XRD studies on annealed Na-feldspar (Amelia albite) at $1100^{\circ}C$ showed rapid structural changes due to Si-Al disordering, which resulted in phase transformations from low albite to high albite by 4-days annealing test. TEM SAED analyses on the annealed samples revealed a trend of structural changes, but estimation of the structural state was difficult due to a large deviation of the SAED data. Optimum conditions of CBED analyses on albite was established by employing a cooling specimen holder, 120 kV of acceleration voltage, 37 Jim of condenser aperture size and 25 nm of spot size. A proper orientation showing distinct changes of HOLZ lines corresponding to the structure changes of albite turned out to be close to the [418] direction with $-1.2^{\circ}$ tilting, where the width of two HOLZ lines in low albite was opposite to those in high albite.
Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.
저전압용 형광체로 주목받고 있는 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체를 고상반응법으로 제조하였다. 부활성체 Al이 23 mol% 첨가되었을 때 SrTiO$_3$:Pr 형광체는 최대 발광 강도를 보여주었다. 최대 발광 강도를 보인 형광체에 대해 제한시야회절상과 투과전자현미경을 이용하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내 2차상 형성에 대한 연구를 행하였고 또한 에너지 분산 분광 분석을 행하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체내 주입된 부활성제 Al의 함량을 결정하였다. 제한시야회절상의 결과에 의하면 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내에 단사정 SrAl$_2$O$_4$, 삼사정 Ti$_4$O$_{7}$, 육방정 SrAl$_{12}$O$_{19}$가 2차상으로 존재함을 보여 주었다. 에너지 분산 분광 분석 결과 부활성제 Al의 함량 중 일부는 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체 격자에 고용되고 일부 Al은 SrAl$_{12}$O$_{19}$와 SrAl$_2$O$_4$의 2차상을 형성하는데 소모됨을 보여주었다.주었다.
Proceedings of the Korean Society Of Semiconductor Equipment Technology
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2005.09a
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pp.73-77
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2005
고분해능 투과전자현미경을 이용하여 PRAM소자의 상변화물질인 $Ge_{2}Sb_{2}Te_{5}(GST)$의 결정화에 관해 미세구조 분석을 수행하였다. 결정성을 측정하는 일반적인 방법인 XRD법에 비해 고분해능 투과전자현미경을 이용한 미세구조 분석은 XRD에서 분석할 수 없는 결정화 초기 양상을 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 소자내부의 국부적인 영역과 같이 특정한 영역에서의 결정구조 및 원자배열에 관한 분석이 가능하였다. 이를 통해 GST박막의 전기적 특성이 결정립 크기에 직접적으로 연관성이 있음을 밝혀내었다. GST의 결정구조 및 원자배열에 관해서는, 제한시야전자회절 기법을 통해 준안정상에서의 GST는 FCC 구조를 가지고 안정상의 GST는 hexagonal 구조를 가짐을 보여주었으며, 고분해능 이미지 관찰을 통해 원자단위로 GST의 결정성을 규명하였다.
가스분무장치를 이용하여 제조된 304 stainless steel 분말의 미세응고조직 특성을 투과전자현미경으로 관찰하였다. 분말이 sandwich 현상으로 존재하도록 구리로 전기도금한 후 tripod jig 를 이용하여 기계적 연마하여 TEM 시편을 제작하였다. 이 방법으로 제조된 TEM 시편은 넓은 지역에서 200KV 로 가속된 전자가 투과하기에 충분히 얇았으며, 작은 분말의 경우에는 분말 전체를 관찰할 수 있었다. 제한시야회절법(SADP)을 이용하여 100 ${\mu}m$ 이하 분말의 결정구조를 조사한 결과에 따르면 가스분무법으로 급냉응고된 대부분의 분말은 austenite 상으로 응고되었으며, 모든 austenite 분말은 크기에 관계없이 쌍정조직 (twinstructure)이 발견되었으며 그 밀도 역시 아주 높았다. 그러나 직경이 2 ${\mu}m$ 이하의 분말에서는 큰 과냉 (supercooling) 효과에 의하여 준결정상인 bcc 상으로 응고됨을 발견하였다.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.13
no.3
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pp.197-203
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2002
The main emphasis of this study was to find an new hydrogen absorbing alloy such as Mg-Ti-Ni-H systems, and to investigate their hydrogenation properties. ($Mg_9Ti_x$)-10, 20wt%Ni-Hx systems were prepared by hydrogen induced mechanical alloying(HIMA) using Mg and Ni chips and sponge Ti. The particles synthesized were characterized by X-ray diffraction, and their morphologies were observed by means of scanning electron microscopy(SEM) with energy dispersive spectrometry (EDS). In addition, the crystal structures were analyzed in terms of their bright-/ dark field images and the selected area diffraction pattern(SADP) of transmission electron microscopy(TEM).
Single phase $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ ceramics doped by 10 mol% of electron donors such as $La^3,\; Pr^{3+,4+},\; Nd^{3+},\; Sm^{3+}$, were synthesized and their B-site cationic ordering structures were investigated by XRD and TEM. In the XRD patterns, only fundamental reflections were observed for the undoped $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$, while the (h/2 $\textsc{k}$/2ι/2)(h,$\textsc{k}$,ι all odd) superlattice reflections resulting from the 1:1 ordering induced unit cell doubling were also observed for the donor-doped $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$. In the TEM selected area diffraction patterns, the (h/2 k/2 l/2)(h,k,l all odd) superlattice reflection spots as well as the fundamental reflection spots were observed for all the samples, but the relative intensities of the superlattice reflection spots to the fundamental reflection spots were significantly enhanced by the donor-doping. In the TEM dark-field images, antiphase boundaries were observed only for the donor-doped $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$. It was therefore experimentally verified that doping by electron donors such as $La^3,\; Pr^{3+,4+},\; Nd^{3+},\; Sm^{3+}$, enhances the B-site cationic 1:1 ordering in $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$. These experimental results were interpreted in terms of the charge compensation mechanism.
현재 상용화되고 있는 치과용 76.5% Pd-11.2% Cu-7.2% GarP 합금의 왁스모형을 원심주조기로 주조하여, 임상조건의 탈개스 및 세라믹 소성처리를 하였다. 이에따른 각각의 시편에 대해 미세조직의 변화를 주사전자현미경 및 EDS로 관찰하고, 최종적인 투과전자현미경으로 조사하였다. 각 조건의 편석, 결정립계 및 석출물부위를 주사전자현미경과 EDS 고 관찰한 결과, 이원계 Pd-GA합금의 안정상들에 해당하는 정량적인 조성비는, 단지 상대적으로 Ga의 성분비만 높게 감지되었다. 특히, 세라믹소성 처리후 미세조직에서 형성된 석출물에 근접한 기지조직일수록 Ga의 농도가 상대적으로 줄어든 고갈현상을 확인하엿다. 또한 투과전자현미경의 제한시야회절도형 분석결과, 주조 및 탈개스처리 후 미세조직의 편석부위에서는 GA의 가장 큰 강도를 보였고, 또 Ga과 Pd 고용체 사이에 미세한 판상의 석출물에 기인하는 줄무늬를 관찰하였다. 한편, 세라믹소성처리후 미세조직의 석출물은 금속간화합물 Pd2Ga으로 밝혀졌으며, 기지조직은 <100> 방향을 따라 약 25nm의 폭을 가지는 미세한 섬유상 형태의 소위 "tweed 조직'을 형성하였다.성하였다.
Amorphous $Fe_{50}Zr_{50}$ alloy has been manufactured by mechanical alloying from pure elemental powders of Fe and Zr in conventional ball mill under an Ar atmosphere. Structure and magnetic properties of the amorphous phase were studied by transmission electron microscopy and SQUID magnetometry. Selected area diffraction patterns taken from the mechanically alloyed powders showed two halo rings, indicating coexistence of Fe rich and Zr rich amorphous phases in mechanically alloyed powder. Curie temperature of the Fe rich amorphous phase, measured by Arrot plot, was 195 K. Fe content in the ferromagnetic amorphous phase, estimated from the Curie temperature, was about 65 at%. Spin wave stiffness constant of $Fe_{50} Zr_{50}$ alloys processed for 100 and 200 hrs were 52.2 and 63.8 meV, respectively. The higher spin wave stiffness constant in 200 hrs milled powders may arise from the precipitation of $\alpha$-Fe by partial crystallization of amorphous phase.
Muscovite, chlorite and biotite in metapelites of the Ogcheon Hetamorphic Belt are studied using electron probe microanalysis (EPMA), backscattered electron images (BEI) of scanning electron microscopy (SEM) and lattice fringe images of transmission electron microscopy (TEM). These minerals are observed to be intergrown under a polarized light microscope and are apparently interlayered below EPMA resolution; EPMA data often indicate mixtures of phyllosilicates such as muscovite/chlorite (M/C), biotite/chlorite (B/C), muscovite/pyrophyllite/chlorite (M/P/C). biotite/pyrophyllite/chlorite (B/P/C) or biotite/muscovite/chlorite (B/M/C). BEI observations show that the three minerals (muscovite, chlorite and biotite) are mixed at various scales in a grain through the garnet zone, and the interlayering of the three minerals are observed from TEM lattice fringe images and selected area electron diffraction patterns. The result of TEM observations reveals that 7-$\AA$ layers (serpentine, precursor of chlorite) are interlayered within 10-$\AA$ layers (muscovite) at 100~200 $\AA$ scale as well as M/C in the chlorite zone. The 7-$\AA$ layers become smaller in size and less frequent in the biotite tone, and 10-$\AA$ layers are interlayered with chlorite (14 $\AA$) at an individual layer scale. The 7-$\AA$ layers are no longer observed in the garnet zone, and 10-$\AA$ layers (biotite) are interlayered with chlorite (B/C) at 50~100 $\AA$ scale. Relatively large scale (1000~2000 $\AA$) of intergrowth is also frequently observed from the garnet zone samples. However, rocks from all three metamorphic zones show interlayering of a few units of 7-, 10- and 14-$\AA$ layers with each other at TEM observations. The result of this study implies that metamorphic minerals such as muscovite, chlorite and biotite form through disequilibrum mineral reactions resulting in inhomogenious phases.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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