• 제목/요약/키워드: 정량적 정확성

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서울시 유통 다랑어류, 새치류 및 심해성 어류의 총수은 및 메틸수은 축적에 대한 고찰 (A Study on Total Mercury and Methylmercury in Commercial Tuna, Billfish, and Deep-sea Fish in Seoul Metropolitan City)

  • 김진아;육동현;박영애;최희진;김연천;김무상
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.376-381
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    • 2013
  • 서울시에서 유통 중인 다랑어류, 새치류 및 심해성 어류의 총 수은 및 메틸수은 축적량의 현황 파악과 사후 관리의 자료로써 모니터링을 실시하였다. 소비 패턴에 따라서 시장의 진입이 이루어지는 관계로 다양한 어종의 채취보다는 비교적으로 많이 판매, 소비되는 품목 즉 상어류, 다랑어류, 새치류, 비막치어 136건을 대상으로 총수은 및 메틸수은의 축적량을 조사하였다. 총수은 분석에 사용된 DMA-80에 대하여 CRM 인증값의 98.8% 회수, 검량선 결정계수($R^2$) 0.9998 이상, 0.003, $0.01{\mu}g/kg$의 검출한계와 정량한계를 파악함으로써 기기적 정확성 및 재현성을 확보하였다. GC-${\mu}ECD$를 사용한 메틸수은 분석법은 79.7%-103.1%의 양호한 회수율과 0.9997 이상의 높은 검량선 결정계수($R^2$)를 확보하였으며, 검출한계는 0.006 mg/kg, 정량한계는 0.018 mg/kg의 결과를 보였다. 네 종류의 어종은 통계적 분석에 의해 총수은 및 메틸수은 축적량에 차이가 있는 것이 확인되었으며, 각 어종의 총수은 및 메틸수은 평균량(mg/kg)은 상어류 $1.20{\pm}0.70$, $0.95{\pm}0.51$, 새치류 $0.99{\pm}0.72$, $0.51{\pm}0.40$, 다랑어류 $0.32{\pm}0.31$, $0.20{\pm}0.20$, 비막치어(메로) $0.43{\pm}0.48$, $0.20{\pm}0.17$로 분석되었으며, 과거에 비해 상어류와 새치류에서의 축적량이 많이 증가된 것을 알 수 있었다. 분석된 메틸수은 수치들과 JECFA의 PTWI값과의 비교 검토값은 상어류 0.00-0.24%, 새치류 0.075-1.813%, 다랑어류 0.025-1.338%로서, 일일섭취량이 설정되어있지 않은 비막치어를 뺀 나머지 세 종류 어종의 합계는 0.1-5.551%였다. 이 결과만을 평가해 본다면, 다랑어류, 새치류, 심해성 어류의 섭취로 인한 메틸수은에 대한 노출량은 아직 안전한 수준이라고 할 수 있다. 하지만 본 연구에서 확인한 바와 같이, 시간이 경과함에 따라 축적량이 증가하고 있는 현상을 감안하고, 또한 여러 경로로 메틸수은에 노출되는 점을 종합적으로 분석한다면 좀 더 정확한 노출과 안전성 평가가 이루어질 것이라 생각한다.

RRLC-MS/MS를 이용한 견과류 및 그 가공품과 건조과실류의 아플라톡신 분석 (Determination of Aflatoxins in Nuts, Their Products and Dried Fruits Using Rapid Resolution Liquid Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry)

  • 최수정;박주성;정소영;손여준;이윤정;김미선;박소현;이상미;채영주
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.702-710
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    • 2011
  • 국내 유통되는 견과류 및 그 가공품, 건조과실류 총 225건을 대상으로 면역친화성칼럼으로 정제한 후 RRLC-MS/MS을 이용하여 아플라톡신에 대한 오염도를 조사하였다. 보다 효율적인 아플라톡신 분석을 위해 RRLC-MS/MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였고, 아플라톡신의 회수율은 71.1-97.2%였고, RSD는 0.25-4.50%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 $0.02-0.05{\mu}g/kg$였고, 정량한계는 $0.05-0.10{\mu}g/kg$였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 그 오염 수준은 $B_1$$0.10-9.94{\mu}g/kg$, $B_2$$0.08-1.54{\mu}g/kg$, $G_1$$0.04-3.21{\mu}g/kg$,$G_2$$0.06-0.14{\mu}g/kg$였다. 본 연구결과에서 나타난 오염수준은 국내규격 기준 이하였으나, 곰팡이독소의 생성 특이성을 고려한다면 다양한 식품 유형에 대한 지속적인 아플라톡신 함량조사와 함께 다른 곰팡이독소에 대한 연구도 필요하다고 판단된다.

메타분석에 의한 식중독 원인 미생물들의 최소감염량 분석 (The Analysis for Minimum Infective Dose of Foodborne Disease Pathogens by Meta-analysis)

  • 박명수;조준일;이순호;박경진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.305-311
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    • 2014
  • 본 연구는 정량적 미생물 위해평가(Quantitative microbial risk assessment: QMRA)에 절대적으로 필요한 9종의 식중독 세균, 2종의 바이러스, 1종의 원생동물에 대한 최소 감염량(minimum infective dose)을 선정한 연구이다. 주요 식중독 미생물들의 최소 감염량을 선정하기 위하여, 1980년부터 2012년까지 PubMed, ScienceDirect database 등에서 주요 식중독 미생물들의 최소 감염량 및 위해평가 자료 82종을 수집하였다. 수집된 자료는 메타분석(mata-analysis)에서 사용되고 있는 relative frequency(fi, 상대빈도 값)를 계산하여 가장 적정한 최소 감염량을 추정 및 선정하였다. 주요 식중독 미생물들의 최소 감염량은, B. cereus $10^5cells/g$ (fi = 0.32), C. jejuni 500 cells/g (fi = 0.57), Cl. perfringens $10^7cells/g$ (fi = 0.56), Pathogenic E. coli 중 EHEC 10 cells/g (fi = 0.47), ETEC $10^8cells/g$ (fi = 0.71), EPEC $10^6cells/g$ (fi = 0.70), EIEC $10^6cells/g$ (fi = 0.60), L. monocytogenes $10^2{\sim}10^3cells/g$ (fi = 0.23), Salmonella spp. 10 cells/g (fi = 0.30), Shigella spp. 100 cells/g (fi = 0.32), S. aureus $10^5cells/g$ (fi = 0.45), V. parahaemolyticus $10^6cells/g$ (fi = 0.64), Hepatitis A virus $10{\sim}10^2particles/g$ (fi = 0.33), Noro virus 10 particles/g (fi = 0.71), C. pavum $10{\sim}10^2oocyst/g$ (fi = 0.33)으로 나타났다. 본 연구결과는 향후 국내 QMRA를 통한 위해수준 추정결과의 정확성을 향상시키는데 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

계절·유황특성을 고려한 주지하수감수곡선을 활용한 기저유출분리 평가 (Estimation of Baseflow based on Master Recession Curves (MRCs) Considering Seasonality and Flow Condition)

  • 양동석;이서로;이관재;김종건;임경재;김기성
    • 한국습지학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.34-42
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    • 2019
  • 기저유출은 지표하를 통하여 느리게 하천으로 유입되며 하천 관리에 있어서 중요한 요소이다. 기저유출의 정확한 파악을 위하여 본 연구에서 활용된 주지하수감수곡선(MRC) 방법을 포함한 다양한 방법들이 연구되었지만, 측정 불가능한 기저유출의 특성상 정량적인 평가는 어렵다. MRC를 활용한 선행 연구들은 연구 기간 내에 존재하는 모든 감수부를 활용하였으며 이는 국내환경에서 부정확한 MRC를 유도하였다. 본 연구는 기존에 행해지던 주지하수감수곡선(MRC) 분리방법을 국내 특성을 고려하여 계절과 유황특성으로 구분하고 기저유출 분리에 적용하였다. 연구대상지역은 한강, 낙동강 그리고 금강수계에서 각 3곳의 유량관측점을 선정하여 총 9 곳이며, 수리구조물의 영향이 없도록 상류지역에서 선정하였다. MRC를 도출하기 위하여 기존에 제작된 프로그램을 사용하였으며, 관측점 별로 총 세 개의 MRC를 도출하였다. 전체 기간에 대한 MRC와 본 연구에서 구분한 계절과 유황을 고려한 MRC 두 가지이다. 유황을 고려한 MRC는 낮은 R2값과 감수곡선과 비슷한 추세의 MRC를 도출하였다. 계절을 고려한 MRC의 경우 기저유출분리에 적합한 양상을 보여주었으며 계절별 특성이 뚜렷하게 반영된 MRC를 도출하였다. 두 가지 방법에 따라 도출된 MRC를 비교하였을 때, 계절을 고려한 MRC는 기존의 MRC를 사용한 분리과정에서 과산정 되었던 기저유출량이 감소되고 안정되게 분리되었다. 유황을 고려한 MRC의 경우 그래프 상의 감수부가 다양한 감수양상을 가지고 있었으며 이에 따라 낮은 R2값의 MRC가 도출되었다. 따라서 기저유출을 분리하기 위해선 계절을 고려한 MRC가 더 높은 정확성을 보일 것으로 판단되며, 유황을 고려한 MRC의 경우, 추가적인 보정 작업을 통해서 신뢰도 높은 MRC의 도출이 필요할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

축수산물에서 LC-MS/MS를 이용한 카라졸롤 및 아자페론 분석 (Determination of Carazolol and Azaperone in Livestock and Fishery Products Using Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 최수연;강희승;김주혜;천소영;정지윤;조병훈;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.176-184
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    • 2018
  • 축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Spiroxamine의 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Determination of Fungicide Spiroxamine Residue in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 박신민;도정아;임승희;윤지혜;박원민;신혜선;국주희;정형욱
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.296-305
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    • 2018
  • 본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

동시 다성분 분석법에 의한 농산물 중 Diflubenzuron 분석 (Analysis of Diflubenzuron in Agricultural Commodities by Multiresidue Method)

  • 박선희;한창호;김애경;신재민;이재규;박영혜;김지민;황래홍;장민수;송미옥;박주성;윤은선;김무상;정권
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.269-277
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    • 2014
  • HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

GATE 시뮬레이션 프로그램을 이용한 I-131의 영상 특성의 타당성에 관한 연구 (Validation Study for Image Performance of I-131 Using GATE Simulation Program)

  • 백철하;김대호;이용구;이영진
    • 전자공학회논문지
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    • 제54권5호
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    • pp.133-137
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    • 2017
  • 본 연구의 목적은 GATE (Geant4 Application for Tomographic Emission) Simulation을 사용하여 치료용 방사성동위원소인 I-131의 감마카메라/SPECT 영상을 획득하여, 실제 기기의 실험결과와 그 특성을 비교 및 분석 하여 GATE simulation의 정확성을 획득하는 것이다. 더 나아가 GATE simulation을 이용한 치료용 방사성동위원소를 위한 감마카메라/SPECT 영상 정량화 기반기술 연구가 가능함을 입증하고자 한다. 본 연구에서 Simulation상에서 구성한 SPECT System은 Stream-R Forte version 1.2 (Philips Medical System, Best and Heerlen, Netherlands)의 설계변수를 참고로 하였다. 감마카메라/SPECT 시스템에서의 I-131 영상특성을 이해하기 위하여 실제 Forte 시스템을 이용하여 산란물질을 사용하였을 때와 사용하지 않았을 때 에너지 스펙트럼 및 선 선원에 대한 선 응답함수 (Line Spread Function, LSF)와 반치폭 (Full Width at Half Maximum, FWHM)을 측정하였다. 또한 실제 실험과의 비교를 위하여 GATE simulation에서 구성한 시스템에서도 동일한 실험 조건 및 변수에 대하여 에너지 스펙트럼 및 선 선원에 대한 LSF 및 FWHM을 측정하였다. 그 결과 산란물질을 사용하지 않았을 때의 에너지 스펙트럼의 경우 실제 실험과 Simulation 모두 364 keV의 위치에서 에너지 피크를 나타내어 동일한 경향의 결과를 보였다. FWHM은 실제 실험과 Simulation 모두에서 선원과 검출기간의 거리가 증가함에 따라 그 크기가 증가하는 경향을 보였으며 오차율은 3.8%로 나타났다. 산란물질을 사용하였을 때의 에너지 스펙트럼 역시 실제 실험과 Simulation 경우 모두에서 비슷한 경향을 나타내었다. 결론적으로, GATE simulation은 치료용 방사성 동위원소에 대해서도 실제 기기의 특성 및 방사성 동위원소의 특징을 모두 반영하고 있으며 이를 이용하여 감마카메라/SPECT에서의 치료용 방사성 동위원소의 정량화에 대한 다양한 연구가 가능 할 것이라고 사료된다.

예측미생물학을 활용한 미강 식이섬유 함유 떡갈비의 유통기한 설정 (Application of Predictive Microbiology for Shelf-life Estimation of Tteokgalbi Containing Dietary Fiber from Rice Bran)

  • 허찬;김현욱;최윤상;김천제;백현동
    • 한국축산식품학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.232-239
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    • 2008
  • 본 연구는 미강 추출 식이섬유 혼합물을 첨가한 떡갈비의 미생물학적 안전성 확보와 유통기한 산출을 위하여 예측미생물학을 이용하였다. 이를 위해 미강 추출 식이섬유 혼합물을 0, 1, 2, 3%의 비율로 첨가하였으며 냉장($4{\pm}1^{\circ}C$) 조건에서 15일간 저장하며 일반세균수, 혐기성균, 저온균, 내열성균, 대장균군의 미생물학적 변화를 관찰하였다. 일반세균수의 초기 균수(저장 0일)의 경우 3.23-3.85 log CFU/g을 나타내었으며 혐기성균, 저온균의 경우 비슷한 초기균수를 나타내었다. 일반세균수와 혐기성균의 경우 저장 3-5일차에서 균수의 급격한 증가를 나타내었다. 저장기간 동안 측정된 균수를 Baranyi function을 바탕으로 성장예측곡선과 생육 지표를 예측하였으며, 성장예측곡선의 적합성을 검증한 결과 일반세균수, 혐기성균, 저온균의 경우 처리구간 모두 0.923 이상의 높은 $R^2$값을 나타내었으며 $B_f$, $A_f$의 경우 역시 이상적인 값인 1에 가까운 값은 나타내었다. RSME 값 역시 모두 0.65 이하를 나타내어 실측치와 예측치 간의 높은 정확성을 나타내었다. Baranyi function 식 (1), (2)을 이용하여 계산된 균수가 5 log CFU/g이 되는 시점인 predicted shelf-life의 경우 control, T1, T2, T3의 경우 각각 2.5, 3.5, 3.5, 3.6일로 예측되었으며 안전계수(1/1.5)를 고려한 estimated shelf-life의 경우 1.7, 2.3, 2.3, 2.4일로 측정되었다 미강 식이섬유 혼합물이 첨가된 처리구가 control보다 약 0.6-0.7일 긴 유통기한을 가지는 것으로 측정되었고 식이섬유가 3% 함유된 떡갈비가 2.4일로 가장 긴 유통기한을 갖는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해, 미강 추출 식이섬유 혼합물이 첨가된 떡갈비의 유통기한을 예측미생물학을 적용하여 측정할 수 있었으며, 식품산업에 있어서 이러한 예측미생물학은 식품의 제조 가공 판매 등을 결정할 때 미생물의 정량적 위험성을 판단하는 도구로서 사용될 수 있을 것으로 기대된다.