전자현미경내에서 일부 무기 및 금속 시료들은 전자빔 조사에 의해 시료구조가 손상되거나 비정질화 또는 상전이 등과 같은 구조전이 현상들을 겪게 된다. 즉, 전자빔 조사에 의해 시료는 원자간 결합이 끊어져 나타나는 Knock-on damage, 시료 원자 주위의 전자들과의 상호 작용에 의해 나타나는 Ionization damage, 빔 에너지의 시료온도 상승 기여에 의한 Radiolysis damage 등의 현상들을 경험하게 된다. 이러한 현상은 전자현미경의 가속전압, 전자밀도, 시료 조건 등에 따라 그 지배기구가 다르며 동일한 시편이라도 시료의 두께와 시편온도를 결정하는 전자빔 조사선량에 따라 그 양상과 전이 속도가 달라진다. 본 연구에서는 전자빔 조사에 의해 구조 전이를 겪게 되는 대표적 무기수화물의 하나인 Cibbsite에 대해 전자빔 조사효과에 대한 정량적 고찰을 에너지 여과 투과전자현미경 (EF-TEM)을 이용하여 시도하였다. 전자빔 조사는 120분까지 실시하였고 각 시간별로 에너지 필터와 Imaging plate를 이용하여 Gibbsite의 회절패턴과 미세조직 변화를 기록하였다 빔조사 시엔 illumination angle을 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)으로 하였으며 사진기록 시엔 최소 illumination angle인 0.04mrad(Dose rate : 413 e/sup -//sec·n㎡)을 사용하였다. 시료의 관찰방향은 [001]방향이고 관찰시료두께는 약 50nm로 평가되었으며 시료의 화학변화는 EDS를 이용하여 분석하였다. 회절자료의 Intensity는 ELD/CRISP 프로그램을 이용하였으며 빔조사선량은 평행조사빔이 시료와 상호 작용하는 면적과 상호작용하지 않을 때의 빔을 회절모드에서 faraday cup으로 측정한 빔전류로 부터 계산하였다. Gibbsite에 대한 전자빔 조사 시 1분 이내에 급격한 Hydroxyl Ion(OH-)의 이탈로 인해 Cibbsite의 구조는 거시적 비정질화가 되며 시간증가에 따라 χ-alumina → ν-alumina → σ-alumina or δ-alumina의 순으로 상전이를 겪는다. 전자빔 조사 시 관찰된 회절자료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.
최근에 현대 물리학과 과학의 정점에 있는 초전도가속기 같은 고에너지 빔 가속기 시스템에서 Diocotron instability의 연구가 재조명 되고 있다. 환형의 전자 빔 사이로 프로톤 빔을 통과시키는 구조로써 자기장과 회전하는 전자빔의 상호작용에 기초를 두고 있으며 이 환형의 전자 빔이 고에너지의 프로톤 빔을 집속하는 역할을 한다. 하지만 전자빔이 진행함과 동시에 왜곡되는 현상이 발생하는데 이 왜곡되는 현상을 충분히 조절하지 못한다면 프로톤 빔의 손실과 가속하는 빔의 에너지 저하를 초래하게 될 것이고 또한 실험장치 자체에도 큰 결함을 발생 시킬 수 있다. 따라서 Diocotron instability는 가속기를 활성화 하는데 주요한 테마가 될 것이다. 환형의 전자 빔 층은 정전기적 효과로 인해서 안쪽과 바깥쪽의 속도차가 발생하게 되고 이로 인하여 drift instability 가 발생하게 되어서 왜곡이 발생하고 결국에는 몇 개의 소용돌이를 생성하게 된다. 본 연구에서는 이를 2차원 원통형 구조의 Particle-in-cell 시뮬레이션을 통하여 연구하였으며 자기장의 효과에 따른 환형의 전자빔의 왜곡현상을 지연시키는 방안에 중점을 두었다. 특히 자기장의 세기, 전자빔의 밀도, 전자빔 층의 두께, 전자빔의 프로필의 차이에 의한 결과로 연구하였다.
상대론적 전자빔 발생장치(300kV, 40kA, 60ns)를 통하여 발생하는 전자빔은 진공 중에서 공간전하한계전류값을 갖게 되어 진행이 어렵다. 이런 전자빔의 전파특성을 향상시키기 위하여 여러 가지 방법들이 실험되어졌다. 본 실험실에서 수행한 실험은 전자빔의 진행해나가는 도파관 속에 국부적인 plasma channel을 형성시키고 이에 따른 전자빔의 전파율의 향상을 유도하였다. 이때 형성되는 높은 에너지의 이온빔을 관찰하고 이온 전류밀도에 따른 전자빔의 수송효율사이의 관계를 관찰하였다. 전류밀도의 증가는 여러 가지로 응용 될 수 있다. 자유전자레이저(Free Electron Laser)는 microwave로부터 가시광선 영역을 포함해 X-ray 영역까지의 coherent radiation을 발생시킬 수 있는 개념의 장치이다. 이 장치에서 전자빔의 전류밀도는 출력되는 전자기파의 power와 직접적으로 관계하여 고출력 microwave 발생장치를 구성할 수 있다. 이번 실험에서는 일정한 국부적으로 형성된 plasma에 따른 강렬한 상대론적 전자빔의 전파효율의 향상을 관찰하였다.
전자현미경은 전자빔을 이용하여 나노 수준의 분해능으로 초미세 구조물을 관찰할 수 있는 측정 장치이다. 이러한 전자를 소스로 사용하는 현미경에서 전자총의 특성을 파악하는 것은 전자현미경의 광학계를 설계하거나 그 성능을 평가할 때 매우 중요하다. 본 연구에서 제작한 전자총 평가 시스템은 전자총의 특성인 각전류밀도와 가상 전자원 크기를 측정할 수 있다. 이러한 특성을 정확하게 도출하기 위해서는 우선 가상 전자원의 위치를 알아야 한다. 전자총 평가 시스템은 전자총에서 방출된 전자빔을 형광 스크린에 조사하여 전자빔을 가시광선으로 변환하고, 형광 스크린 반대편에서 광학 현미경 렌즈가 장착된 카메라를 이용하여 빛으로 변환된 전자빔을 촬영하여 영상으로 획득 할 수 있다. 본 발표는 이렇게 획득한 영상에서 MathWorks(R)사의 MATLAB(R) 소프트웨어를 이용하여 물리적인 거리를 도출하기 위하여 사용하는 영상처리기법을 소개한다. 사용한 영상처리는 픽셀을 기반으로 계산하였으며, 취득 영상의 잡음을 제거하는 방법, 형광 스크린에서 획득한 전자빔에서 전자빔의 중심점 찾는 방법 및 이동한 전자빔의 거리를 계산하는 방법 등이 있다.
50 kW급 출력의 전자빔을 발생시킬 수 있는 축선 방식 전자총 (axial electron beam gun)과 전원장치를 제작하였다. 전자총은 전자빔 발생장치와 전자빔 궤적제어장치로 이루어졌다. 전자빔 발생장치는 필라멘트와 음극(cathode), 양극(anode)으로 구성되었고 전자빔의 최대전류는 2A, 가속전압은 평균 25kV이다. 전자빔 궤적제어장치는 전자빔의 크기를 조절하는 초점 (focusing) 코일과 전자빔의 방향을 조절하는 편향(deflection) 코일 및 주사 (scanning) 코일로 구성되었다. 전자총과 별개로 진공용기 내부에 Helmholtz 코일을 설치하여 시료의 표면에 입사되는 전자빔의 입사각도를 최적화시켰다. 각 부분의 동작 특성을 측정한 결과와 제작된 전자총으로 고융점 원소인 지르코늄 (zirconium, Zr)과 가돌리늄(gadolinium, Gd) 금속을 증발시킨 결과를 정리하였다.
전자빔 플라즈마는 전자 소스 부분, 전자 가속 부분, 전자빔 플라즈마 생성 부분으로 구성되어 있다. Hollow cathode형태의 전극과 anode역할을 하는 안쪽 그리드로 DC방전을 일으켜 전자를 발생시키고 안쪽 그리드와 바깥쪽 그리드 사이의 전압차이로 전자를 가속시킨다. 가속된 전자는 중성 가스와 비탄성 충돌을 하게 되어 플라즈마가 생성이 된다. 이러한 방식으로 생성된 전자빔 플라즈마는 플라즈마 형성 공간에 전기장이 없어 전자가 에너지를 얻을 수 없으며, 중성가스와 비탄성 충돌로 인해 에너지를 쉽게 잃기 때문에 전자 온도가 낮게 유지가 된다. 일반적으로 바깥쪽 그리드는 접지를 시켜 전자빔 플라즈마를 발생시키지만, DC 전원을 연결하여 양의 전압을 걸어주면 전자빔 플라즈마의 밀도는 크게 변하지 않고 전자 온도가 급격히 상승하게 된다. Ar 전자빔 플라즈마의 경우 바깥쪽 그리드가 접지에 연결되었을 경우 전자 온도는 0.5eV 정도인 것에 비해 바깥쪽 그리드에 20V DC전압을 걸어주면 전자 온도가 1eV 정도로 크게 증가를 한다. 그 이유는 바깥쪽 그리드 전압의 영향으로 전자빔 플라즈마 전위가 상승하게 되고 그 결과 높은 에너지를 가진 전자가 플라즈마 전위에 갇히게 되기 때문이다.
상용화된 주사식 전자현미경(SEM)을 기본 구조로 하는 가공 시스템을 구축하여 전자빔(Electron beam)을 이용한 초미세 패턴(Nano pattern) 등 형상의 직접 성형, 혹은 직접 묘화(Direct writing) 가공을 수행하기 위해서는 크게 분류하여 연속적으로 스캐닝되는 전자빔을 요구에 따라 적절하게 극히 짧은 시간 내에 개폐하는 빔 블랭커(Beam blanker)와 효율적으로 초미세 패턴 등의 형상을 설계ㆍ가공하기 위한 전용 S/W의 두 가지 요소가 반드시 적용되어야 한다.(중략)
본 연구는 상대론적 전자빔(300kV, 20KA, 60ns)과 펄스플라즈마의 발생 및 전파특성에 관한 것으로 세부 내용은 다음과 같다. Sub-Torr로 유지되는 다이오드에서 상대론적 전자빔의 발생이 이루어질 때 전자빔의 펄스너비 및 전류 상승시간을 다이오드 압력을 변인으로 하여 연구하였다. 펄스너비와 압력과의 관계식을 실험적으로 유도하였으며 다이오드 내에서 전자빔과 중성기체와의 충돌에 의한 기체이온화 모델로 설명하였다. 또한 Sub-Torr 도파관에서 상대론적 전자빔의 수송 특성을 연구하였으며 전자빔의 propagation window와 고압에서의 수송효율의 저하 원인을 밝혔다. 그리고 이 영역에서 매우 짧은 펄스 플라즈마의 형태로 형성되는 빔 유도 플라즈마채널의 이온밀도 및 conductivity를 진단하는 새로운 실험적 방법을 확립하였다. 한편 빔 수송효율 증대를 위한 한 방법으로 진공영역에서 지역화된 중성기체를 빔 선두부분에 위치시켜 지역적인 공간전하 중성화를 꾀하는 기법도 시험되었다. 마지막으로 중 출력(1kV, 10kA, 1ms) 규모의 자기플라즈마 동력학 장치를 제작하여 펄스 플라즈마를 발생시키고 그 특성을 조사하였다. 제작된 자기플라즈마 동력학 장치는 현재 기초과학 지원 연구소의 "한빛" 장치에 부착되어 초기 플라즈마 발생용으로 활용되고 있다.로 활용되고 있다.
최근 CIGS 박막태양전지에 대한 저가/고효율화에 대한 연구가 심도있게 진행되는 상황에서 태양전지를 구성하고 있는 요소박막에 대한 기능향상 또한 chalcophyrite 구조를 개선하기 위한 실험에 대하여 연구가 많이 진행되고 있다. 전자빔 조사방식은 플라즈마에서 발생되는 이온과 전자 클러스터 중에 전자를 그리드로 선택하여 조사할수 있는 방식으로 가속전압, 인가시간에 따라 샘플에 인가받는 에너지세기의 양을 조절할수 있다. 결정화를 위한 전자빔 조사와 표면구조 개선을 위한 공정조건은 서로 상이한데, CIGS를 구성하는 박막태양전지의 구성박막인 Mo, CIGS, ZnO에 대한 전자빔 조사 변수로서 가속전압을 1.5~5.0 keV로 조사시간은 300 sec이내로 했을때의 각 구성박막의 조성적, 광학적, 전기적, 구조적 특성변화를 관찰하였고, 이에 대한 태양전지 소자로서의 특성을 발표한다. 결론적으로 전자빔 조사는 아주 빠른 시간 이내에 표면을 modify할수 있으며, 가해지는 전자빔의 운동에너지와 매칭이 되는 공정조건 구현 및 탐색을 통해 소결, 결정화까지도 가능한 아주 유용한 방법으로 간주될수 있다.
치과재료의 개발은 치과 치료 기술에 있어서 가장 중요한 요소이며, 현재 일반화되고 있는 치과 치료 기술 중 하나가 임플란트 시술이다. 임플란트의 기술 개발은 주로 임플란트 나사의 표면개질을 통한 기능개선에 초점을 ��추어 진행되어지고 있다. 본 연구에서는 Ti 임플란트 표면상에 양극산화법을 적용하여 다양한 지름 및 기공 크기를 갖는 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하여 전자빔 조사를 통한 표면개질시 그 특성에 관한 연구를 수행하였다. 특히 전자빔 조사가 Ti/$TiO_2$ 나노튜브 표면상에 존재 가능한 조골세포의 성장 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 양극산화법을 이용한 Ti/$TiO_2$ 나노튜브는 전해질로서 HF와 $NH_4F$를 사용하였으며, 20-80 V의 인가 전압하에서 내경 약 80 nm, 외경 약 124 nm 및 길이 약 280 nm-14 ${\mu}m$의 비교적 균질한 지름 및 분포를 갖는 Ti/$TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 전자빔 조사는 EB-Tech (대전, 한국)의 electron-beam accelerator(Model ELV-4)를 이용하였으며, 1.0 MeV의 빔 에너지로 총 흡수선량이 50 kGy, 500 kGy 및 5,000 kGy로 조사하였다. 전자빔을 조사하기 전 후 Ti/$TiO_2$ 나노튜브 표면상에 조골세포주(Osteoblast cell)의 배양시간의 변화에 따른 효과를 연구한 결과 배양 전 후 전자빔 조사선량의 증가에 따라 조골세포의 흡착률이 증가함을 확인할 수 있었다. 특히 HF전해질을 이용한 $TiO_2$ 나노튜브의 경우 5,000 kGy 조사선량의 전자빔을 조사한 후 조골세포 흡착률이 약 160% 증가하는 결과를 얻을 수 있었다. 전자빔 조사 전 후 조골세포 흡착률의 변화원인은 전자빔 조사 유무에 따른 $Ti^{3+}$와 $Ti^{4+}$의 변화에 기인함을 규명하였다. 이러한 결과는 향후 임플란트용 Ti/$TiO_2$ 나노튜브의 표면 개질시 전자빔의 유용성을 제시한다고 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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