Cysteine 계 cathepsin B 단백질 분해 효소는 고등동물의 세포조직 내에 lysosome에 존재하며 병원성세균의 침입을 막고 불필요한 단백질을 분해시키며 또한 면역세포의 항원인식에 대한 단백질 생산 등에 관여하는 효소이다. 이 cathepsin B의 과량 발현은 암전이, 만성적 염증성 질환, 류머티스 관절염, 노인성치매 등의 원인이 된다. 이 cathepsin B를 저해하는 것으로 밝혀진 S. luteogriseus KT-10으로부터 분리한 저해제 KHS10을 이용하여 분광광도계를 사용, 그 저해력을 조사하였다. Cathepsin B 저해제 KHS10은 경쟁적 저해를 나타내며 cathepsin B는 기질 CLN에 대해 Km 값은 0.5mM을 Vmax 값은 $29.4\mu$M로 나타내었으며, 합성기질인 BANA에 대해서는 Km 값이 2mM을 Vmax 값은 7.8$\mu$M/min로 나타났다. 저해제 KHS10의 Ki 값은 $0.43{\mu}$M로 측정되었다. Cathepsin B에 대한 저해제 KS10의 반응시간에 대한 저해력은 1시간 반응시 저해력이 100%에 가깝게 높게 나타났으며 온도에 의한 저해율은 $25^{\circ}C$에서 활성이 가장 높게 나타났다. Cathepsin B와 저해제 KHS10이 반응 전 배양은 5분간의 전 배양으로 높은 저해율을 나타내었으며 또한 pH에 의한 저해활성은 pH 6.0에서 가장 높게 저해하는 것으로 조사되었다. 저해제 KHS10는 $100^{\circ}C$에서 1시간 열을 가해도 그 잔류 저해력은 80% 이상 유지되었다.
할로겐족 원소들의 강한 원자 방출선들은 진공자외선 영역에 존재하여, 공기 중에서 레이저 펄스를 시료에 집속하여 플라즈마 방출 스펙트럼을 얻어 원소 분석을 수행하기 매우 어렵다. 또한 근적외선 영역에 할로겐족 원소들의 들뜬 전자 상태들 사이의 전이에 의한 원자 방출선들이 존재하는데, 이들은 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상이 매우 커서, 공기 중에서 원소 분석에 충분한 신호 대 잡음비를 얻기 어렵다. 헬륨 가스 플로우를 이용하여 근적외선 영역의 할로겐족 원소들의 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마로부터 관측하였다. 특히, 804.374 nm와 905.833 nm의 아이오딘 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마에서 처음으로 관찰된 것이다. 헬륨 분위기에서 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상과 연속 배경복사의 세기는 현저히 억제되었다. 헬륨 가스 플로우의 유량에 따른 원자 방출선의 세기, 플라즈마 온도, 전자 밀도의 변화를 조사하였다. 이 방법을 이용하여 고무의 난연제 성분에 포함된 염소와 불소를 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 검출하였다. 마지막으로 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 할로젠 원소들을 검출하는데 헬륨 가스 소모량을 줄일 수 있는 가스 펄스 젯 장치를 제안한다.
Tannin 및 p-benzoquinone으로 활성화시킨 다공성 섬유소 입자를 사용하여 대장균 변이주(E. coli K-12 CSH36)로부터 추출한 $\beta$-galactosidase를 고정화시켜 효소학적 성질과 그 응용성에 대하여 연구하였다. $\beta$-galactosidase는 pH 11.0으로 맞춘 tannin과 p-benzoquinone을 사용하여 6시간 동안 활성화시킨 섬유소 입자담체에 고정화 시켰을 때 그 잔여 활성도가 가장 높았다. $\beta$-galactosidase의 최적작용 pH는 5.5였으나 고정화 시켰을 때 pH 6.0으로 변화하였으며 최적작용 온도는 고정화 전이나 후에도 일정하였다. $\beta$-galactosidase의 Km 값은 $4.0{\times}10^(-4)M$으로 나타났으며 고정화 효소의 경우에는 $7.5{\times}10^(-4)M$이었다. 고정화 효소의 재사용성을 검토한 결과, 담체 활성화 물질로 tannin과 p-benzoquinone 용액을 사용하였을 때 20히 사용 후에 초기 효소 활성도의 80% 이상이 유지되는 결과를 나타내었다.
단량체로 methyl methacrylate, n-butyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate와 도막물성 향상 및 가교밀도를 극대화시켜 줄 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM)를 반응시켜 4원공중합체인 고형분 80%의 아크릴수지 (HSA-98-20, HSA-98-0, HSA-98+20)를 합성하였다. AAEM 성분이 함유된 아크릴수지의 점성도는 $1420\sim5760cps$, 수평균분자량 $2080\sim2300g/mol$, 다분산도 $2.07\sim2.19$ 및 전환율 $88\sim93%$이었다. 고형분 80%인 아크릴수지와 이소시아네이트 경화제를 상온에서 경화시켜 하이솔리드 도료(HSA-98-20C, HSA-98-0C, HSA-98+20C)를 제조하고 도막시편을 제작하여 각종 물성 시험을 수행한 결과, 제조된 하이솔리드 도료내에 AAEM 도입 전후의 도막물성이 비교실험에서 AAEM 도입후에 내마모성과 내용제성이 증진됨으로써 자동차 상도용 도료에의 적용이 가능케 되었다. 또한 점탄성 측정에 의한 도막의 경화거동에서 HSA-98+20C > HSA-98-0C > HSA-98-20C의 순서로 경화가 빨리 진행됨으로써, 유리 전이 온도 값의 증가함에 따라 경화속도가 빨라짐을 알 수 있었다.
Phenethyltosylate와 치환 피리딘의 반응속도를 전기전도법으로 아세트니트릴 용매에서 50, 60, 및 70$^{\circ}C$에서 측정하였다. 이 반응에서의 피리딘의 치환기 효과를 검토한 결과 피리딘의 전자주는 능력이 강할 수록 반응은 빨랐다. $E_{\alpha}$와 ${\Delta}S^{\neq}$ 사이에는 동속관계가 성립되었고 동속온도는 240$^{\circ}$K 였다. Bronsted 도시는 4-아미노피리딘을 제외하고는 1ogk=0.22pKa-3.7l (r=0.986)의 직선이 얻어졌다. Hammett 식에서도 역시 4-아미노피리딘을 제외하고 logk=-1.33${\sigma}$+0.08 (r=-0 987)의 직선이었다. 이와 같이 4-아미노피리딘의 편차는 용매효과와 공명효과 및 ${\sigma}$ 값 그 자체에 기인된다고 생각된다. 이상의 결과로서 본 반응은 전이상태에서 C…N 결합형성에 의하여 반응이 결정되는 $S_N2$ 반응메카니즘으로 진행된다는 것을 알았다.
한반도와 일본열도 사이에 위치하는 동해 남서부의 열림모델이 다양하게 제시되었음에도 불구하고 한반도의 대륙주변부의 지각구조는 잘 알려져 있지 않다. 그 결과 동해의 열림을 설명하는 데에 필요한 대륙의 리프팅과 해저면 확장과정은 정확히 제시되지 못하고 있다. 이 연구에서는 다중채널 탄성파자료와 해저면지진계자료로부터 한반도의 대륙주변부에서 울릉분지의 중앙부까지 지각구조를 구하였다. 울릉분지의 지각은 그 두께가 약 10km로서 정상보다 두꺼우나 깊이에 따른 속도분포에서 전형적인 해양지각의 특성을 갖는다. 대륙주변부에서 대륙과 해양지각간의 급격한 전이가 발생하는데 약 50km의 거리에서 지각의 두께가 상당히 감소하며 모호면이 얕아진다. 대륙주변부에서는 특징적으로 고속도(최대 7.4km/s)의 하부지각이 존재하는데 이것은 대륙사면 아래에서 10km이상 두꺼우며 바다쪽으로 첨멸된다. 이 고속도의 하부지각은 맨틀의 온도가 정상보다 뜨거운 환경에서 대륙이 리프트되는 동안 형성된 magmatic underplating으로 해석된다. 대륙사면의 음향기반은 많은 양의 화산분출에 의해 발달된 화성층서를 보여준다. 이러한 점들은 한반도 대륙주변부의 진화가 화산성의 리프트된 대륙주변부에서 일어나는 과정에 의해 설명될 수 있음을 제시한다. 지구규모의 지진파 토모그래피는 상부 맨틀이 한반도의 대륙주변부와 울릉분지에서 비정상적으로 뜨거운 것을 보여줌으로써 이러한 제시를 뒷받침한다.
$t^2_2$ 전자배치를 가진 팔면체 및 일그러진 팔면체 $[V(III)A_3B_3]$형태 착물에 대한 자기모멘트를 계산하는 새로운 방법을 발전시켰다. [A 와 B = O, Cl, N, F 또는 Br]. 이 방법에 의하여 계산한 자기모멘트가 실험치와 비교적 잘 일치한다. 일그러진 팔면체 $[V(III)A_3B_3]$형태 착물의 계산한 자기모멘트는 tetragonal distortion의 크기가 증가함에 따라 감소한다. 자기모멘트에 대한 k (orbital reduction factor), $\xi'$ 및 온도의 영향을 또한 고찰하였다. 쌍극자모멘트 및 편극율에 대한 $^3T_1$ 분자궤도함수의 기여분을 계산하는 새로운 방법을 발전시켰다. 이 방법에 의하여 계산한 $^3T_1$ 분자궤도함수의 기여분은 합리적인 범위안에 들었다.
알루미늄이온을 함유하는 용액에서 물 분자의 $^1$H-nmr 선나비를 온도와 $H^+$ 농도의 함수로 측정하였다. [$H^+$]=0.06 이상에서 선 나비를 짝을 지지 않는 두-자리 교환 모형으로 분석하였다. 이 분석으로 부터 육수화알루미늄 이온과 용매 물 분자 사이의 양성자 교환속도를 수소 이온 농도의 함수로 얻었다. 이들 반응속도론적 데이타들은 다음과 같은 선형 속도법칙으로 설명하였다. 즉 1/${\tau}$ = $k_1$/12 + $k_2$[$H^+$]/6. 또한 다음과 같은 양성자 교환 파라미터를 얻었다. $k_1^{298}$ = $38.5s^{-1}$ ;${\{Delta}H_1^{\neq}$ = $42.9kJ mole^{-1}$ ;${\{Delta}S_1^{\neq}$ = -48.6J $mole^{-1}K^{-1}$$k_2^{298}$ = $172s^{-1}mole^{-1}$ ; ${\{Delta}H_2^{\neq}$ = $27.8kJ mole^{-1}$ ; ${\{Delta}S_2^{\neq}$ = $-90.3J mole^{-1}K^{-1}$ 이들 활성화 파라미터들은 육수화알루미늄 이온의 산 가수분해와 알루미늄과 수소이온의 수화구들 사이의 양성자 교환이 회합 교환, Ia, 메카니즘의 전이상태를 통해 진행됨을 알려주고 있다.
중성염에 용해한 후 얻어진 견피브로인 수용액의 pH를 3.0으로 조정하였을 때 피브로인 분자쇄들간에 정전기적 반발력이 감소하여 피브로인 분자쇄 상호간에 결합력이 증가하므로 겔화시간이 단축되었고 적외선분광분석 결과 ${\beta}$-sheet 구조로의 전이가 빨리 일어나고 있음을 확인하였다. 2. Silk fibroin 용액내에 glycerol 함량비가 클수록 겔화의 시간은 크게 단축되었으나 상대적인 수분함량의 증가로 강도는 낮아졌다. 3. Silk fibroin 용액내에 피브로인의 농도가 높을수록 겔의 강도는 낮아졌다. 4. 효소분해된 Silk fibroin 용액을 pH3.0으로 조정 후 실온에서 보관하였을 때 분자량저하에 따른 분자쇄간 결합력 약화로 겔상을 이루지 못하고 흰색의 분말상 침전을 형성하였으나 pH 3.0 조정 후 원심분리하면 겔상을 얻을 수가 있었다. 5. 시차주사열분석결과, 견피브로인 수용액을 등전점 조절하였을 때에는 재결정화에 의한 발열피크가 나타나지 않았고 결정성이 좀더 높았으며 효소처리한 경우에는 분자량감소로 낮은 온도 부근에서 일부 열분해가 일어났으나 저분자화된 분자쇄들이 새로운 결합을 형성하여 열적안정성이 다소 높게 나타났다.
고굴절률을 갖는 플라스틱 재료를 얻기 위하여 1,2-에틸렌디설파닐비스(2-머캅토메틸-1-에탄티올) (ESTT)을 1,2-에틸렌디설파닐비스(2-브로모메틸-1-에탄티올) (ESTB)과 티오우레아의 반응과 암모니아 용액으로 가수분해 반응을 해서 높은 수율로 새로이 합성하였고, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FT-IR및 Mass Specooscopy 등에 의해 1.7 ppm에서 -SH, 28.4 ppm에서 -CH$_2$SH, 2540 $cm^{-1}$ /에서 -SH등의 관능기 구조를 확인하였다. 이어서, 폴리티오우레탄 (PTU)들은 디부틸틴 디라울레이트 존재하에서 ESTT와 4,4'-메틸렌비스(페놀이소시아네이트) (MDI), 톨릴렌 2,4-디이소시아네이트 (TDI), 이소포론 디이소시아네이트 (IPDI), m-자일렌디이소시아네이트 (XDI) 및 1,6-디이소시아네이토헥산 (HMDI) 등을 일정한 틀에 넣고 주형중합을 하고, FT-IR로 N=C=O의 존재를 확인하였다. 이어서, PTU 수지들의 열적, 기계적 및 광학적 성질을 살펴보기 위하여 열주사분석 (DSC)과 열중량분석 (TGA), 경도 및 굴절률 측정 등을 행하여, PTU 시편들이 DSC상에서 융점이 없고 XRD상으로 무정형임을 관찰하였다. 또, 110 $^{\circ}C$ 이상의 유리 전이 온도를 갖는 PTU 수지들은 86∼89 범위의 양호한 경도 (Shore D)를 나타냈으며, 방향족 고리를 함유하는 디이소시아네이트와 ESTT를 원료로 했던 PTU수지들의 내열성이 특별히 양호하였다. 무정형 PTU 수지들은 400∼600 m 범위의 UV-vis 광원에 의한 광투과율 들도 양호하게 나타났다. PTU 수지들은 1.60 이상의 굴절률을 보였으며, 황함량이 증가하면 굴절률도 점차 증가하는 것이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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