• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권4호
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• pp.298-309
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• 2021

본 연구의 목적은 식품 중 안나토색소를 검출하기 위하여 주성분인 cis-bixin과 cis-norbixin의 동시분석법을 개발하는 것이다. 최적 시험법 확립을 위해 국내외 기관 중 유럽식품안전청, 일본 후생노동성, 우리나라 식품의약품안전평가원의 HPLC분석법들을 비교 및 검토하였다. 그리고 직선성, 검출한계, 정량한계 및 분석시간을 고려하여 최적 HPLC 동시분석조건을 선택 후 여러 식품에 적용가능한 최적 전처리법을 개발하였다. 식품의약품안전평가원 HPLC 분석법이 가장 우수한 직선성(R²≥0.999)을 보였으며, cis-norbixin 및 cis-bixin에 대한 검출한계와 정령한계가 각각 0.03과 0.05 ㎍/mL 그리고 0.097과 0.16 ㎍/mL로 낮게 나타났다. 모든 보고된 전처리방법은 여러 식품적용에 한계가 있었으며, 어육 및 육가공품, 가공치즈, 음료의 주요 세 식품군 모두에 대해서 높은 회수율을 보이는 최적 전처리법이 새롭게 확립되었다. 이 전처리 방법은 cis-norbixin과 cis-bixin에 대해서 98% 이상의 우수한 동시 회수율을 나타냈었다. 새로운 전처리방법이 적용된 분석법은 두 성분에 대해 모두 결정계수(R²) 1로서 높은 직선성을 나타냈으며, 정확도(회수율)와 정밀도(%RSD)가 각각 평균 98% 및 0.4-7.9 이었다. 이러한 결과로부터 최적화된 분석시험법은 식품 중 안나토색소의 cis-norbixin과 cis-bixin 두 성분 동시분석에 매우 적합한 것으로 판단되었다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제43권2호
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• pp.164-168
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• 2015

효모의 액침배양법에 의한 구연산을 발효생산하였다. 여덟 가지 구연산 발효균주의 생산성을 비교하여 가장 생산성이 높은 Candida zeylanoides를 선발하였다. 발효조건의 최적화를 위하여 glucose와 fructose 혼합당 배지에서 C/N 비, 인산염의 농도, Fe²⁺ 이온의 최적 농도를 결정하였다. 삼각 플라스크 실험결과 C/N 비는 40/1이 가장 좋았으며, 최적화된 인삼염과 Fe²⁺ 농도에서 구연산 91.4 g/l와 이소-구연산 19.8 g/l를 생성하였다. 이 결과를 토대로 TCPH 전처리 당밀 배지를 사용한 실험에서는 인삼염 농도 1.0 g/l, Fe²⁺ 이온 50 mg/l 이하의 농도에서 구연산 91 g/l와 이소-구연산 18.5 g/l를 생성하였다. 5 L-Jar 발효조를 사용한 실험에서의 구연산 수율(Y_p/s, g/g)은 0.51이었다.

• 공업화학
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• 제23권1호
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• pp.35-41
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• 2012

본 논문에서는 바이오연료 제품 품질 분석의 저가격화와 시간단축, 그리고 궁극적으로 바이오연료 생산 공정의 모니터링 실시간화를 해결하기 위해 적외선 분광분석과 화학계량학(Chemometrics)을 융합한 on-line 분광 모니터링 시스템을 제안하고자 한다. 화학계량학 중 부분최소자승법을 사용하여 적외선 spectrum과 성분 농도 간의 정량분석을 실시하였다. 몇 가지 전처리법과 변수 중요도척도를 이용하여 모델링한 결과 spectrum의 보정, 노이즈 감소, 검량선의 유지보수 등의 측면에서 Savitzky-Golay 전처리가 가장 우수함을 보였다. 본 연구의 결과를 통해 실시간 품질 측정뿐만 아니라 하나의 분광분석 장치로 여러 성분들의 동시 측정이 가능함을 확인함으로써 비용의 절감도 예상된다. 뿐만 아니라 결정계수 $R^2$이 0.99 이상으로 실험실분석의 대체도 가능하다.

• 대한화학회지
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• 제47권1호
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• pp.13-18
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• 2003

요(urine) 시료 중의 칼륨 이론을 전위차법으로 분석하기 위한 전처리 방법을 개발하기 위하여 초음파의 분해 효과를 이용하였다. $NH_4{^+}$의 농도가 상대적으로 높은 요 시료 속에서 첨가한 $K^+$에 대한 검정 곡선을 구하기 위하여 $NH_4{^+}$에 대한 $K^+$의 선택성이 좋은 N-(4'-benzo-15-crown-5)-anthracene-9-imine을 이온선택성 전극 물질로 사용하였다. 1.0M $HNO_3$으로 산성화시킨 요 시료를 초음파로 100 s 동안 전처리시키려면 요 중의 단백질을 85.1%까지 제거시킬 수 있었다. 이렇게 전처리된 시료에서 얻은 막전극의 감응 전위에 대한 기울기는 log [$K^+$]=-5~-1의 직선범위(r=0.9997)에서 54.6(${\pm}0.2,\;n=5$) mV/decade였다. $HNO_3$으로 초음파처리한 요 시료에 산화제인 $H_2O_2$를 첨가하면 $HNO_3$만으로 전처리시켰을 때보다 단백질 제거율이 10% 증가하여 최대 95%까지 제거되었다. 요 시료에 첨가한 $K^+$에 대한 감응 전위의 기울기 또한 56.7(${\pm}0.1,\;n=3$) mV/dacade로 증가하였다. 검정 곡선을 연속적으로 얻었을 때, 막전극 표면을 초음파로 세척하여 20회까지 안정한 감응 기울기를 얻을 수 있었다. 이 결과들로부터 초음파를 이용한 전처리법은 간단하고, 짧은 시간 내에 요 중의 단백질을 약 95%까지 제거시켜서 막전극의 감응 특성을 증진시킨 방법이었다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.401-416
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• 2011

최근 농식품 중 잔류농약의 분석을 위해서 전처리를 빠르고 단순하게 하면서 고감도의 정밀기기를 이용하여 정성 및 정량을 동시에 행하는 분석방법의 개발이 확대되고 있다. 따라서 신속한 전처리법으로 빠르게 확산되고 있는 QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)법과 PTV(programmable temperature vaporizer)가 장착된 GC/TOFMS을 이용하여 분석법을 개발하였다. PTV조건을 확립했으며 사과 시료를 대상으로 3농도 수준에서(50, 100, 400 ng/g) QuEChERS법(acetate buffer법)으로 전처리 한 후 PTV-GC/TOFMS로 분석하여 회수율 및 RSD를 조사한 결과 400 ng/g 농도에서는 230성분(97%)이 80-120%의 회수율을 보였으며 5성분(2.1%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 10%미만으로 양호한 재현성을 보였다. 가장 낮은 농도인 50 ng/g의 경우에서는 검출되지 않은 33성분을 제외한 203성분 중 197성분(97%)에서 70-120%의 회수율을 보였으며, 4성분(2.0%)을 제외한 모든 성분에서 RSD값이 20%미만으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 확립된 QuEChERS 전처리법과 PTV-GC/TOFMS 분석조건을 이용하여 과일과 야채중의 잔류농약 분석이 가능할 것으로 보였다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.287-291
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• 2010

축산물 중 macrolide계 항생물질 3종을 신속분석하기 위하여 효과적인 전처리법을 설정하고 고속액체크로마토그라피(HPLC)를 이용한 동시분석법을 제시하였다. 대상물질은 tilmicosin, tylosin, spiramycin이며, 확립된 분석법을 이용하여 모니터링을 실시하기 위하여 전국 6개 도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 대구, 광주에서 수입원산지가 표시된 쇠고기와 돼지고기 및 그 가공품을 수거하여 분석하였다. 전처리법에 있어서 solid phase extraction(SPE)법에 비하여 액상추출법이 더 높은 회수율을 나타내었으며 전처리 단계도 간단하여 대상 항생물질을 분석하기에 적절하였다. 3종의 항생물질 분리를 위한 컬럼은 C18($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$)을 사용하였으며, HPLC 이동상은 0.025M phosphate buffer(pH 2.5) 및 acetonitrile을 이용한 gradient 조건을 설정하였다. UV 검출파장은 spiramycin 경우 232 nm이고, tilmicosin과 tylosin은 288 nm을 이용하였다. 평균회수율은 83.0-90.2%이였으며, 검출한계는 각각 7(spiramycin), 12(tilmiconsin), 12(tylosin) ng/g으로 나타났다. 수입 축산물의 항생물질에 대한 안전성을 검토하기 위하여 국내 유통 중인 수입축산물 및 그 가공품을 대상으로 하여 모니터링을 실시한 결과, 시료는 전국 6개 대도시에서 126건 구입하였으며 모든 시료에서 macrolide계 항생물질이 검출되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권5호
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• pp.413-420
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• 2019

본 연구에서는 chlorogenic acid 이성질체 9종과 arbutin을 분석하기 위하여, 전처리 과정과 UHPLC-MS/MS 동시분석 조건을 확립하였다. UHPLC-MS/MS에서 C18 column을 사용하여 15분 동안 분석할 수 있는 용매 조성을 만들고, 10가지 물질에 대한 정량, 정성 이온을 선택하여 negative 모드에서 분석하는 동시분석법을 확립하였고 과일류를 대상으로 추출, 진탕추출, 초음파 추출, 원심분리, 농축 등의 과정을 거치는 전처리법을 개발하였다. 기기분석과 전처리법에 대한 유효성은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 그리고 검출한계 및 정량한계 등을 통하여 확인하였다. 회수율은 48.1-120.3%, intraday precision(RSD)는 0.4-7.9%, interday precision (RSD)는 0.0-7.2%로 확인되었다. 따라서, 본 연구에서 확립한 동시분석방법은 과일류 중 chlorogenic acid와 arbutin을 효과적으로 분석하는데 유용할 것으로 사료된다.

• 환경위생공학
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• 제16권1호
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• pp.91-101
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• 2001

In order to propose a optimum method increasing accuracy and reproducibility in analysis of urine lead levels, we compared matrix modifier addition method and microwave digestion method. The results were as follows ; 1. Where the concentration of $Pd(NO_3)_2$(matrix modifier) was $50mg/{\ell}$, and ashing temperature was $900^{\circ}C$, the results were optimum. In case of matrix modifier addition method, the average coefficient of variation (CV) of normal man was 24.1%, and lead worker was 7.9%. The average urine lead levels of standard were $10.42\mu{g}/{\ell}$ and $19.89\mu{g}/{\ell}$ , the accuracies compared to reference values were 97.0% and 92.6%, respectively. 2. Microwave digestion temperature($160~180^{\circ}C$), time(15~25min) and the ratio of urine/ashing acid(1:1~4:1) did not significantly affect lead absorbance and background absorbance. Therefore we set up a optimum analytical conditions as follows: temperature, $160^{\circ}C$; time, 15min; the ratio of urine/ashing acid, 4:1. after samples were digested by the above analytical conditions, lead absorbance and background absorbance was measured at $450^{\circ}C$ as ashing temperature. The average coefficient of variation (CV) of normal man was 12.4%, and lead worker was 6.2%. The average urine lead levels of standard urine were $10.66\mu{g}/{\ell}$ and $23.31\mu{g}/{\ell}$, the accuracies compared to reference values were 99.3% and 103.9%, respectively. From the results, we suggest that microwave digestion method is a more favorable method than matrix modifier addition method because of easiness to reduce organic matter, possibility to analysis at low temperature and accuracy.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.572-578
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• 2010

본 연구에서는 하천수 중 6종의 의약물질(cephradine, cefadroxil, penicillin G, vancomycin, iopromide, and fenbendazole)에 대한 전처리법과 분석 방법을 확립하였다. 하천수 중의 분석물질을 HLB(Hydrophilic-Lipophilic Balanced) 카트리지를 사용하여 추출/정제 및 농축하였다. HPLC/ESI-MS/MS를 이용하여 6종의 물질들을 동시에 분석하였다. Fenbendazole을 제외한 의약물질은 71.1~92.6% 범위의 양호한 회수율을 나타내었고, 상대표준편차는 11.2% 이하로 나타났다. 정량분석을 위해서 0.007~1.2 ng/mL 범위에서 $r^2$=0.99 이상의 높은 직선성을 나타내는 검량선을 얻었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 7.2~128.7 pg/mL, 23.8~429.1 pg/mL로 나타났다. 이 분석 방법은 하천수 중 의약품에 대한 모니터링에 유용하며, 하천수 중 iopromide과 fenbendazole은 높은 농도로 검출되었다.

• 한국축산식품학회지
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• 제22권1호
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• pp.87-93
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• 2002

최근 고혈압을 예방하기 위한ACE 저해 펩타이드에 대한 연구는 주로 여러 가지 식품 단백질의 효소 가수분해물로부터 얻어진 펩타이드를 중심으로 이루어지고 있다. 본 연구에서는 케이신을 여러 가지 상업용 단백질분해 효소를 사용하여 ACE저해 효과가 높은 가수분해물 제조시 가수분해 조건이 ACE저해효과에 미치는 영향을 알아보자 하였으며 적정 가수분해 조건을 설정하고자 하였다. ACE 저해효과를 가지는 케이신 가수분해 물을 제조하기 위한 효소 종류, 첨가량 및 가수분해시간은 효소는 Aspergillus oryzae 유래의 promod 192를 사용하고, 효소의 첨가량은 케이신에 대하여 1%, 반응시간은 47$^{\circ}C$에서 12시간으로 하는 것이 적당하였다. 이 때 케이신 가수분해물의 $IC_{50}$/값은 248.71ug/m1(통상법), 265.84ug/ml(전처리법)로서 ACE 저해효과가 높았다.