 이에 대한 전원장치의 개량이나 스퍼터링 소스의 개선 등 다양한 개발 연구들이 요구되고 있다. 재료연구소에서는 스퍼터링 기술에서 가장 문제가 되고 있는 타겟 사용효율화 관점 및 스퍼트된 입자의 이온화률 증대에 대한 두 가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 방안으로 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술을 개발하고 있다. 본 발표에서는 이러한 HiPIMS의 연구 개발 동향과 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술에 대한 연구 동향을 발표하고자 한다.
Effects of methionine on cephalosporin C(CPC) production in a fluidized-bed bioreactor were investigated using bioparticles of Cephalosporium acremonium. Since methionine was found to be an important metabolic regulator on the synthesis of cephalosporin C, the effects of its concentration in the cuture broth and feeding mode to the bioreactor were studied. It was observed that the presence of initial methionine was essential for higher cephalosporin C production and there existed an optimal content of methionine. Carbon consumption rate also increased significantly under the presence of methionine. Production of cephalosporin C was most active when methionine was exhausted in the broth; however its additional feeding did not enhance the antibiotic production in the fluidized-bed bioreactor as much as expected. It was therfore considered important to feed an optimal content of methionine at the early operating stage for a higher cephalosporin C production in a fluidized-bed bioreactor. An interesting thing to note was that titre of the antibiotic with reused bioparticles was about 2 times higher in the methionine containing medium than that without methionine. Therefore repeated use of bioparticles, with an optimal content of methionine, was believed to be very useful to enhance to process productivity.
In this study, $TiO_2$ powders were prepared by hydro-thermal synthesis with titanium tetra isopropoxide. The prepared $TiO_2$ and the commercial $TiO_2$(P-25, Degussa) were by impregnating $H_2PtCl_6$ solution or the leached solution from the waste catalytic converter of automobile. Modified photocatalysts were analyzed by ICP-AES, UV-DRS, XRD, SEM. And band-gap energy of modified photo-catalyst was found to decreased to 1.76eV and basic structure was changed upon modification by leached solution. Modified photocatalysts were coated on the wallpaper after using mixed solution with adhesive materials(PVC). And then to know the modified photo catalysts tested the reactivity and quantum efficiency in the mixed gas with NO as reactants in the photo catalytic reactor. In the gas phase, photo-catalytic activity of NO was the highest for modified P-25 catalysts(P-25(w)) that P-25(w) was impregnated by leached solution of wasted catalytic converter.
Equilibrium, kinetics, and thermodynamics of adsorption of acid black 1 (AB1) by coal-based granular activated carbon (CGAC) were investigated with the adsorption variables of initial concentration of dye, contact time, temperature, and pH. The adsorption reaction of AB1 by activated carbon was caused by electrostatic attraction between the surface (H+) of activated carbon and the sulfite ions (SO3-) and nitrite ions (NO2-) possessed by AB1, and the degree of reaction was highest at pH 3 (97.7%). The isothermal data of AB1 were best fitted with Freundlich isotherm model. From the calculated separation factor (1/n) of Freundlich, it was confirmed that adsorption of AB1 by activated carbon could be very effective. The heat of adsorption in the Temkin model suggested a physical adsorption process (< 20 J mol-1). The kinetic experiment favored the pseudo second order model, and the equilibrium adsorption amount estimated from the model agreed to that given by the experiments (error < 9.73% ). Intraparticle diffusion was a rate controlling step in this adsorption process. From the activation energy and enthalpy change, it was confirmed that the adsorption reaction is an endothermic reaction proceeding with physical adsorption. The entropy change was positive because of an active reaction at the solid-liquid interface during adsorption of AB1 on the activated carbon surface. The free energy change indicated that the spontaneity of the adsorption reaction increased as the temperature increased.
Microfluidic reactors have been made to achieve significant development for the generation of new functional materials to apply in a variety of fields. Over the last decade, microfluidic reactors have attracted attention as a user-friendly approach that is enabled to control physicochemical parameters such as size, shape, composition, and surface property. Here, we develop a centrifugal microfluidic reactor that can control the flow of fluid based on centrifugal force and generate multifunctional particles of various sizes and compositions. A centrifugal microfluidic reactor is fabricated by combining microneedles, micro- centrifuge tubes, and conical tubes, which are easily obtained in the laboratory. Depending on the experimental control param- eters, including centrifuge rotation speed, alginate concentration, calcium ion concentration, and distance from the needle to the calcium aqueous solution, this strategy not only enables the generation of size-controlled microparticles in a simple and reproducible manner but also achieves scalable production without the use of complicated skills or advanced equipment. Therefore, we believe that this simple strategy could serve as an on-demand platform for a wide range of industrial and academic applications, particularly for the development of advanced smart materials with new functionalities in biomedical engineering.
Neutrophil elastases were purified by a three step procedure consiting of one Sephadex G-75 and two HPLC elutions. The elastases cross-reacted with antibodies to human neutrophil elastase. Three bands with molecular weights between 26,000 and 29,700 were observed by gel electrophoresis. At each stage of purification the quantity of Zn increased, reaching molar ratio of 2:1 with elastase in the most purified samples. Calcium content. was seletively elevated during the earlier stages of purification but decreased to a ratio of 0.25 to 1 with elastase at the final step of purfication. Neutrophil elastase could be inhibited by EDTA, EGTA and 1,10-phenanthroline. EGTA inhbition was noncompetitive inhibition and reversible only if the time of preincubation was relatively short, indicating the instability of the apoenzyme. The concentration of chelator required to show significant inhibition of elastase was also dependent upon the stage of purity and the ionic strength of the reaction mixture. Inhibition by EGTA, followed by the removal of EGTA, could be reversed by Zn. In the presence of EGTA the enzyme could be returened to full activity by the addition of Zn, Mn and Ca, but not Mg or Na. All of the above evidence strongly supports human neturophil elastase could be a metalloenzyme as well as a serine protease.
Mid-range vinylidene content polyisobutylenes were prepared by using a Lewis acid catalyst. The best results were obtained when a complex catalyst composed of n-propanol as a cocatalyst and $BF_3$ as a main catalyst was used at the reaction temperature of -8 to $5^{\circ}C$ under a pressure of $2.5kg/cm^2$. The number average molecular weight ($M_n$) and viscosity of the polyisobutylenes were 500~1,000 g/mol and 20~210 cSt (at $100^{\circ}C$), respectively. The vinylidene content was 40~70% and easily varied by adjusting the reaction temperature.
촉매 생산에서 마지막으로 중요한 단계는 촉매성형이다. 여기서 압출성형은 촉매 성형방법 중 저렴하고 비교적 간단한 방법 중 하나이다. 여기서 중요한 것은 바인더의 선택과 입자 사이즈가 가장 중요한 요인이 된다. 촉매 압출성형에서 많이 쓰이는 바인더로 PVA(Polyvinyl Alcohol)와 MC(Methyl Cellulose), CMC(Carboxymethyl Cellulose)가 있다. CMC 바인더의 경우, 촉매의 접착력이 현저히 떨어져 촉매의 바인더로 사용하기 어려웠다. PVA, MC 바인더의 경우, 촉매의 접착력이 우수하고 압출성형이 잘 되었다. 그러나 PVA 바인더의 경우, 열중량 분석을 통해 재 소성과정에서 바인더가 완전히 제거되지 않아서 촉매의 물성 변화 및 활성에 좋지 않은 영향을 주었다. 그러나 MC의 경우에는 재소성과정에서 바인더가 완전히 제거되어 촉매의 물성변화에 영향을 주지 않았으며, 촉매의 활성 변화에도 영향을 주지 않았다. 그래서 메탄 수증기 개질 촉매의 압출 성형에 적합한 바인더로 MC가 적합하다고 판단된다. 그리고 압출용 반죽 제조를 위한 미분쇄된 촉매 입자의 사이즈에서 너무 작은 입자를 사용하게 되면 반죽은 잘 되나 촉매의 물성변화로 인해 촉매 활성이 저하되는 것을 알 수 있었다. 그래서 볼밀로 정밀하게 입자 사이즈를 $10{\mu}m$ 이하로 조절하면 촉매 활성에 영향이 거의 없는 압출성형 촉매를 제조할 수 있다.
본 연구에서는 분사연소합성(SCS)을 위한 기초단계로서 용액연소합성에 대한 거동을 살펴보고자 알루미나 합성을 모델로 하였으며 이를 위해 전구체에 대한 열분해거동, 그리고 각 온도에서의 평형종 분압 계산 및 합성과정을 조사하였다. 각각의 열중량 분석(TGA) 결과 산화제와 환원제(연료)의 열분해 이력이 서로 다르게 나타났으며, 열역학 응용 프로그램인 ChemSag에 의한 평형종 분압의 계산에서 연소속도를 저하시킬 수 있는 $CO_2$와 수증기 가스 분압이 상당부분 존재하였다. 산화제/환원제 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이, 그리고 매우 작은 시료의 양으로 인해 263$^{\circ}C$에서 발열피크가 매우 작게 나타났다. 열분석 시료에 비해 발열 에너지를 높이기 위해 산화제와 환원제 혼합 전구체를 비이커에서 증기압을 조절하며 가열시켜 본 결과 27$0^{\circ}C$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$생성물을 얻을 수 있었다. 따라서 분사연소합성 반응을 통해 세라믹 원료를 합성하기 위해서는 연소과정 중 열분해 거동과 평형종의 분압을 고려하여야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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