다양한 Si/Al 몰비를 지닌 MTT 제올라이트를 합성하여 methanol-to-olefin(MTO) 반응에서 촉매의 산성도가 미치는 영향을 조사하였다. Si/Al 몰비를 조절하기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-디아미노프로판을 구조유도물질(SDA)로 사용하였으며, 알루민산나트륨의 함량을 달리하여 $20SiO_2$ : 30SDA : x (=0.25~1.25)$NaAlO_2$ : 2NaOH : $624H_2O$ 조성으로 모액을 제조한 후 433 K에서 4일 동안 수열 합성하였다. 알루민산나트륨의 함량이 감소함에 따라 MTT 제올라이트의 입자 크기가 증가하였으며 또한 산점의 양도 감소하였다. 제조한 MTT 제올라이트의 촉매 활성을 평가하기 위해 673 K에서 공간속도(WHSV)가 $1.2h^{-1}$인 조건으로 MTO 반응을 수행한 결과, Si/Al 몰비가 24인 H-MTT (1.00Al) 촉매가 900분까지 90% 이상의 전환율을 유지함을 확인하였다.
수열법으로 티타늄과 지르코늄이 함유된 MFI형 제올라이트를 조제하고, X선 회절법, FT-IR 및 $^{29}Si$ MAS NMR 분석을 수행하여 티타늄 및 지르코늄의 제올라이트 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 또한 벤젠 수산화반응과 n-hexane 산화반응을 촉매의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다. 순수한 티타니아와 지르코니아 분말은 이들 반응에 대하여 전혀 활성을 나타내지 못하였으나, 티타늄 및 지르코늄 함유 제올라이트 촉매는 두 반응에 대하여 공히 높은 활성을 보였다. 이들 촉매의 활성은 사용한 용매의 종류에 의해 크게 영향을 받았으며, 전환율은 제올라이트 중의 티타늄과 지르코늄 함량의 증가와 더불어 증가하였다.
탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온으로 치환한 Y형 및 ZSM-5 제올라이트 촉매를 제조하였다. 전처리 후 Y형 및 ZSM-5 제올라이트의 Si/Al비는 증가하였고, bulk보다는 표면에서의 Si/Al비가 더 큰 것을 알 수 있었다. 전처리에 의해 제조된 Y형 및 ZSM-5 제올라이트의 골격구조 파괴는 주로 탈알루미늄 처리과정에서 Al 이온의 탈리에 의한 것이며, framework이 감소하고 non-framework이 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리 시간이 많아질수록 증가하였고, 양이온으로 치환함에 따라 더욱 심화되었음을 알 수 있었다. NO-TPD 실험결과, 전처리된 Y형 및 ZSM-5 제올라이트는 탈착봉우리가 저온으로 이동하였다. 또한 스팀처리 시간이 많은 촉매물질일수록 탈착온도가 더 낮은 온도로 이동하였다. 촉매의 활성은 치환된 양이온, Si/Al 함량비 및 탈알루미늄으로 변화된 골격구조에서 framework과 non-framework의 비율에 의존하였다.
볏짚은 국내에서 유용한 재생 가능한 바이오매스이다. 유동층과 char 분리 장치가 구비된 벤치 규모 급속 열분해 장치와 제올라이트 촉매를 이용하여 볏짚으로부터 바이오 오일의 생산에 대한 실험을 수행하였다. 본 연구는 제올라이트 촉매의 첨가에 따른 볏짚의 열분해 생성물의 분포와 바이오 오일의 화학적 구성을 알아보기 위한 것이다. 볏짚의 촉매 열분해 결과 무촉매 열분해에 비해 기체, char 성분은 증가하고 액체 성분은 감소하였다. 또한, 오일 중 수분이 탈산소의 영향으로 증대된 결과를 가져왔다. 촉매 열분해의 경우 오일 성분 중의 aromatics 성분이 증대되었고 발열량이 증가하였다.
에너지 사용량의 증가와 국제적인 환경 규제에 대응하기 위하여 환경친화적인 연료의 개발이 시급한 가운데 재생가능한 동식물성 유지로부터 생산되는 바이오 디젤에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 자원 재활용 및 에너지 생산관점에서 폐식용유로부터 바이오디젤 원료로 사용하는 연구가 활발히 진행되어 왔다. 이러한 폐식용유를 이용한 바이오디젤 생산에서 폐식용유내 함유된 유리지방산 및 수분에 의해 효율적인 전이에스테르화 반응이 어렵기 때문에 이를 전처리 단계에서 제거되어야 한다. 본 연구에서는 폐식용유내 유리지방산을 효과적으로 제거하기 위하여 회분식 반응기에서 MFI 제올라이트 촉매를 이용하여 Si/Al 몰비에 따른 산세기 및 산량의 변화에 따른 유리지방산 제거 특성을 조사해 보았다.
Fe/BEA 제올라이트 촉매의 $N_2O/NO$ 동시 환원반응에서 Fe이온을 담지하는 방법이 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Fe/BEA 제올라이트 촉매는 함침법과 이온교환법으로 제조되었으며, 제조된 촉매의 성능을 확인하기 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원 반응을 실시하였다. 그 결과 이온교환 촉매는 함침 촉매보다 높은 NO 및 $N_2O$ 전환율을 나타내었다. 이러한 촉매 활성의 차이를 규명하기 위하여 XRD, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, XPS와 같은 촉매 특성 분석들이 수행되었다. 이온교환 촉매의 활성 증가는 향상된 환원 특성 및 증가된 산소 탈착 속도에 기인한 것으로 판단되며, 이온교환 촉매 제조시 촉매 활성과 관련이 있는 $Fe^{2+}$가 함침 촉매에 비해 약 1.6배 이상 형성되는 것을 XPS 분석을 통하여 확인하였다.
제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 그 중 MFI type(ZSM-5, Silicalite-1) 제올라이트는 주로 석유화학공정에 주로 이용되고 있고, 분리막으로서 이산화탄소의 분리/회수 및 물/유기 혼합물의 분리 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트 분말을 수열합성법과 마이크로웨이브 합성법을 이용하여 합성하였으며, 위의 조건으로 다공질 알루미나 지지 체 위에서 알루미나/제올라이트 분리막 제조를 하는데 성공하였다. 또 한 다양한 조건(시간, 온도, 조성)에 따른 막의 두께변화와 균열발생정도를 관찰한 결과 합성시간, 건조온도에 따라서 같은 조건의 분리막 사이에서도 현격한 차이가 나타남을 알 수 있었다. 얻어진 MFI type제올라이트 분말과 분리막은 XRD, SEM, BET, TGA, FT-IR등의 분석수단을 이용하여 물성평가를 실시하였다.
본 연구에서는 전이금속 Cu, Mn이 함침된 제올라이트를 사용하여 일산화탄소의 흡착능을 연구하였다. 금속 복합 산화물촉매 제조는 Cu, Mn을 서로 다른 비율로 물리 혼합하여 지지체에 담지하였다. 제올라이트 분자체는 상용 13X를 사용하였다. 함침방법은 과잉용액 함침법을 사용하였고, 건조 후 소성 하여 산화물 형태로 담지하였다. 합성된 개질 흡착제의 표면특성 분석은 $N_2$흡착 및 탈착곡선을 통한 질소흡착 특성 분석으로 기공크기, 기공분포, 비표면적을 구하였으며, FT-IR, X-선 회절분석, 전자주사현미경, $NH_3$-TPD/TPR 으로 특성을 분석하였다. 흡착 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 내경 4 mm 석영관에 흡착제를 충진하고 흡착파과곡선을 Gas Chromatograph로 측정하여 Cu-Mn 제올라이트 촉매의 일산화탄소 흡착 성능을 연구하였다. Cu-Mn 함량 비율과 흡착조업조건에 따른 흡착능을 측정하여 최적 흡착조건을 구하였다.
$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
FER, MFI, MOR, BEA 제올라이트 촉매에서 n-옥탄의 분해반응을 양성자 분해반응(protolytic cracking mechanism) 기구로 해석하여 제올라이트의 세공구조가 생성물 분포와 활성저하에 미치는 영향을 고찰하였다. 세공이 작으면 분해반응이 많이 진행되어 $C_3$와 $C_3{^=}$가 주로 생성되나, 세공이 큰 제올라이트에서는 초기 생성물인 $C_4$와 $C_4{^=}$가 주로 생성된다. MFI 제올라이트에서는 탄소 침적이 억제되어 활성저하가 느리나, FER 제올라이트에서는 탄소가 많이 침적되어 촉매 활성이 빠르게 저하되었다. BEA 제올라이트에서는 탄소가 많이 침적되어도 활성저하가 느리나, MOR 제올라이트에서는 탄소가 조금만 침적되어도 활성저하가 빨랐다. n-옥탄 분해반응의 기구를 단순화하고 탄소 침적에 의한 세공 차폐 정도를 활성저하와 연관지어 반응시간에 따른 전환율 저하 과정을 모사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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