본 연구는 정수처리공정에서 사용하는 염소소독으로 취급이 용이하며, 기존 액화염소를 대체할 수 있는 현장발생형 고농도 차아염소산나트륨 발생장치를 국산화 개발하는 것이다. 이 장치는 포화소금물을 이용한 전기화학적 특성으로 고농도(12%)의 차아염소산나트륨을 생성하는 것으로, 저농도(0.8%)의 차아염소산나트륨 발생장치보다 전류효율 38.7 % 높이고, 소금사용량 54.6 %와 클로레이트 함량 97.3%을 저감하는 장치이다.
반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(anodizing), 플라즈마 용사법(plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정의 대부분 은 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 피막에 손상을 일으켜 피막이 깨지거나 박리되면서 다량의 particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다. 본 연구에서는 이러한 진공부품의 하나인 etcher용 상부전극을 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$ 피막을 성장시킨 샘플을 제작하여 플라즈마 처리에 따른 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 관찰하였고 이를 종합적으로 고려하여 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 피막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 피막의 손상으로 전기적 특성이 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 플라즈마 처리 중 ISPM 장비를 이용하여 플라즈마 공정에서 발생하는 오염입자를 실시간으로 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품의 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 기대된다.
티타니아 나노튜브(Titania nanotube, TNT)는 티타늄을 $F^-$ 이온을 함유한 전해질 하에서 전기로 양극산화 시켜 제조 한 튜브형태의 박막으로 광학 활성을 가진다. 전해질은 증류수와 포름아마이드를 용매로 사용하였으며 HF, NaF, $NH_4F$ 를 $F^-$이온 성분으로 사용하였다. 전압과 양극산화 시간이 증가함에 따라 TNT의 길이와 직경도 증가하였다. 양극산화에 의해 제조된 TNT는 매우 규칙적인 튜브형태였으며, 제조 조건에 따라 길이는 최대 13.7 ${\mu}m$이었다. 생성된 티타니아는 비정질이었으며 열처리에 의해 아나타제 결정으로 바뀌었다.
$1.0{\times}10^{-2}M\; KNO_3$ 수용액에서 methylene blue(MB)의 전기화학적 환원을 직류 및 펄스차이 폴라로그래피, 순환 전압-전류법, 조절 전위 전기량법으로 조사하였다. MB의 전극환원은 처음 가역파(-0.18 volts vs. Ag/AgCl)에서 2전자 이동의 CE 반응기구로 진행되었다. Methylene blue는 정지된 수은전극에 강하게 흡착되었으며, 조절 전위 전기분해로 환원된 생성물은 공기중에서 빠르게 자동산화되어 본래의 MB로 돌아왔다. pH 변화에 따른 순환 전압-전류 그림과 폴라로그램의 해석을 근거로 하여 CE 반응기구를 제시하였다.
2-Amino-5-Substituted-1,3,4-Oxadiazoles의 합성은 비분활된 셀에서 포텐셜 전기분해의 제어하에 백금전극의 세미카바존 전기적 산화로부터 수행되었다. 이것은 유기화학 합성분야에서 환경적으로 양호한 방법이다. 아세트산 및 아세트니트릴, 무수용매와 리튬 과염소산염 이 전기적 산화에서 전기분해을 위하여 사용 되어졌다. 생성물은 IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR 그리고 원소분석을 통해 구조분석 하였다.
니켈에 양극산화법을 적용하여 기존의 선행연구에서 보고되었던 nm 단위의 두께를 극복하고 최대 2.3 ${\mu}m$ 두께의 산화니켈 박막을 제조하였다. 전해질은 에틸렌글리콜을 용매로 사용하였으며 $F^-$ 이온을 공급하기 위해 $NH_4F$를 첨가하였다. 전압을 40, 60, 80 V로 변화시키며 최대 12시간까지 양극산화반응을 진행하였으며 시간과 전압을 증가시킴에 따라 산화니켈 박막의 두께도 증가하였다. 그러나 80 V 전압에서는 급격한 산화 작용에 따른 니켈의 파괴가 나타났다. XRD 분석 결과 양극산화에 의해 NiO가 생성되었음을 확인하였다.
Synthesis of perfluoromethanesulfonyl fluoride(PFMSF) which is a valuable precursor of perfluoro-chemicals such as surface modifier and fine chemicals was studied by electrochemical fluorination (ECF). In order to determine the termination of preelectrolysis, it was carried to monitor the variation of current during preelectrolysis by means of constant cell voltage operation. In a batch cell, chronopotentiometric electrolysis and various chemical analysis such as GC, GC/MS and If were used to understand the potential change of electrode and synthesis and control of hazardous gases products. Termination of preelectrolysis was determinated by measurement the current and/or detection of $F_2$ gas generation. And during the preelectrolysis, an amount of generated $OF_2$ was shown that a lot of moisture was absorbed from air when a cell was filled with anhydrous hydrogen fluoride( AHF ). Above 4V cell voltage, $F_2$ gas was generated and acted on any form of fluorinating agents. In the ECF of MSC (methane sulfonyl chloride) by constant current operation, the potential of anode was intimately relation with generation of $SO_2F_2$. Exchange of Cl to F was dominatly occured in a initial stage. There were various gaseous products including PFMSF as main product and $C_4$ compounds.
세종류의 금속산화물 전극을 양극으로 사용하여 methanol 용액중에서 furfuryl alcohol을 양극산화 시켜 2,5-dimethoxy-2,5-dihydrofurfuryl alcohol을 전해합성 하였다. 각 전극들은 티타늄 재질상에 산화주석($SnO_2$)과 삼산화이안티몬($Sb_2O_3$)의 반도체 혼합물층을 전기로 내에어 만들고, 그 위에 양극산화방법으로 ${\alpha}-PbO_2$, ${\beta}-PbO_2$, $MnO_2$등의 금속산화물을 전착(electrodeposition)하여 3종의 전극을 제작하였다. 이산화납 전극이 이산화망간 전극에 비하여 양극 내식성이 우수하였으며 생성물의 수율(92%)도 백금전극을 사용했던 결과와 대등하였다.
본 연구에서는 $TiO_2$ nanotube 광촉매의 고도산화처리능을 비교하기 위해서 OH 라디칼 생성력을 평가하고자 하였다. 자외선 조사에 따른 Probe compound인 4-Chlorobenzoic acid (pCBA)의 농도 감소에 따라 OH radical 생성량을 산정하는 방법으로 광촉매 효율을 평가하였는데, $TiO_2$ nanotube 표면에서의 전자의 흐름을 원활하게 하기 위하여 전기적 에너지를 주었을 시 광촉매 효율의 증가 가능성 또한 확인하고자 자외선 조사 시 전류밀도를 인가하는 방법으로 실험을 진행하였다. 실험에 사용된 $TiO_2$ nanotube는 전극효과를 부여하기 위해 양극산화법으로 티타늄판을 이용하여 제조하였으며, pCBA 용액에는 전도도를 부여하기 위하여 NaCl을 첨가하여 전해질로 사용하였다. 정전류 정전압 조건하에서 자외선조사 실험을 진행하였으며, 전류가 흐르는 광촉매에 자외선 조사 시 OH 라디칼 생성량은 광촉매 없이 자외선만 조사하였을 때에 비해 약 5.6배, $TiO_2$ 광촉매와 함께 자외선을 조사하였을 보다 약 2.2배 증가하였다. 결과적으로 광촉매반응에 전기적 에너지를 부여하였을 시 시너지효과를 가져올 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
본 연구는 구과상암 형성의 원리로 알려진 리제강 현상을 화학적으로 실험하여 분석한 것으로 매질의 종류에 따라, 또한 내부전해질과 외부전해질이 바뀌었을 때 같은 리제강 링의 형태가 다르게 나타났다. 매질의 종류로는 한천, 젤라틴, 청포묵을 사용하였으며 한천은 1%, 젤라틴은 2%, 그리고 청포묵은 5%를 포함하여 0.01M 내부전해질 용액을 만들어 12시간동안 실온에서 굳혔을 때 외부전해질의 확산을 실험하기에 적절한 점성도를 유지하였으며 리제강 고리가 각 화학성분의 특성에 따라 선명하게 형성되는 현상을 볼 수 있었다. 용해도곱상수($K_{sp}$)가 $7.9{\times}10^{-9}$는 내부전해질 0.01M KI와 외부전해질 25% $Pb(NO_3){_2}$가 반응하여 생성한 리제강 링 간격이 0.01cm에서 0.12cm로 좁지만 점점 커지는 반면, 가 $8.3{\times}10^{-17}$는 내부전해질 0.01M KI와 외부전해질 25% $AgNO_3$이 반응하여 생성한 리제강 링간 간격은 0.7cm에서 0.45cm로 점점 작아지는 것으로 보아 화학적으로 리제강 링의 생성에서 링 간의 간격이나 전체 링의 생성 크기는 침전 물질의 용해도곱상수와 상관관계가 있는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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