Na-장석(Amelia albite)의 $1100^{\circ}C$ 등온가열에 대한 XRD 분석결과는 Si-Al의 재배열에 의한 급격한 구조변화를 보여주며 4일 이상의 가열에 의해 저온형에서 고온형으로의 상전이를 보였다. TEM의 제한시야전자회절(SAED)법을 이용하여 구조변화 인지를 시도한 결과, 변화의 양상은 보이나 측정 오차에 의해 Si-Al 배열상태의 정량화가 어려웠다. 수렴성빔전자회절(CBED)법을 이용한 연구결과, 관찰을 위한 최적 실험조건은 냉각 시료지지대의 사용과 120 kV의 가속전압, 37 $\mu\textrm{m}$크기의 C3 조리개, 25 nm의 빔 크기로 나타났다. 알바이트의 구조변화에 따라 HOLZ 선이 두드러진 변화를 보인 방향은 [418] 방향에서 약 $-1.2^{\circ}$ 회전한 방향으로 파악되었으며, 이 방향에서는 저온형과 고온형 알바이트에서 두 HOLZ선의 폭이 서로 반대로 나타나 Si-Al 배열상태의 뚜fut한 구별이 가능하였다.
Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.
저전압용 형광체로 주목받고 있는 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체를 고상반응법으로 제조하였다. 부활성체 Al이 23 mol% 첨가되었을 때 SrTiO$_3$:Pr 형광체는 최대 발광 강도를 보여주었다. 최대 발광 강도를 보인 형광체에 대해 제한시야회절상과 투과전자현미경을 이용하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내 2차상 형성에 대한 연구를 행하였고 또한 에너지 분산 분광 분석을 행하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체내 주입된 부활성제 Al의 함량을 결정하였다. 제한시야회절상의 결과에 의하면 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내에 단사정 SrAl$_2$O$_4$, 삼사정 Ti$_4$O$_{7}$, 육방정 SrAl$_{12}$O$_{19}$가 2차상으로 존재함을 보여 주었다. 에너지 분산 분광 분석 결과 부활성제 Al의 함량 중 일부는 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체 격자에 고용되고 일부 Al은 SrAl$_{12}$O$_{19}$와 SrAl$_2$O$_4$의 2차상을 형성하는데 소모됨을 보여주었다.주었다.
고분해능 투과전자현미경을 이용하여 PRAM소자의 상변화물질인 $Ge_{2}Sb_{2}Te_{5}(GST)$의 결정화에 관해 미세구조 분석을 수행하였다. 결정성을 측정하는 일반적인 방법인 XRD법에 비해 고분해능 투과전자현미경을 이용한 미세구조 분석은 XRD에서 분석할 수 없는 결정화 초기 양상을 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 소자내부의 국부적인 영역과 같이 특정한 영역에서의 결정구조 및 원자배열에 관한 분석이 가능하였다. 이를 통해 GST박막의 전기적 특성이 결정립 크기에 직접적으로 연관성이 있음을 밝혀내었다. GST의 결정구조 및 원자배열에 관해서는, 제한시야전자회절 기법을 통해 준안정상에서의 GST는 FCC 구조를 가지고 안정상의 GST는 hexagonal 구조를 가짐을 보여주었으며, 고분해능 이미지 관찰을 통해 원자단위로 GST의 결정성을 규명하였다.
가스분무장치를 이용하여 제조된 304 stainless steel 분말의 미세응고조직 특성을 투과전자현미경으로 관찰하였다. 분말이 sandwich 현상으로 존재하도록 구리로 전기도금한 후 tripod jig 를 이용하여 기계적 연마하여 TEM 시편을 제작하였다. 이 방법으로 제조된 TEM 시편은 넓은 지역에서 200KV 로 가속된 전자가 투과하기에 충분히 얇았으며, 작은 분말의 경우에는 분말 전체를 관찰할 수 있었다. 제한시야회절법(SADP)을 이용하여 100 ${\mu}m$ 이하 분말의 결정구조를 조사한 결과에 따르면 가스분무법으로 급냉응고된 대부분의 분말은 austenite 상으로 응고되었으며, 모든 austenite 분말은 크기에 관계없이 쌍정조직 (twinstructure)이 발견되었으며 그 밀도 역시 아주 높았다. 그러나 직경이 2 ${\mu}m$ 이하의 분말에서는 큰 과냉 (supercooling) 효과에 의하여 준결정상인 bcc 상으로 응고됨을 발견하였다.
The main emphasis of this study was to find an new hydrogen absorbing alloy such as Mg-Ti-Ni-H systems, and to investigate their hydrogenation properties. ($Mg_9Ti_x$)-10, 20wt%Ni-Hx systems were prepared by hydrogen induced mechanical alloying(HIMA) using Mg and Ni chips and sponge Ti. The particles synthesized were characterized by X-ray diffraction, and their morphologies were observed by means of scanning electron microscopy(SEM) with energy dispersive spectrometry (EDS). In addition, the crystal structures were analyzed in terms of their bright-/ dark field images and the selected area diffraction pattern(SADP) of transmission electron microscopy(TEM).
$Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 $Pb_{2+}$ 자리에 치환되어 전자주게 역할을 하는 $La^3,\; Pr^{3+,4+},\; Nd^{3+},\; Sm^{3+}$ 등이 10mol% 첨가된 단일상의 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 소결체를 합성하여 이들의 B자리 양이온 질서배열구조를 XRD와 TEM을 이용하여 분석하였다. 전자 주게가 첨가되지 않았을 때에는 XRD패턴에서 공간군 Pm3m에 해당하는 기본 회절선(fundamental reflection) 만 검출되었으나 전자 주게가 첨가된 경우에는 $Mg_{2+}$와 $Nb_{5+}$의 1:1 질서배열로 인하여 단위포의 체적이 8배가 되어(h/2 k/2 l/2)(h,k,l 모두 홀수) 조격자 회절선(superlattice reflection)이 검출되었다. TEM 제한시야회절패턴(selected area diffraction pattern)에서는 전자 주게의 첨가 여부에 관계없이 초격자 회절점이 검출되었으나 전자 주게가 첨가된 경우에 기본 회절점에 대한 초격자 반사점의 상대적인 강도가 현저히 증가하였다. TEM 암시양상(dark field image)에서는 전자 주게가 첨가되었을 때에만 반상경계(antiphase boundary)가 관찰되었다. 이로부터 전자 주게인 $La^3,\; Pr^{3+,4+},\; Nd^{3+},\; Sm^{3+}$등이 $Pb_{2+}$를 치환함에 따라 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 B자리 양이온 1:1 질서배열이 강화됨을 실험적으로 증명하였다. 얻어진 결과는 전하보상기구에 근거하여 해석하였다.
현재 상용화되고 있는 치과용 76.5% Pd-11.2% Cu-7.2% GarP 합금의 왁스모형을 원심주조기로 주조하여, 임상조건의 탈개스 및 세라믹 소성처리를 하였다. 이에따른 각각의 시편에 대해 미세조직의 변화를 주사전자현미경 및 EDS로 관찰하고, 최종적인 투과전자현미경으로 조사하였다. 각 조건의 편석, 결정립계 및 석출물부위를 주사전자현미경과 EDS 고 관찰한 결과, 이원계 Pd-GA합금의 안정상들에 해당하는 정량적인 조성비는, 단지 상대적으로 Ga의 성분비만 높게 감지되었다. 특히, 세라믹소성 처리후 미세조직에서 형성된 석출물에 근접한 기지조직일수록 Ga의 농도가 상대적으로 줄어든 고갈현상을 확인하엿다. 또한 투과전자현미경의 제한시야회절도형 분석결과, 주조 및 탈개스처리 후 미세조직의 편석부위에서는 GA의 가장 큰 강도를 보였고, 또 Ga과 Pd 고용체 사이에 미세한 판상의 석출물에 기인하는 줄무늬를 관찰하였다. 한편, 세라믹소성처리후 미세조직의 석출물은 금속간화합물 Pd2Ga으로 밝혀졌으며, 기지조직은 <100> 방향을 따라 약 25nm의 폭을 가지는 미세한 섬유상 형태의 소위 "tweed 조직'을 형성하였다.성하였다.
회전형 볼밀을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금화 방법으로 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질을 제조하고 이들의 구조 및 자기적 성질을 투과전자현미경과 SQUID 자력계를 이용하여 조사하였다. 기계적합금화법으로 제조된 분말로 부터 얻은 제한시야 회절도형은 두개의 인접한 halo ring 도형을 나타내며, 이것은 비정질이 Fe rich 한 비정질과 Zr rich 한 두 비정질로이 공존하기 때문이다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질 분말에서 비정질상의 큐리온도로 부터 추정된 강자성 Fe-Zr계 비정지상의 Fe 조성은 100시간 합금화한 경우 65 at% 로서, 이것은 비정질의 상분리가 일어났기 때문이며, 이 결과는 회절도형의 분석결과와 일치한다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 분말의 스핀파 탄성계수는 100시간 합금화한 경우에는 52.2 meV .angs. 이고, 200시간 합금화 한 경우에는 63.8 meV .angs. 으로 합금화시간이 증가함에 따라 증가하였다. 이것으 200시간 합금화한 경우 부분 결정화에 의하여 .alpha. -Fe가 일부 석출하였기 때문이다.
옥천대 변성 이질암에 분포하는 백운모, 녹니석 및 흑운모는 각기 다른 크기에서 intergrowth와 interlayer 된 것을 전자현미분석(EPMA) 배면 산란 전자상(BEI) 관찰 및 투과 전자현미경(TEM)을 이용한 lattice fringe 상 관찰을 통한 연구에서 밝혔다. 이들 세 광물은 편광현미경 관찰에서도 intergrow된 것이 관찰되며 EPMA 분해능 이하의 크기에서는 interlayer된 것으로 보인다. 다시 말하면, EPMA 분석 자료는 흔히 백운모/녹니석(M/C), 흑운모/녹니 석(B/C), 백운모/파이로필라이트/녹니석(M/Py/C), 흑운모/파이로필라이트/녹니석(B/Py/C) 또는 흑운모/백운모/녹니석(B/M/C)과 같이 두 개 이상의 phyllosilicate 광물의 혼합 형태로 나타난다. BEI 관찰에서는 세 광물(백운모, 녹니석 및 흑운모)이 하나의 입자 안에서 다양한 크기로 섞여 있는 것으로 나타나며, TEM lattice fringe 상 관찰과 제한 시야 전자 회절상 관찰에 의하면 이들 세 광물 사이의 interlayering은 석류석대 변성암에서까지 관찰된다. TEM 관찰 결과 녹니석대 변성암에서는 M/C와 함께 7-$\AA$ layer(사문석, 녹니석의 전신)가 -$10\AA$ layer(백운모) 내에 100~200 $\AA$ 크기로 inter-layer된 것이 밝혀졌다. 흑운모대 변성암으로 가면 7-$\AA$ layer는 크기와 발견 횟수가 감소하고 10-$\AA$ layer는 녹니석(14 $\AA$)과 개별 layer 수준에서 interlayer된다. 석류석대 변성암에서는 7-$\AA$ layer는 더 이상 관찰되지 않으며 10-$\AA$ layer(흑운모)가 녹니석과 50~100 $\AA$ 크기로 interlayer된다.(BEI, TEM). 석류석대 변성암에서는 비교적 큰 크기(1000~2000 $\AA$)의 intergrowth가 흔히 관찰된다. 그러나 세 개의 변성대 암석은 모두 TEM 관찰에서 7-, 10-, 또는 14-$\AA$ layer들이 몇 개의 layer 단위에서 서로 interlayer된 것을 보여준다. 이와 같은 결과는 백운모, 녹니석 및 흑운모와 같은 변성 광물들이 비평형 광물 반응으로 만들어 졌으며 그 결과 불균질한 광물로 되었다는 것을 암시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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