고대 제철기술에 대한 연구는 고고학적 조사와 자연과학적 분석 자료를 기본으로 하며 복원실험 결과와의 비교분석을 통해 기술체계를 연구하게 된다. 현재까지의 고고학적 조사를 통한 고대 중원지역의 제철기술은 직접제련법을 통한 탄소량이 낮은 1차 철소재를 생산하고 이를 단타가공하여 철기를 제작하는 체계로 확인된다. 이에 본 연구에서는 제련에서 단야로 이어지는 철 생산기술의 연구를 목적으로 20여회의 제련실험과 4회의 단야실험을 실시하였으며 생산한 철괴 및 부산물의 자연과학적 분석을 통해 제철유적에서 출토되는 유물과 비교하고자 하였다. 실험 및 분석의 종합적 연구결과 제련 및 단야공정에서 나타나는 물리화학적 성질의 변화 및 각 공정별 특징을 확인할 수 있었다. 제련의 경우 적절한 노 내 환원분위기 조성과 원활한 슬래그 분리를 통해 철의 회수율을 높이는 것이 중요하며 이러한 양질의 1차 철소재의 생산은 다음 공정의 효율성을 위해 중요한 것으로 확인된다. 직접제련을 통해 만들어진 철괴는 내부에 불순물이 존재할 수밖에 없어 정련단야를 통해 추가적으로 불순물을 제거하는 공정이 불가피하며 실험을 통해 단야 공정별 효과적인 노의 구조와 온도를 확인 할 수 있었다. 또한 본 실험을 통해 제작된 철정의 자연과학적 분석 결과는 성분조성보다 1차적으로는 비금속개재물이나 기공 등 물리적 결함요인의 감소를 통한 품질의 개선이 더 중요한 것으로 확인되었다. 이외에도 다양한 제철공정 부산물들의 비교연구 자료를 확보하였으며 추후 제철유적 출토유물 연구에 활용될 것으로 보인다.
Bayer process는 보오크사이트로부터 수산화알루미늄을 추출시키는 가장 일반적인 방법으로 공정 조건에 따라 수산화알루미늄의 1차 입자경, 입도분포도 및 생산효율 등이 달라지게 된다. 본 실험에서는 앞선 석출실험 결과를 기준으로 화학제품용 및 금속제련용 수산화알루미늄 제조조건을 설정하여 석출제품의 특성을 검토하였다. 그 결과 석출율은 화학제품용 원료 제조조건이 높게 나타났으며 입자크기는 화학제품용은 42∼44${\mu}$m, 금속제련용은 74∼77${\mu}$m로 금속제련용 원료 제조조건이 입자크기가 크게 나타났다. 산용해 실험결과는 화학제품용 원료가 금속제련용 원료보다 용해성이 좋게 나타났으며, 금속제련용 제품의 마모도는 상업용 금속제련용 제품에 비해 다소 떨어지는데 이러한 이유는 타사 제품에 비해 1차입자가 작가 때문인 것으로 판단된다.
최근 고대 제철기술 연구를 위한 복원실험이 활발하게 이루어짐에 따라 세부 기술체계나 조업방식 등에 대한 해석이 가능해지는 등 성과를 이루었다. 이에 본 연구에서는 고대 제련-단야기술 복원실험을 위한 적정 온도조건을 확인하여 고대 기술의 복원에 근접하기 위한 적정한 실험 방향을 제시하고자 하였다. 복원대상은 고대 중원지역의 출토 사례를 기본으로 하였으며 기존의 연구 자료를 참고하여 최대한 변수를 통제한 실험을 설계하였다. 저온으로 조업한 실험A와 고온으로 조업한 실험B를 실시한 결과 실험A에서 생성된 철은 탄소함량이 적고 단야조업에도 적합한 것으로 확인되었다. 또한 슬래그의 미세조직 및 성분조성과 노벽의 침식 등 전반적인 양상도 실험A가 고대 제련기술에 근접한 결과를 보였다. 실험을 통한 고대 제철기술의 복원은 유적에서 나타나는 현상의 복원될 때 이루어질 수 있으므로 고대제련-단야 기술체계의 복원을 위한 실험은 실험A와 같은 저온조업을 중심으로 진행되는 것이 적절할 것으로 판단된다.
동 제련 과정에서 발생되는 동 슬래그는 국내에서 년간 70만톤 이상이 발생되고 있어 산업부산물의 건설소재로서의 재활용에 대한 관심이 증가되고 있다. 이에 본 연구에서는 동 제련 슬래그의 3가지 유형의 입도형상과 잔골재로 사용된 강사의 대체 치환율 변화를 실험변수로 선정하여, 동 슬래그를 사용한 시멘트 모르타르의 강도 및 공극구조 특성, 황산 침지 저항성 등의 실험을 통해 건설용 골재로서의 사용가능성을 평가하고자 하였다. 실험결과 동 제련 슬래그 입도는 강도에 미치는 영향인자로 확인되었으며 동 제련 슬래그 잔골재 치환율 60 %인 경우가 가장 높은 강도를 보였다. 또한 잔골재를 동 제련 슬래그로 치환함으로 인해 기공크기가 감소되는 것으로 나타났으며, 황산에 대한 저항성도 증가되는 것으로 나타났다.
현재 비철제련분야에서의 제련후 폐기물은 약 200만톤 이상으로 추산되고 있다. 현재까지는 비철금속을 추출하는 연구가 주를 이루고 있으며, 금속 추출 후 슬래그의 활용에 대한 연구는 미비한 상황이다. 이에 본 연구에서는 동제련 분야에서 발생된 슬래그를 콘크리트용 골재로 사용하기 위해 동제련 슬래그의 입도분포와 잔골재로 사용된 강사의 대체 치환율 변화를 실험인자로 선정하여, 굳지 않은 모르타르의 특성을 평가하였다. 실험결과, 동제련 슬래그의 입도분포에 따라 플로우, 공기량 및 건조수축의 변화를 참조하여 동제련 슬래그의 적정입도분포를 산정하는 것이 중요함을 확인하였으며, 동제련 슬래그를 잔골재로 치환함으로 인해 응결 및 단위용적질량은 증가하는 것으로 확인되었다. 또한 강사와 유사한 입도분포를 갖는 동제련 슬래그를 사용하였을 경우에는 강사를 사용한 경우보다 슬럼프, 공기량, 응결 및 건조수축, 단위용적 질량이 증가하는 것으로 나타났다. 따라서, 동제련 슬래그를 콘크리트용으로 사용하기 위해서는 적정 입도분포와 치환율이 산정되어야 할 것으로 판단된다.
본 연구의 목적은 고강도 콘크리트에 광물성 혼화재로서 동제련 슬래그를 혼입하였을 때 유동특성을 파악하기 위한 것이다. 이를 위해 동제련 슬래그를 고강도 콘크리트의 결합재로 사용하여 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 %를 시멘트로 대체하여 사용하였다. 그리고 굳지않은 콘크리트에서 슬럼프플로, 500mm도달시간, V-Funnel과 U-Boxt시험을 실시하여 유동성 및 충전성을 알아보았고, 굳은 콘크리트에서는 재령 3, 7, 14, 28일의 콘크리트 압축강도를 측정하였다. 상기의 실험결과, 동제련 슬래그를 광물설 혼화재료로 혼입한 콘크리트의 굳지 않은 콘크리트 특성을 살펴보면 동제련 슬래그의 치환율이 30%까지는 유동성이 증가하였으며, 충전성이 우수한 것을 알 수 있었다. 그리고 굳은 콘크리트의 특성을 살펴보면 동제련 슬래그의 치환율이 30 %일때까지 모든 재령에서 압축강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 동제련 슬래그의 치환율이 30%를 초과하였을 때는 유동성, 충전성 및 압축강도가 감소하는 것을 확인할 수 있어 동제련 슬래그의 최적 치환율은 30 %이내가 적정할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 8차례 진행된 국립중원문화유산연구소의 제련실험에 대한 결과 보고서를 중점적으로 검토하여 조업의 목표와 결과를 종합하고, 실험 내용의 변경 사항과 이에 따른 실험 결과물의 변화를 확인하였다. 먼저 조업 목표에 따른 원료:연료의 비율, 첨가제 유무 등 조업과 관련된 변화를 검토해 보았다. 이와 더불어 원료와 형성물, 부산물에 대한 금속학적 분석결과를 정리하여 유적에서 출토된 자료와 비교하여 검토를 진행하였다. 8차까지의 제련실험은 조업방식에 철광석 배소, 첨가제 투입, 원료:연료의 비율 등에 대하여 변화를 주었다. 그 결과들을 재검토한 결과, 탄소 함량이 낮은 순철이 금속학적 분석결과 확인되기 시작하였다. 이를 통해 생산목적에 따라 원료와 연료의 장입 비율이 중요한 역할을 한다는 점을 확인할 수 있었다. 또한 생산품 다수가 회주철인 점은 선철이 노 내에 장시간 방치되어 내부 조직이 변화된 것으로 파악하였으며, 탄소 함량이 공정반응이 일어나는 4.3%에 도달하지 못하였음에도 불구하고 용융상태를 거친 철괴인 점은 조업온도가 지나치게 높았던 것으로 파악된다. 앞서 검토한 결과들과 기타 제철복원실험에서 사용된 실험로의 구조와 형태를 참고하여 최종적으로 노 상부구조를 비롯한 고대 철 제련로 구조 복원을 시도해 보았다. 발굴조사된 철 제련로의 잔존상태와 송풍관의 성격 등을 종합적으로 참고하여 고대 철제련로 형태를 노벽 두께, 노의 높이, 송풍구 높이, 송풍관 규격, 노 내벽 형태 및 상단 형태의 6가지 항목으로 세분하여 복원안을 제시하였다. 구체적인 복원방법으로 우선 노의 높이를 낮추고, 상단의 형태를 하단 대비 1/3 크기로 축소하거나 직선형으로 조정하는 방안이 필요하다. 송풍시설은 충주 칠금동 유적 사례를 참고하여 노 바닥에서 70cm 위에 설치하거나, 1차 실험과 같이 20m 위에 설치하는 방식을 고려해야 한다. 또한 적정 조업온도를 유지하기 위해 송풍량 조절이 필요하다. 마찬가지로 충주 칠금동 유적 사례를 참고하여 송풍관 지름을 30m 내외로 제작하거나, 1차 실험 결과를 참고하여 지름 14m 내외로 제작하는 방안을 고려해야 한다. 이를 기반으로 제철복원실험을 통해 검증함으로써 고대 제철기술의 복원 방향을 제시하고자 한다.
본 연구는 동제련슬래그 내에 존재하는 Fe와 Cu의 동시 환원을 통해 주물용 선철을 제조하고, 선철 제조 시 황 함량 저감에 대한 실험을 진행하였다. Roasting 실험은 실험온도 $500^{\circ}C$, $700^{\circ}C$, $900^{\circ}C$ 온도 조건에서 1시간에서 9시간까지 2시간 간격으로 시간을 변화시키면서 실험을 진행 하였다. 산소분압에 따른 실험은 산소분압 0.5, 0.8, 1.0, 실험 온도는 $900^{\circ}C$, 유지시간 30분으로 설정하여 실험을 진행하였다. 실험 결과 Roasting 및 산소분압에 따른 황 저감의 영향은 없는 것으로 확인되었다. 첨가제로 CaO를 사용하여 첨가량 15 % 이상부터 S 성분 함량은 0.001 wt% 이하로 확인되었다. 반응온도에 따른 선철 및 슬래그 분리 실험의 조건은 $1300^{\circ}C{\sim}1600^{\circ}C$까지의 온도조건에서 유지시간 30분, Ar 가스 분위기에서 진행하였으며, 반응시간에 따른 선철 및 슬래그 분리 실험의 조건은 유지시간 5 ~ 25분까지 5분 간격, 반응온도 $1600^{\circ}C$, Ar가스분위기에서 실험을 진행하였다. 실험 결과 $1600^{\circ}C$, 30분 유지 환원 조건에서 선철의 회수율이 가장 높았다.
동제련 공정중 Smelting에서 SiO2가 없으면 산화에 의한 생성물은 Molten Cu-Fe-O 'Oxysulphide' 와 Solid Magnetite가 된다. 이 생성물은 Cu-rich Liquid와 Cu-dilute Liquid로 분리가 불가능하다. Smelting의 목적이 Cu가 높은 Matte와 산화된 불순물의 효과적인 분리에 있으므로 이와 같은 분리가 불가능한 혼합상태를 분리해 주어야 한다. 이때 SiO2가 첨가되면 Cu-rich 상인 Matte가 FeO-rich상인 Slag로의 분리가 가능해진다. 이러한 의미에서 동제련에 있어서 규사의 성분은 매우 중요하며 현재 재생사를 규사로 대체 사용하고 있다. 한편 실리콘 모노머 합성 공정인 금속 규소와 접촉 물질(Contact Mass, 구리촉매와 조촉매)을 반응시켜 (Si+CH3Cl ${\rightarrow}$ (CH3)2SiCl3) 실리콘 모노머를 생산하는 공정중 반응이 끝난 접촉물질인 구리 폐촉매가 발생되는데 주요성분이 Cu 12%, Si80%로 재생사와 유사하여 동제련에 투입 가능 여부를 판단하기 위하여 각 공정에서의 용융실험을 통하여 결론을 도출하였고, 실 조업 Test를 거쳐 처리하게 되므로 구리 회수 및 폐기물로써의 매립을 중지 할 수 있었다.
고대 제철 공정에서 원광석 내의 철과 기타 광물의 분리가 원활하게 이루어질 수 있도록 조재제를 첨가하는 경우가 많다. 하지만 조재제 첨가 유무를 판단할 수 있는 정확한 기준이 될 만한 자료가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 조재제 첨가에 따라 달라지는 슬래그의 재료학적 특성을 파악하기 위해 제련 실험을 진행하였다. 총 3차례 진행된 실험에서 산출된 슬래그의 미세조직을 관찰하고 성분을 분석하였다. 1차 실험은 조재제를 첨가하지 않았으며, 산출된 슬래그의 전철량은 39.45~52.94 wt%로 확인되었다. 조재제를 첨가한 2, 3차 실험에서는 34.89~38.92 wt%로 감소하였다. 미세조직 분석 결과 2, 3차 실험에서는 철산화물 이외에 Gehlenite, Hercynite와 같은 CaO 화합물이 나타난다. 비금속개재물 성분 간 비율을 비교한 결과, 1차 실험의 유리질바탕의 $CaO/SiO_2$ 값이 0.42를 기준으로, 이보다 높을 경우 조재제를 첨가하였을 것으로 판단된다. $Al_2O_3/SiO_2-CaO/SiO_2$ 비교 분석한 결과, $Al_2O_3-SiO_2$ 비율은 유사한 제련공정 시스템(원광, 노벽, 연료)을 판단하는 지표로 활용할 수 있을 것으로 본다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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