알칼리형 연료전지용 라니니켈 수소극에서 카본블랙이 전극 성능 및 촉매층 구조에 미치는 영향을 전기화학적 방법과 질소 흡착법등을 이용하여 조사되었다. 본 연구에서 라니니켈 수소극 촉매층의 최적 카본블랙 함량은 2wt% 였다. 카본블랙의 첨가는 한계전류밀도를 증가시켰으며, 이는 기액접촉면적의 증가에 기인한 것으로 사료된다. 또한 한계전류밀도에서의 속도결정단계는 수소가 기액접촉면에서녹는 단계일 가능성이 높은 것으로 조사되었다.
기후 변화는 비정상적인 날씨 패턴을 야기하며 연간 강수량에 지대한 영향을 미친다. 이와 더불어 산업화의 가속화는 에너지 수요를 증가시키며 석유화학 산업폐수의 누수와 유조선의 유출을 초래함으로써 수질 오염을 악화시킨다. 이러한 부정적인 여건 속에서 정수를 효율적으로 추출해내는 해결책을 강구하는 것이 요구된다. 기름/물 분리를 위해 화학적 침전 및 흡착에 의한 분리 등과 같은 방식을 운용할 수 있지만 분리막 기술이 비용 및 에너지 측면에서 더 효율적이다. 분리막의 양친성은 전기 전도성과 친수성이 뛰어난 MXene이라는 2차원소재를 도입하여 향상시킬 수 있다. 본 총설에서는 향상된 분리막 성능의 사례를 크게 순수 MXene이 적용된 사례와 변형된 MXene이 적용된 사례로 나누어진 목차로 전개할 것이다. 복합 분리막을 제조하기 위해 다양한 고분자가 사용되었으며 각 사례에서 MXene은 특정 용도에 적합한 특성을 더욱 강화시켜 주었다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 필름에 그라핀나노시트(graphenenanosheet, GNS)의 양을 다르게 함으로써 형성한 전극을 이용하여 염료감응형 태양전지를 제작하였고 그 특성을 연구하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극은 단순한 혼합방식에 의하여 제작되었으며, N3를 염료로 사용하여 태양전지의 효율을 평가하였다. $TiO_2$-GNS 혼합물 전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 전환효율은 GNS의 양에 의해 영향을 받았으며, $TiO_2$에 GNS를 0.01 wt% 혼합한 전극을 사용하여 제작한 염료감응형 태양전지가 가장 높은 효율인 5.73%를 나타내었다. 이는 GNS를 혼합하지 않은 전극을 사용한 태양전지보다 26% 높은 효율이었다. 이와 같은 효율 증가의 원인으로는 GNS 첨가에 의한 N3의 흡착량 증가, 전자 재결합(electron recombination)과 back transport reaction의 감소, 전자 수송의 증가로부터 기인한 것으로 생각된다. 본 연구에서 $TiO_2$(anatase)와 GNS의 존재는 Field-Emission Scanning Electron Microscopy를 통하여 확인하였으며, 흡착된 염료의 양은 자외선분광기(UV-vis Spectroscopy), 전자 재결합의 감소 및 전자 수송에 대한 분석은 전기화학적 임피던스분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy)을 이용하였다.
그래핀은 뛰어난 기계적, 화학적, 광학적, 전기적 특성을 가지고 있는 2차원 물질로, 대면적 합성법과 전사 공정을 통해 다양한 기판에서의 사용이 가능해지면서 차세대 전자 소자로 활용하기위한 활발한 연구가 이루어지고 있다. 디스플레이, 태양전지의 전극과 전계 효과 트랜지스터의 채널로 적용한 연구에서 우수한 결과들을 보이고 있다. 특히, 금속/금속 산화물 전극은 염료 감응형 태양전지와 유기 발광 다이오드 구조에서 화학적으로 불안정할 뿐 아니라 일함수가 고정되어 쇼트키 접촉이 형성되면 저항을 낮추기 어렵지만, 그래핀은 금속/금속 산화물 전극보다 화학적으로 안정하고 일함수의 조절이 가능해 옴 접촉 형성에 용이하다. 그래핀의 일함수를 조절하는 연구는 크게 공유결합과 비공유 결합을 이용한 방법이 시도된다. 공유 결합을 이용한 방법은 합성과정에서 그래핀의 구조에 내재된 결함 혹은 새로운 결함을 형성하여 다른 원소를 첨가하는 방법이다. 이러한 방법은 그래핀의 결함 영역에서 작용하기 때문에 그래핀 전자 구조의 높은 수준 조절을 위해선 그래핀 구조의 파괴가 동반된다. 반면, 비공유 결합을 이용한 방법은 전하 이동 도핑 효과를 이용해 그래핀의 전자 구조를 제어하는 방법으로, 금속/금속산화물/기능기와 그래핀의 적층으로 복합 구조를 형성하는 방법이다. 금속/금속 산화물과의 복합구조는 안정적인 p-형 도핑이 보고되었지만, n-형 도핑은 대기중의 수분, 산소 그리고 기판과의 상호작용에 의해 대기중에서 불안정해 추가적인 피막공정이 요구된다. 기능기를 이용한 적층 구조는 그래핀과 기판사이의 상호작용 혹은 그래핀 전자 구조를 다양한 기능기를 이용해 제어하는 것으로, 이극성을 가진 자기정렬 단일층(self-assembled monolayers)이 대표적인 방법이다. 공간기(spacer)의 길이나 말단기(end group)의 종류로 p-형과 n-형의 도핑 수준을 제어할 수 있지만, 흡착기(chemisorbing groups)의 반응성이 기판의 화학적, 물리적 표면상태에 의존하기때문에 기판 선택이 제약되며 전처리 공정이 요구될 수 있는 한계가 있다. 본 연구에서는 다양한 기판에 적용가능한 용액 공정을 이용해 그래핀과 고분자를 적층하였고, 안정적이고 효과적으로 일함수를 낮추는 구조를 확인하였다.
비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 제주도 삼방산 근처에서 채취한 화산 용암석 스코리아를 대상으로 자성화(magnetization) 처리를 하여 특성을 분석하였다. 마그네타이징(magnetizing) 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응용매로 사용하였다. 퀼쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비중이 작은 스코리아와 비교적 비중이 큰 퀼쯔의 경우에서도 분쇄반응 후 분말이 수면 위에 떠있는 부유특성이 있음을 확인하였고, 친유성(oleophilic)으로 기름에 대한 흡착성이 우수함을 확인하였다. 실험과정에서 자연산 퀼쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 기계-화학적 반응(MCR) 기술로 고 분산성 흡착 반응에 의한 고분자 물질을 생성, 유도하여 퀼쯔-나노복합체(quartz nanocomposite)를 제조하였다. 부착성 융합복합물질의 특징으로부터 시그니토마그네틱스(Segnetomagnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10~50 nm두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 형성되어 특유의 자기적, 전기적 성질을 나타냄이 확인되었다. 따라서 퀼쯔에 비하여 제주도를 비롯한 화산지역에 널리 분포되어있는 양질의 저렴한 화산암재 스코리아를 활용하여 자성화 양산체제를 갖춘다면, 최근에 빈발하고 있는 해양 선박사고를 비롯하여 내수면 선박사고 등으로 수면 상에 유출된 회수곤란성 저밀도 유류물질을 연속적으로 흡착, 제거할 수 있는 흡유성자기유류 회수용 기능성 재료로의 응용개발 가능성과 함께 유용한 산업용 기능성 신소재로의 활용성에서 환경복원용신기능성 신소재, 국민보건 향상과 건강산업 육성발전을 위한 건강용품 개발 및 목재 등의 식물성 유기재료의 자성화 처리를 위한 응용기술로의 활용가능성면에서도 기대되는 바가 크다.
원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 방법은 반응물질들을 펄스형태로 챔버에 공급하여 기판 표면에 반응물질의 표면 포화반응에 의한 화학적 흡착과 탈착을 이용한 박막증착기술이다. ALD법은 박막의 조성 정밀제어가 쉽고, 파티클 발생이 없으며, 대면적의 박막 증착시 균일성이 우수하고, 박막 두께의 정밀 조절이 용이한 장점이 있다. 원자층 증착 공정에서 짧은 시간 안에 소스를 충분히 공급하기 위한 방법으로는 소스 온도를 증가시켜 전구체의 증기압을 높여 반응기로의 유입량을 증가시키는 방법, 전구체의 공급시간을 늘리는 방법 등을 들 수 있다. 그러나 전구체 온도를 상승시키는 경우, 공정 조건의 변화가 요구되며 전구체의 변질에 의하여 형성된 막이 의도하는 막 특성을 만족시키지 못하게 되는 문제점이 발생될 우려가 있다. 그리고 전구체를 충분히 공급하기 위하여 전구체의 공급시간을 늘이는 방법을 사용하면, 원하는 두께의 막을 형성하기 위하여 소요되는 공정시간이 증가된다. 이를 해결하기 위해 수송가스를 이용한 버블러 형태의 전구체 공급 장치를 사용하지만 이 또한 전구체의 수명을 단축시키는 단점을 가지고 있다. 본 논문에서는 위의 문제점을 극복할 수 있는 새로운 개념의 수송가스 도움 전구체 공급 장치를 소개한다. 본 연구에서 사용된 수송가스 도움 전구체 공급 장치를 가지는 ALD 장비는 Lucida-D200 (NCD Technology사)이며 기판으로는 8인치 실리콘 웨이퍼를 사용하였으며 (TEMA)Zr을 사용하여 ZrO2 박막을 성장하였다. 수송가스 도움 전구체 공급 장치를 사용한 경우, 그렇지 않은 경우 보다 $30^{\circ}C$ 이상 전구체 온도를 낮출 수 있으며, 또한 증착 속도를 약 2배정도 증가시킬 수 있었다. 이들 박막들은 XRD, XPS, AFM 등을 이용하여 결정구조, 결합에너지, 표면 거칠기 등의 특성을 관찰하였다. 그리고 C-V, I-V 측정을 이용해 정전용량, 유전율, 누설전류 등의 전기적 특성을 평가하였다.
스마트폰 및 카메라 케이스 등에 널리 적용되고 있는 알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해 양극산화법이 산업적으로 널리 이용되고 있다. 알루미늄에 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십 nm~수백 nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화한다. 본 연구에서는 CTSA를 통한 AA5052합금의 양극산화 착색처리와 내식성의 개선 여부를 조사하였다. 알루미늄은 Al5052에는 Mg 외에, 소량의 Si을 포함하고 있다. 이 Si는 알루미늄 표면에 석출물 형태로 존재한다. 이 Si 석출물은 양극산화 시 기지상의 알루미늄 표면의 pore 형성을 방해하는 원인이다. 이러한 Si 석출물의 존재가 균일한 pore 형성을 방해하게 되고, 불균일한 포어를 가지는 표면은 착색처리 시 색상의 편차를 크게하는 원인이 되어 불량률을 높인다. 이러한 요인을 개선하기 위해 CTSA의 처리조건을 최적화 하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 디스머트, CTSA처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, CTSA의 조건을 다르게 하고 SEM을 통해 Si 석출물의 감소율을 비교하였다. CTSA조건으로는 시간(60s, 180s, 300s), 농도(10%, 20%, 30%, 40%) 및 온도($25^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $60^{\circ}C$)를 변화시켰으며, CTSA 처리 전과 후의 시편의 위치를 동일하게 하여 비교하였다. 결과 적정 시간, 농도, 온도 조건하에 pore를 불균일하게 하는 Si 석출물들이 제거되는 것을 확인할 수 있었다. CTSA 처리는 온도가 높을수록, 시간이 길수록, 농도가 적당히 진할수록 석출물이 잘 제거되는 것을 확인하였다. 또한 CTSA처리가 알루미늄의 내식성에 미치는 영향을 확인하기 위해서 침적시험에 의한 무게감소율 및 전기화학측정을 실시하였다.
$TiOSO_4$와 다층벽탄소나노튜브(MWCNT)를 사용하여 가수분해법으로 CNT-$TiO_{2}$ 나노복합체를 제조하였다. 제조된 $TiO_{2}$-CNT 복합체의 CNT는 아나타제 $TiO_{2}$에 균일하게 분산되어 있으며 MWCNT의 첨가량이 증가함에 따라 결정성 탄소의 비율과 O/Ti 비율이 증가함을 확인할 수 있다. CNT-$TiO_{2}$복합체의 광활성 및 오염물 흡착능력을 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해정도로 확인하였다. MWCNT의 비율이 높아질수록 높은 흡착능과 광분해능을 나타내었다. 이는 MWCNT의 높은 비표면적, 산소포함 관능기, 낮은 밴드갭 에너지, 높은 전기전도성, 높은 부피 대 표면적 비율, 균일한 구조 및 특성으로 인하여 CNT-$TiO_{2}$ 복합체의 광활성에 도움을 주는 것으로 보인다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.
전기화학적으로 이온을 흡착시켜 제거시키는 capacitive deionization(CDI) 공정용 전극으로 탄소에어로젤에 실리카젤이 첨가된 다공성 탄소에어로젤 복합전극을 사유하여 1,000ppm NaCl수용액에서 10회와 100회 동안 싸이클을 변화시켜 탈염과 재생 특성에 대한 충전과 방전 시 시간에 따른 전류변화, 싸이클에 대한 전하량 변화, 그리고 CDI효율을 조사하였다. Paste rolling법으로 제조된 탄소에어로젤 복합전극은 CDI반응진행에 대한 전극 활물질의 탈락이 없이 전극의 성형성이 크게 향상되었고, 전극시트 제조시간을 $50\%$ 이상 단축시킬 수 있었다. 10분동안 충전과 방전으로 10회 싸이클까지의 전하량 결과를 살펴보면, $50wt.\%$의 실리카젤이 첨가된 C복합전극의 평균 충전 전하량이 실리카젤이 첨가되지 않은 A전극에 비해 $3\%$ 증가하였으며, 평균 방전 전하량은 $7\%$증가하였다. 5분동안 충전과 방전으로 100회 싸이클까지 평균 충전 전하량을 보면 $25w1.\%$와 $50wt.\%$의 실리카젤이 첨가된 B복합전극과 C복합전극은 A전극에 비해 각각 $6\%,\;14\%$증가하였으며, 또한 평균 방전 전하량도 각각 $9\%,\;21\%$증가하여 복합전극의 전하량 특성이 매우 우수하였다. 100회 싸이클까지의 CDI효율은 싸이클이 진행되면서 $70\%$ 이상으로 안정하게 유지하였고, 100회 싸이클에서는 B 복합전극이 $72.3\%$, C 복합전극이 $74.0\%$로 A 전극$(63.1\%)$보다 $10\%$이상 우수한 CDI 효율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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