본 연구에서는 시멘트 산업에서 이용 가능한 무기질 산업폐기물의 발생현황 및 물성을 조사하여 시멘트원료, mineralizer/flux, 시멘트 혼합재, 특수시멘트 제조원료 등 용도별 재활용 방안을 결정하고 적용실험을 하였다. 산업폐기물의 시멘트 원료로의 이용에 있어, 철질원료 대체용으로는 Cu-slag, Zn-slag, 전기로 슬래그 및 전로 슬래그 등이, 규석질 원료의 대체용으로 폐주물사가 사용되었다. 제당회사에서 발생되는 $CaF_2$가 주성분인 폐소석회와 아연제련 공정에서 부산되는 폐기물인 jarosite를 mineralizer/flux로 사용하여 클린커의 소성온도를 약 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮출 수 있었다. 혼합재료의 이용에 있어, Cu-slag와 STS sludge를 혼합 첨가한 경우 시멘트 혼합재로서의 충분한 물성을 얻을 수 있었고, fly ash 및 석회석도 시멘트의 혼합재로 적당량 첨가함으로서 시멘트의 성능을 향상시킬 수 있었다. 특수 시멘트의 원료로의 이용에 있어서는, 알루미늄 폐슬러지를 원료로 속경성 클린커를 제조하고 이를 이용하여 2시간내에 $300kg/cm^2$강도를 발현하는 초속경 시멘트를 제조하였고, 두 종류의 도시쓰레기 소각회를 원료로 이용하여 $C_3S(3CaO{\cdot}SiO_2)$와 $C_{11}A_7{\cdot}CaCl_2(11CaO{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}CaCl_2)$가 주요 광물인 시멘트를 제조할 수 있었다.
본 연구는 건식제련법으로 폐 PCB를 처리하는 공정에서 슬래그 중 Ni의 용해거동에 대한 기초연구로서, CaO-$SiO_2-Al_2O_3$-MgO계 슬래그와 Cu-5 wt%Ni합금 사이의 Ni 분배거동을 1623~1823 K의 $CO_2$-CO 분위기 중에서 조사하였다. 평형산소분압이 증가할수록 Ni의 분배비는 선형적으로 증가하였으며, 이 결과로부터 Ni의 슬래그 중 용해반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다. $$Ni(l)_{metal}+\frac{1}{2}O_2(g)NiO(l)_{slag}$$ 슬래그 중 염기성 산화물(CaO와 MgO)의 농도가 증가할수록 Ni의 분배비는 선형적으로 증가하였다. 그러나 반응 온도가 높을수록 Ni의 분배비는 선형적으로 감소하였다. 이러한 결과로부터 Ni의 분배비에 미치는 실험변수의 영향을 다중 회귀분석하여 다음과 같은 경험식을 얻었다. $${\log}L_{Ni}=0.4000{\log}P_{O2}-5.1{\times}10^{-4}T+0.3375\(\frac{X_{CaO}+X_{MgO}}{X_{SiO2}}\)$$
경제적이고 우수한 핵확산저항성을 갖는 파이로공정의 핵심 단위공정인 전해제련 공정에서 U와 TRU를 동시에 회수하기 위해 환원전극으로써 LCC가 사용된다. 한가지 원소만을 회수하는 금속음극과는 달리 LCC는 전기화학적으로 U와 TRU의 선택적 분리가 어려워 핵확산저항성을 높이는 기술의 핵심이라고 할 수 있다. LCC를 담아놓는 LCC 도가니는 U나 TRU로만 전착되어야하기 때문에 도가니는 전기적으로 절연되어야 한다. LCC와의 안정성과 회수된 TRU 및 용융염과의 화학적 안전성은 물론 공정 중 전착될 수 있는 금속 Li과의 반응성도 고려되어야하므로 LCC 도가니의 소재 특성은 매우 중요하다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$, MgO, $Y_2O_3$, BeO 네 가지 대체 세라믹 소재의 화학적 안정성을 $500^{\circ}C$에서 모의 LCC로 열역학적 및 실험적으로 평가하였다. 세라믹 기판 위의 LCC 접촉각은 화학적 반응성을 예측하기 위해 시간에 따라 측정하였다. $Al_2O_3$는 가장 낮은 화학적 안정성 갖고 BeO는 재료 내에 존재하는 기공은 접촉각감소에 영향을 주었다. MgO, $Y_2O_3$는 우수한 화학적 안정성을 나타내었다.
최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.
석탄재로부터 희토류 회수에 관한 연구 자료를 분석 및 검토하였다. 석탄재로부터 희토류 회수를 위해 적용된 선별 실험은 주로 PC 보일러로부터 발생된 석탄재를 대상으로 입도분리, 자력, 비중 및 부유선별법 등을 이용해 연구하였다. 선별 공정을 통해 희토류 성분의 농축 가능한 수준은 수 천 ppm 정도로 낮게 확인되었고, 선별 공정 이후 회수된 산물을 대상으로 습식 제련 공정을 통한 추가 농축 처리가 필요한 것으로 확인되었다. 침출 공정에서는 석탄재의 희토류 성분을 침출 향상을 위해 알칼리 용융과 같은 전처리 후, 침출공정에 적용하는 것이 효율적인 공정으로 확인되었다. 세계적 희토류 회수 시스템의 개발이 아직은 미흡한 것으로 확인되었으나, 석탄재에 포함된 희토류 회수 연구는 계속 진행될 것으로 보고되었다. 국내에서는 석탄재 중 희토류 회수를 위한 회수 기술이 매우 부족한 상황으로 선별, 침출 등의 기술 개발이 시급한 실정이다.
핵심광물인 니켈, 코발트, 리튬은 NCM계 리튬이온배터리(이하 LIB)의 양극소재로 알려져 있다. 탄소중립 기조에 따라 전기자동차의 보급량 증가로 핵심광물 수요도 증가할 것으로 예상된다. 하지만, LIB용 핵심광물 Li, Co, Ni의 수요대비 공급 부족으로 인해, 폐리튬이온배터리(EOL LIB)의 리싸이클링 수요가 증가할 것으로 예상된다. EOL LIB(폐 LIB) 재활용은 유해화학물질 무기산 침출제인 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4)을 침출공정에 적용하여 재활용한다. 본 연구에서는 친환경 대체침출제 메탄술폰산(이하 MSA)의 적용 가능성을 검토하였다. 또한, 침출제 농도, 환원제 농도, 침출시간, 광액농도(P/D), 온도 등의 침출인자가 NCM Black mass 침출에 미치는 영향을 연구하였다. 침출실험 결과, 침출제와 환원제 농도, 침출시간, 침출온도가 증가함에 따라 목적금속 Ni, Li, Co, Mn의 침출률이 향상됨을 확인하였고, 금속의 최대 침출률은 80℃에서 99% 이상으로 나타났다. 또한, MSA는 NCM Black mass 대상 침출에 적용하여 Ni, Li, Co, Mn을 회수할 수 있음을 확인하였다.
본고는 1970년대 이래 제철유적에 대한 조사가 꾸준히 증가되었음에도 불구하고 그 조사방법에 대한 연구는 이에 미치지 못하는 상황을 인식하는 데서 비롯되었다. 제철유적은 1990년대에 들어오면서 전국적으로 조사가 급증하였으며, 특히 최근에는 생산유적의 중요성이 부각되면서 더욱 주목받고 있는 유적의 하나이다. 하지만 분묘유적이나 취락, 성곽유적 등에 비해 제철유적의 조사방법에 대한 소개와 연구는 크게 부족하다고 할 수 있다. 그 이유는 제철조업의 프로세스는 매우 복잡하고 다양할 뿐 아니라, 공정의 이해를 위해서는 금속공학적인 기초지식까지 학습해야 하는 어려움이 있기 때문이다. 즉 고고학 조사와 연구에 있어 제철과 관련된 유구 유물의 성격이 이러한 프로세스와 어떠한 상관관계를 가지는지 밝히기가 몹시 어렵다는 이유 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 철생산 및 철기제작의 공정과 철재, 철괴 등 관련유물의 금속학적 특징에 대한 이해를 바탕으로, 제철유적 발굴조사의 순서와 방법, 유물의 분류 및 정리방법에 대한 시론을 제시함으로써 정밀한 조사와 심도 있는 분석이 이루어질 수 있도록 하는 것이 본 연구의 목적이다. 본고에서는 제철유적을 조업공정에 따라 채광, 제련, 정련, 단야, 용해, 제강유적의 6가지 유형으로 분류한 후, 사전조사와 지표${\rightarrow}$시굴${\rightarrow}$발굴조사로 이어지는 각 단계별 조사방법에 대해 정리하였다. 또한 가장 대표적인 제철관련유물인 철재의 분류 및 정리에 있어 새로운 방법을 모색해 보았다. 더불어 유적의 성격파악에 필요한 자연과학분석 및 제철로 복원실험의 필요성에 대해서도 언급하였으며, 내용의 구성에서는 사례 제시와 도면 사진자료를 최대한 활용하였다. 본고에서는 다양한 조사연구방법의 응용과 개발에 대해 심도 있게 논의하지는 못하였지만, 유구 유물의 세밀한 관찰을 통해 공정에 따른 다양한 제철유적의 조사연구 방법론 개발이 매우 시급한 과제임을 알 수 있었다. 그리고 유적의 종합적인 성격규명을 위해서는 고고학적 지식뿐만 아니라 자연과학 분야가 다양하게 응용되어야 하며, 더불어 실험고고학의 측면에서도 지속적인 제철로의 복원실험이 필요함을 알 수 있었다.
핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$ 및 $ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.
본 실험은 견직물 Lousiness의 가시조건을 세우고 잠견 Lousiness 검사를 초제련에 의하여 새로운 검사기준을 규정하는 동시에 견사선해부관찰로서 Lousiness 근절가능성과 잠견 Lousiness의 개선여부를 검사하는 데 목적이 있으며 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 직물섬유방향이 광선방향과 평면도입장에서 일치할 때 가장 잘 보인다. 그러나 광선방향과 섬유방향의 평면 각도가 커질수록 Lousiness 출현이 감소하고 어느 한계각(30도)을 초과하면 Lousiness가 보이지 않는다. 이 각도를 Lousiness 수평임계각(Lousiness Horizontal Critical Angle)이라고 명명하였다. 2. 광선의 대직물입사각도가 6도일 때 가장 잘 보이고 입사각도가 커짐에 따라 Lousiness 출현정도가 감소하고 역시 어느 한계각도(45도)를 초과하면 Lousiness가 보이지 않는다. 이 때의 한계각도를 Lousiness 수직임계각(Lousiness Vertical Critical Angle)이라고 명명하였다. 3. 직물조직으로서는 평직이 Lousiness 출현도가 가장 적고, 능직, 및 교직은그의 출현도가 크다. 4. Lousiness를 3가지로 대별하고 일반세섬유형을 Lousiness A, 집단형을 Lousiness B, glucose 형을 Lousiness C로 명명하였으며, 평점에 필요한 표준사진을 작성하였다. 5. 초정련방법으로서 8시간이 적당하였다. 6. 주섬유와 세섬유의 직경차가 클수록 Lousiness 발생이 심하며 일반 Lousiness는 주견단계의 1/4∼1/5의 직경이었다. 7. 견부위별로는 견양단부견층부위별로는 중층에 Lousiness가 많았는데 이것은 토계영견중의 견사긴완차에 기인한다. 8. 자웅간에는 자견이 웅견보다 Lousiness가 많았다. 9. 견사선해부로서 정상견사선에도 세섬유화할 가능성이 있음을 구명하였고, 여러 가지 이상견사선으로 Lousiness가 발생하게 되는 소인이 있음을 알았다. 또 Lousiness의 품종도태로 인한 개선은 이상견사선제거로 어느 정도 가능할 뿐이다. 10. 도태후 차대견계는 초정련법으로 도태한 바 많은 효과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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