• 대한화학회지
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• 제35권6호
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• pp.645-652
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• 1991

몇 가지 전이금속이온(Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ)) 및 후전이금속이온(Cd(Ⅱ), Hg(Ⅱ), Pb(Ⅱ))과 $N_2O_3$계 거대고리 리간드인 1,15-diaza-3,4 : 12,13-dibenzo-5,8,11-trioxacyclooctadecane 사이에 형성되는 착물의 안정도 상수를 수용액에서 전위차 적정법으로 결정하였다. 각 착물의 안정도 상수$(logK_f)$는 $25^{\circ}$C에서 Co(Ⅱ): 3.83, Ni(Ⅱ) : 4.56, Cu(Ⅱ) : 7.74, Zn(Ⅱ) : 4.98, Cd(Ⅱ) : 3.91, Hg(II) : 14.87, Pb(Ⅱ) : 6.65이었다. 전이금속착물의 안정도 순위는 Williams-Irving 서열인 Co(Ⅱ) < Ni(Ⅱ) < Cu(Ⅱ) < Zn(Ⅱ)와 일치하였고, 후전이금속착물의 안정도는 Cd(Ⅱ) < Pb(Ⅱ) < Hg(Ⅱ)이 순위이었다. 한편 메탄올 용액에서 자외-가시선이온과 리간드가 1:1인 조성을 가졌으나, Ni(Ⅱ), 착물은 1:1과 1:2 두 가지 조성을 가질 수 있음을 알았으며, 또 디메틸술폭시드 용액에서 $^1H-$와 $^{13}C-$핵자기공명스펙트럼을 분석하여 후전이금속이온 착물은 주로 리간드의 질소원자가 결합에 기여함을 알았다. Cu(Ⅱ)와 Zn(Ⅱ)이 고체착물은 원소분석, 전기전도도, 자화율 측정, 자외-가시선 및 적외선 스펙트럼분석 등으로 Cu(Ⅱ) 착물은 일그러진 팔면체, 그리고 Zn(Ⅱ) 착물은 사면체 구조를 이루고 있는 것으로 예측되었다.

• 분석과학
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• 제13권2호
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• pp.173-178
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• 2000

두 개의 페놀기를 포함하는 열린 고리형태의 1, 14-Bis(2-hydroxybenzyl)-2, 6, 9, 12-tetraazatetradecane(bsated) 리간드를 염산염의 형태로 분리하여 원소 분석, 질량 스펙트럼 및 핵자기공명법으로 분석하였다. 합성된 리간드의 산 해리상수($logK^n{_H}$)와 $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Co^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$에 대한 안정도 상수($logK_{ML}$)를 전위차 적정법으로 결정하였다. 이때 온도는 $25^{\circ}C$ 및 이온강도는 0.10M($KNO_3$)로 고정시켰다. [Cu(bsated)] $(ClO_4)_2$ X-ray구조의 crystal data는 다음과 같다: Monoclinic space group $P2_1/n$, $a=17.856(4){\AA}$, $b=17.709(1){\AA}$, $c=8.539(2){\AA}$, $V=2700(2){\AA}$ with Z=4. tetrabutylammonium perchlorate 전해질의 dimethyl sulfoxide 용액속에서 [Cu(bsated)]$(ClO_4)_2$ 착물의 전기화학적 특성을 순환 전압-전류법 (CV)과 normal pulse voltammertry (NPV, 정상펄스전압전류법)으로 측정하였다.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.450-457
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• 2003

사용후핵연료 내 U 및 동위원소 정량분석을 동위원소 희석 질량분석법 (isotope dilution mass spectrometry, IDMS)으로 수행하였다. 시료는 산화우라늄 사용후핵연료 시료를 $HNO_3$(1+1) 또는 이 용액과 14 M $HNO_3-0.05M$ HF 혼합용액으로 용해한 후 막 거르게 ($1.2{\mu}m$)로 여과하여 준비하였다. 시료 및 스파이크를 첨가한 시료 중의 U은 AG lX8 음이온교환 수지관에서 0.1 M HCl 용액으로 용리하였다. 시료 중의 총 U 량과 성분 동위원소 ($^{234}U$, $^{235}U$, $^{236}U$ 및 $^{238}U$)의 조성은 $^{233}U$을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석 질량분석법으로 정량하였다. 제조한 U-233 스파이크 용액은 천연 및 감손 U을 이용한 역동위원소 희석 질량분석법 (reverse isotope dilution mass spectrometry, R-IDMS)으로 표정하였다. 동위원소 희석 질량분석법에 의한 핵연료시료 중의 총 U 량 측정결과를 전위차 적정으로 측정한 결과와 비교하였을 때 0.34% 평균 상대오차 범위에서 일치하였다.

• 자원환경지질
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• 제42권2호
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• pp.95-105
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• 2009

합성된 레피도크로사이트(lepidocrocite)에 대한 비소의 흡착특성을 규명하기 위하여 체계적인 연구를 수행하였다. 본 연구에서 합성된 레피도크로사이트는 $94.8\;g/m^2$의 큰 비표면적을 가졌으며, 전위차 적정법(potentiometric titration)에 의해 측정된 영전하점(point of zero charge, PZC)은 6.57로 나타났는데, 레피도크로사이트의 비소에 대한 높은 제거능은 이러한 특성들에 기인한 것으로 판단된다. pH $2.0{\sim}12$ 범위에서 3가(아비산염 형태) 비소가 5가(비산염 형태) 비소보다 합성된 레피도크로사이트에 대한 흡착력이 크게 나타나서 3가 비소가 5가 비소보다 레피도크로사이트에 대한 친화력이 더 크다는 것을 알 수 있었다. 5가 비소의 흡착은 pH가 2.0에서 12까지 증가하면서 지속적으로 감소한 반면, 3가 비소는 pH가 8.0까지 증가할 때까지는 흡착도 증가하다가 그 이후의 높은 pH조건에서는 흡착이 급격히 감소하는 것으로 조사되었다. 이는 pH에 따라서 레피도크로사이트의 표면전하 특성과 두 비소 종의 존재형태가 변화하기 때문인 것으로 판단된다. 흡착 반응속도에 대한 실험 결과에 의하면, 두 비소 종 모두 4시간 이내에 빠르게 흡착이 완료되는 것으로 나타났는데, 이러한 결과는 레피도크로사이트에 의한 비소의 제거는 주로 흡착반응 이라는 것을 입증한다. 이와 더불어 본 연구결과는 power function과 elovich 모델이 레피도크로사이트에 대한 두 비소 화학종의 흡착반응속도를 모사하는데 가장 적합한 것으로 조사되었다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.569-577
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• 2003

피리딘과 페놀을 포함하는 N2O계 세 자리 리간드 2-[(2-pyridine-2- ethylamino)-methyl]-phenol(H-PEMP)를 합성하였다. 또한 H-PEMP 페놀의 5-위치에 치환기로 브롬, 염소 및 메톡시를 가지는 Br-PEMP, Cl-PEMP 및 $CH_3O-PEMP$를, 그리고 2-hydroxy-1-naphthalene기를 가진 Naph-PEMP을 합성하였다. 합성된 각 리간드들을 수용액에서 전위차 적정 결과 양성자 해리는 3 단계로 일어났으며, 계산된 각 리간드의 총괄 양성자 해리상수(log${\beta}$) 값은 $CH_3O-PEMP$〉Naph-PEMP〉H-PEMP〉Br-PEMP〉Cl-PEMP의 순서로 Hammett식의 치환기 상수(${\sigma}_p$) 값 크기 순서와 일치하였다. 전이금속 이온들의 착물 안정도상수(logML 및 log$ML_2$) 값의 크기는 금속이온에 따라 Co(II)< Ni(II)< Cu(II)>Zn(II)의 순서이었고, 치환기에 따른 각 리간드의 착물 안정도상수 값은 리간드의 총괄 양성자 해리상수 값의 크기순서와 일치하였다.

• 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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• 제26권4호
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• pp.57-64
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• 2022

염화물은 철근 콘크리트 구조물의 주요 열화 요인 중 하나로 철근 부식을 발생시켜 구조물의 성능을 저하시킨다. 염해에 의한 철근 콘크리트 구조물의 열화정도 또는 철근 부식 개시 시기를 확인하기 위해서는 철근 깊이에서의 염화물 농도 또는 콘크리트 내에서 염화물 침투 속도를 확인할 필요가 있다. 일반적인 콘크리트내 염화물 침투를 확인할 수 있는 방법으로는 염화물 침투 깊이별로 전위차 적정법과 같은 방법으로 염화물 농도를 측정하는 염화물 프로파일링 방법이나 질산은 용액을 이용하여 콘크리트의 변색된 범위를 다지점 측정하여 침투 깊이를 측정하는 방법이 대표적이다. 전자의 경우에는 정확하게 염화물 농도를 직접 측정하기 때문에 염화물 침투 속도 (일반적으로 확산계수)를 정확하게 예측할 수 있는 장점이 있지만, 작업이 번거롭다는 단점이 있다. 후자는 질산은 용액과의 반응에 따른 변색 범위를 측정하여 염화물 침투 깊이를 산정하는 것이기 때문에 간편하고 결과의 신뢰성도 확보할 수 있는 장점이 있지만, 침투 깊이를 산정하는데 있어서 작업자의 숙련도에 따라 오류가 발생할 수 있는 단점이 있다. 본 연구에서는 변색법에 의해 얻어진 결과를 이미지 분석을 통해 콘크리트 내의 염화물 침투 깊이를 분석하였다. 이를 통해 작업자에 의해 발생될 수 있는 오류를 최소화할 수 있도록 하였다. 또한 콘크리트의 미세 균열이 염화물 침투에 미치는 영향에 대해서도 확인하였다. 이미지 분석을 통해 염화물 침투 깊이를 정량화한 결과 염화물은 미세균열부를 통해 빠른 속도로 염화물 침투가 발생한다는 것을 확인 하였기 때문에, 콘크리트 구조물에서는 특히 균열 발생에 주의가 필요할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제19권2호
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• pp.131-141
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• 2006

새로운 산소-질소($N_2O_2$)계 네 자리 리간드 N,N'-bis(2-hydroxybenzyl)-ethylenediamine($H-BHE{\cdot}2HBr$)의 브롬산염을 합성하였다. 또한 $H-BHE{\cdot}2HBr$의 페놀기 5-위치에 치환기로 브롬, 염소, 메틸기 및 메톡시기를 가진 $Br-BHE{\cdot}2HBr$, $Cl-BHE{\cdot}2HBr$, $CH_3-BHE{\cdot}2HBr$ 및 $CH_3O-BHE{\cdot}2HBr$을 합성하였다. 그리고 페놀기 대신에 naphthalen-2-ol을 가진 $Nap-BHE{\cdot}2HBr$도 합성하였다. 합성된 리간드들의 양성자 해리는 수용액에서 전위차 적정한 결과 4 단계로 일어났으며, 계산된 각 리간드의 총괄 양성자 해리상수(${\log}{\beta}_p$) 값은 Br-BHE < Cl-BHE < H-BHE < Nap-BHE < $CH_3$-BHE < $CH_3O$-BHE의 순서로 Hammett 상수(${\sigma}_P$) 값의 순서와 비교적 같은 경향을 나타내었다. 전이금속(II) 이온들의 착물의 안정도상수(${\log}K_{ML}$) 값의 크기는 Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II) > Cd(II) > Pb(II)의 순서이었다. 또한 각 리간드들의 전이금속(II) 이온들의 착물 안정도상수(${\log}K_{ML}$) 값들의 크기 순서도 리간드의 총괄 양성자 해리상수(${\log}{\beta}_p$) 값과 서로 잘 일치하였다.

• 공업화학
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• 제9권3호
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• pp.377-382
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• 1998

본 연구는 낮은 활성으로 활용성이 제한된 ${\gamma$-알루미나의 이용을 높이기 위하여 표면을 처리한 알루미나의 계면전기적 특성과 표면활성간의 상관성을 규명하기 위하여 수행되었다. 질산알루미늄을 출발 물질로 하고 암모니아수를 침전제로 사용하여 제조한 알루미나와 황산, 질산, 염산으로 표면 처리한 알루미나를 질량이동법과 site-binding theory를 이용하여 영점전하점을 측정하였다. Amine Titration법과 Hammett 지시약법으로 표면활성점을 구하였다. 전해질에 분산된 알루미나의 계면특성은 전위차적정방법에 의하여 측정된 표면 전하밀도값을 이용하여 분석하였다. 표면전하밀도와 산량의 결과를 이용하여 얻은 ${\gamma$-알루미나의 표면특성과 계면전기적 특성의 상관성은 다음과 같다. 표면을 처리하지 않은 알루미나는 $H_o{\leq}+9.3$인 조건에서 소성온도가 증가함에 따라 산도는 감소한다. 표면처리한 알루미나는 표면을 처리하는 데 사용한 음이온의 농도가 증가하면 표면 이온화상수와 영점전하점은 감소한다. 표면을 처리한 알루미나의 표면전하밀도와 산량은 $H_o{\leq}+4.8$인 조건에서 다음과 같은 상관관계를 갖는다. $SO_4^2-/Al_2O_3:Q_A=-0.172ln(0.0418{\sigma}+1.448)$ $NO_3^-/Al_2O_3:Q_A=-0.024{\sigma}-0.0189$ $Cl^-/Al_2O_3:Q_A=-0.01{\sigma}-0.2006$.

• 한국식품영양과학회지
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• 제42권11호
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• pp.1864-1871
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• 2013

된장에 알코올 또는 겨자, 마늘을 단독 또는 혼합 첨가하고 식염농도를 6%로 줄인 저식염 된장의 저장중 품질특성을 비교하였다. 된장의 amylase 활성은 저장 중에 서서히 저하되었으나 protease의 활성은 저장 4주 이후에 감소되었다. 된장의 효모수는 겨자나 알코올의 첨가로 저장 중에 낮은 수준을 유지하였으나 세균수의 차이는 없었다. 된장의 산화 환원전위는 저장 8~12주까지 증가하였으며, 수분활성도의 저하는 식염 10%인 대조구와 메주된장에서 심하였다. 된장은 저장중 L-과 b-값이 서서히 저하되었고 a-값은 증가하였으며, 마늘의 첨가로 저장 중에 색도의 변화가 적었다. 저식염 된장에 알코올이나 겨자의 첨가로 저장 중에 가스발생은 억제되었으며, 된장 저장중 pH는 알코올 첨가구에서 높아 적정산도가 낮았다. 된장의 산가는 저식염 된장에서 높았으나 알코올-마늘 혼합 첨가구에서 낮았다. 항균물질의 첨가로 된장 저장중의 환원당은 높았으나 알코올은 겨자 첨가구에서 감소가 심하였다. 아미노산성 질소는 알코올 첨가구에서 감소가 심하였고 암모니아성 질소는 알코올과 겨자 첨가구에서 낮았다. 16주 저장시킨 된장의 맛과 향기, 종합적인 기호도는 알코올 또는 마늘을 첨가한 저식염 된장이 양호하였다.

• 한국재료학회지
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• 제4권6호
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• pp.687-694
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• 1994

선택적 LPE방법을 이용하여 (111)B GaAs 기판 상에 InP연속 박막을 성장하고 그 특성을 평가하였다. 적정 LPE성장조건으로 성장온도 $660^{\circ}C$, 과냉도 $5^{\circ}C$, 냉각속도 $0.4^{\circ}C$/min였으며, 연구된 온도 범위에서 성장온도가 증가할수록 표면형상이 개선되었고 ELO의 넓이가 증가하였다. Seed방향이 <112>방향에서 110-160$\mu \textrm{m}$ 정도의 최대 ELO 넓이가 얻어졌으며 60-80$\mu \textrm{m}$정도의 마스크 간격에서 연속박막을 용이하게 성장할 수 있었다. LPE 성장초기에 기판 용해 현상이 발생하였으며 이에 따라 성장박막의 조성이 대략 $In_{0.85}Ga_{0.15}$As$_{0.01}P{0.99}$으로 변화하고 InP/GaAs계면 및 박막 표면형상이 거칠어졌으나 기판의 성장 부위가 제한됨에 따라 통상적인 LPE박막에 비교하여 매우 개선된 표면형상을 얻을 수 있었다. 두개의 성장융액을 이용하여 1차 박막성장 후 다시 InP 박막을 성장하는 2단성장 방법을 사용하여 순수한 InP/GaAs박막을 성장할 수 있었으며 단면 TEM분석 결과 SLPE성장박막으로 전파하는 활주전위는 산화막 마스크에 의해 효과적으로 차단됨을 알 수 있었다.