일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 양극재료 가운데 $LiCoO_2$는 비교적 용량이 크고, 우수한 수명특성의 장점을 가지고 있는 반면, 단점으로 원재료의 높은 가격과 독성이 있으며, 열적으로 불안정하다. 반면, 원재료의 높은 가격과 독성, 열적 불안정성은 단점으로 지적된다. 이러한 단점을 극복할 수 있는 양극재료로 원료 가격이 저렴하고 높은 용량(170 mAh/g)과 열적으로 안정한 올리빈 구조를 형성하고 있는 $LiFePO_4$가 가장 이상적으로 고려되어져 왔다. 하지만 낮은 이온, 전기전도도 때문에 다양한 연구가 이루어졌다. 특성향상을 위한 연구가 필요하며, 다양한 전이금속의 도핑과 카본 코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬 이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 최근 보고되어 있다. 최근 다양한 전이금속의 도핑과 카본코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $LiFePO_4$를 합성하였고, 카본소스를 첨가하여 전기전도도의 향상과 함께 높은 용량의 $LiFePO_4$/C양극재료를 합성하였다. 제조된 분말은 XRD 회절시험을 통하여 결정구조를 분석 하였으며, SEM을 이용하여 분말의 형상과 크기를 관찰 하였고, 또한 전기화학적 특성도 평가하였다.
일반 구조용 탄소강은 수용액 중에 노출될 때 부식에 의한 손상을 받기 쉽다. 부식의 양지를 위한 방법으로 사용 매체 중에 부식억제제를 첨가하여 탄소강의 부식속도를 낮추는 방법은 흔히 사용되는 방법이다. 부식억제제는 부식억제의 원리에 따라 양극부식억제제, 음극부식억제제 그리 고 이들의 혼합부삭억 세제 둥 여러 종류가 목적에 따라 사용되고 있다. 일반적으로 부식억제제의 성능 평가에는 무게감량볍, 표면분석법, 분극거동측정, 부석전위, 선 형분극법에 의한 부식속도 측정 등 다양한 방법이 시도되고 있다. 이 중에서 전기화학적 평가볍 은 부삭억제제의 작용 기구 규명 등을 위하여 많이 사용되고 있다. 한편 제품의 개발 단계에서 실질적인 평가법으로 갈리 사용하고 있는 방법은 무게 감량법인데 이 방법은 전면부식에 의한 금 속 손실량을 측정하여 부식억제능을 측정하는 방법이다. 그러냐 실제로 부삭억제제가 사용되고 있는 환경에서의 부식양상을 판찰하여보면 전면부식에 의한 손상보다는 국부부식에 의한 손상이 보다 치명적언 경우를 종종 목격할 수 있다. 이러한 관점에서 가존의 무게감량법은 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 국부부식을 보다 효과적으로 평가하기 위해 새로운 시험법을 도 입 상용 부식억제제의 종류별로 비교하였다. 부식억제제로는 수용액 중의 부식억제제로 널리 사용되고 있는 Nalco 39L과 본 연구실에서 SK해미칼과 공동 개발한 GH-110 등에 대하여 MCA(Multiple Crevice Assembly)를 이용 틈부식 저항성을 평가하였다. 또한 박막화된 전기저항형 부석속도 측정 센서를 틈부식 형태의 부식측정 에 적용하는 연구를 행하였다. 시험에 사용한 재갚는 천연가스의 감압 온도보상용으로 운전하는 가스히터의 주 구성 재료인 저탄소강을 사용하였으며 열화된 부식억제제 용액으로 사용기간이 서로 다른 수용액들에 대하여 평가 방법을 적용하여 비교하였다 다양한 부식억 제 제 수용액을 비교한 결과 MCA(Multiple Crevice Assembly)를 이용한 틈부식 억제능 시험은 실제 현장 사험 결과와 어느 정도 일치하는 결과를 보였다. 새로운 틈부식 저항성 측정법으로 시도한 철박막을 이용 틈부식 측정법은 육안 검사를 실시하지 않고도 틈부식의 전행 여부를 확인할 수 있는 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 정량적 전기화학 시험법인 DL-EPR test 와 ASTM 에 규정된 screening test 인 oxalic acid etch test 를 통해 질소강화 type 304L stainless steel 의 예민화 저항성을 평가하고, 두 시험법의 결과 사이의 상관관계를 알아보며, 질소함량이 예민화 저항성에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 실험결과 일정수준에서 질소함량이 증가할수록 예민화가 지연되는 경향을 볼 수 있었고, 이런 현상은 두 시험법의 결과에서 공히 나타났다. 또한 DL-EPR test 와 oxalic acid etch test 간의 상관관계가 비례적으로 나타났으며, 각 oxalic acid etch 조직에 해당하는 DL-EPR test 결과값 (Ir/Ia) 을 얻을 수 있었다.
본 논문은 전기로 산화슬래그 골재의 체적안정성 평가를 위해 전기로 산화슬래그 골재의 물리적 화학적 특성을 검토하고, 전기로 산화슬래그 골재의 체적안정성 실험을 진행하였다. 체적안정성을 검토하기 위하여 물리적 화학적 방법을 고안하여 실험을 진행하였다. 물리적 방법으로는 오토클레이브의 고온 고압을 이용하여 전기로 산화슬래그 골재의 체가름 변화를 확인하는 방법과 모르타르바를 제작하여 길이변화율에 따른 체적팽창성을 확인하였다. 화학적 방법으로는 Ethylene glycol 시험법을 이용하여 전기로 산화슬래그 골재의 free CaO 함량을 정량 평가하였다. 전기로 산화슬래그 골재의 free CaO 정량 평가 결과 0.5% 이하의 함량으로 나타났으며, 화학 분석 결과 KS F 4571의 CaO 40%이하로 확인 되었다. 전기로 산화슬래그의 free CaO가 소량 함유됨에 따라 건설재료로서의 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 X65강의 용접부에 전기화학적 방법으로 수소를 장입한 이후에, 소형펀치시험편을 사용하여 기계적 강도를 평가하고 파면을 분석하였다. 모재부의 경우와는 다르게 용접부에서는 수소장입정도에 따라 강도저하가 민감하게 나타나는 거동을 보였다. 수소장입시 전류밀도, 온도, 장입시간의 변화에 따라 강도 및 연신율 등의 기계적 성질이 민감하게 변화하였다. 특히, 전류밀도가 높고 장입시간이 길어짐에 따라서 강도의 저하가 크게 나타났으나, 상대적으로 전해질 온도의 영향은 비교적 작게 나타났다. 또한 주사전자현미경을 통해 관찰한 시험편의 파면에서 수소침투된 표면근처의 재료에서 취성파면이 발견되었으며, 이는 강도의 저하 거동과 일치되는 경향이다. 수소취화 거동 평가 연구를 위해 본 연구에서 채택한 시험시스템은 재현성이 높게 나타나고 있으며, 이 방법을 이용한 재료의 강도평가 결과 매우 높은 신뢰성을 보이고 있다. 따라서 소형펀치시험과 전기분극법을 이용함으로써 X65강 용접부의 수소취화에 의한 강도변화를 민감하게 평가할 수 있었다. 산출된 데이터의 통계적인 처리를 통해 강도변화값을 예측할 수 있었음도 보였다.
알루미늄 합금은 내구성과 내식성이 우수한 경량 재료이다. 그 중 Al-Mg계 5083 Al 합금은 가공성 및 용접성이 우수하여 선체 재료로 널리 이용되고 있다. 이는 선체 중량의 경량화로 인해, 연료비 절감과 빠른 선속 등 다양한 이점을 지니기 때문이다. 그러나 선박의 고속화에 따라 선체에 가해지는 유체충격이 증가하고, 압력 저하에 기인하여 캐비테이션-침식 손상이 증가할 뿐만 아니라, 염소이온이 존재하는 해수환경에서는 침식과 부식의 시너지효과로 인하여 재료의 손상이 더욱 가속화된다. 이에 대한 다양한 방지책들이 제안되고 있으나, 강한 충격압을 동반한 캐비테이션 침식-부식 복합 손상 환경에서는 다소 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 알루미늄 5083에 대하여 캐비테이션 환경 하에서 일정 전위를 인가하며 침식-부식 손상이 최소화 되는 전위 구간을 규명하고자 하였다. 먼저, 분극 실험을 선행하여 재료의 전기화학적 거동을 파악 한 후 적용 전위구간을 선정하여, 해당 전위를 인가한 상태에서 캐비테이션 실험을 실시하였다. 전기화학적 분극실험과 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 $25^{\circ}C$의 해수 하에서 실시하였으며, 시험편의 노출면적은 $3.24cm^2$으로 하였다. 분극 실험은 개로전위로부터 +3 V까지 2 mV/s의 분극속도로 전위를 인가하였고, 기준전극으로 Ag/AgCl, 대극으로 백금전극을 사용하였다. 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 정전위를 인가한 상태에서 대향형 진동법으로 진동수 20 kHz, 진폭 $30{\mu}m$ 진동을 20분간 가하였으며, 혼팁과 시험편 사이의 거리는 1 mm로 일정하게 유지하였다. 실험 후 표면 손상의 정량적 분석을 위해 인가된 전위별 전류밀도를 비교하고, 무게감소량을 측정하였으며, 손상경향 파악을 위하여 3D광학현미경과 주사전자현미경(SEM)을 통해 표면을 분석하였다.
전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.
본 논문에서는 폴리머피뢰기의 현장 열화인자를 인가할 수 있는 가속열화 시험장치를 제작하고 국내 환경조건을 모의할 수 있는 시험주기를 개발하여 폴리머피뢰기 완제품에 대한 장기신뢰성 평가법을 제안하였다. 그리고 가속열화시험 및 현장설치에 의한 전기적, 화학적 특성변화를 분석하여 폴리머피뢰기의 열화정도를 평가함으로써 본 연구에서 제안한 평가기법의 실효성을 검증하고 국산 폴리머피뢰기의 유지보수에 필요한 특성 데이터를 제시하였다.
Micromechanical 시험법을 이용하여 전기증착된 탄소섬유와 polyetherimide (PEI)로 강인화된 에폭시 기지재료 사이의 계면물성과 미세파괴형상을 연구하였다. 계면전단강도 향상을 위해 전기증착법을 이용하여 탄소섬유를 표면 처리하였다. PEI 함량이 증가함에 따라 소성변형과 파괴인성 증가로 인해 계면전단강도는 점차적으로 증가하는 경향을 보였으며, 미처리의 경우에 순수 PEI의 계면전단강도가 가장 큰 값을 보였다. 반면 전기증착의 경우에 계면전단강도는 PEI를 첨가함에 따라서 증가하였지만 그 증가폭은 미처리의 경우 보다 작았다. 미처리의 경우에서 순수 에폭시는 취성파괴 형상을 보인 반면 순수 PEI는 연성파괴 형상을 보였고 전기증착의 경우 순수 에폭시는 미처리와는 달리 연성파괴 형상을 보임을 관찰할 수 있었다. PEI 첨가에 의한 파괴인성 강화와 전기증착에 의한 화학결함 및 계면층의 존재는 복합재료의 계면물성 향상에 효과적으로 기여하는 것으로 고려된다.
For the conversion into hydrogen society, not only studying facilities of hydrogen production, storage, transportation and charging system but also developing technique of ensuring safety are essentially needed. Hence, for the first step of that, evaluated the hydrogen embrittlement of Inconel alloy 617, Ni-based super heat-resisting alloy, by small punch test. Prepared the various specimens through changing electrochemical charging time and measured the toughness degradation of the specimens by small-punch test. The analysis of hydrogen embrittlement behavior were carried out by investigating the fractured surface of specimens. This study has significance on revealing mechanism of hydrogen embrittlement behavior and the factor affecting hydrogen embrittlement in the future study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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