열처리에 따른 Cu 박막의 미세구조 및 전기 비저항의 변화를 조사하였다. Cu(hfac)(TMVS)를 원료로 하는 저압화학증착법에 의해 증착온도를 $160^{\circ}C$에서 $330^{\circ}C$까지 변화시키면서 TiN기판 위에 Cuqkr막을 제조하였고 $450^{\circ}C$에서 30분간 열처리하였다. 증착온도에 따라 표면이 평평한 Cu 박막을 형성하는 표면반응 제한지역과 표면이 거친 Cu 박막을 형성하는 물질전달제한지역이 관찰되었다. 열처리 후 Cu 박막은 전체적으로 표면이 평탄해졌고 결정립의 크기는 모든 증착온도에서 증가하였는데 그 편차 역시 증가하여 EM 저항성 측면에서는 큰 효과를 보이지 못할 것으로 판단된다. 비저항은 증착온도 $200^{\circ}C$에서 급격히 증가하였고 열처리 후에는 모든 증착온도에서 비저항이 감소하였는데 표면반응제한지역에서는 결정립 성장에 의한 약간의 비저항 감소를 보였으나 물질전달제한지역에서는 응집에 의해 Cu 결정립간의 전기적 연결상태가 향상되어 급격한 비저항 감소를 보였다.
유전체 PLT(28) ($Pb_{0.72}La_{0.28}Ti_{0.93}O_3$) 박막을 레이저 어블레이션 기법으로 Pt/Ti/$SiO_3$/Si기판을 $500^{\circ}C{\sim}700^{\circ}C$까지 가열한 상태에서 $O_2$분위기에서 증착시켰다. 증착된 박막은 SEM, XRD 등의 구조적 분석을 통하여 $600^{\circ}C$이상에서 증착된 경우, (111)방향으로 우세하게 성장한, 결정성이 양호한 박막임을 확인하였다. 박막의 전기적 특성은, 증착 온도가 $650^{\circ}C$일 때 약 1400정도의 높은 비유전율을 얻었으며, 전하저장밀도는 100[KV/cm]에서 약 9[${\mu}C/cm^2$]이었다.
Micromechanical 시험법을 이용하여 전기증착된 탄소섬유와 polyetherimide (PEI)로 강인화된 에폭시 기지재료 사이의 계면물성과 미세파괴형상을 연구하였다. 계면전단강도 향상을 위해 전기증착법을 이용하여 탄소섬유를 표면 처리하였다. PEI 함량이 증가함에 따라 소성변형과 파괴인성 증가로 인해 계면전단강도는 점차적으로 증가하는 경향을 보였으며, 미처리의 경우에 순수 PEI의 계면전단강도가 가장 큰 값을 보였다. 반면 전기증착의 경우에 계면전단강도는 PEI를 첨가함에 따라서 증가하였지만 그 증가폭은 미처리의 경우 보다 작았다. 미처리의 경우에서 순수 에폭시는 취성파괴 형상을 보인 반면 순수 PEI는 연성파괴 형상을 보였고 전기증착의 경우 순수 에폭시는 미처리와는 달리 연성파괴 형상을 보임을 관찰할 수 있었다. PEI 첨가에 의한 파괴인성 강화와 전기증착에 의한 화학결함 및 계면층의 존재는 복합재료의 계면물성 향상에 효과적으로 기여하는 것으로 고려된다.
(Ba, Sr)TiO3 (BST)[1-3] 박막은 유전상수가 크고 고주파에서도 유전특성 저하가 적기 때문에 ULSI DRAM(Dynamic Random Access Memory)에 응용 가능한 물질로 최근 각광을 받고 있다. 하지만, 아직 BST 박막을 DRSM에 바로 적용하기 위해선 몇 가지 문제점이 있다. 그 중 누설전류 문제는 디바이스 응용시 매우 중요한 요소이다. 특히, DRAM에서 refresh time와 직접적인 관련이 있어 디바이스 내의 신뢰도 및 전력소모를 결정하는 주된 인자가 된다. 지금까지, BST 박막의 인가전업, 온도, 그리고 전극물질에 따른 누설전류 현상들이 고찰되었고, 이에 관한 많은 전도기구 모델들이 제시되었다. Schottky emission, Poole-Frenkel emission, space charge limited conduction 등이 그 대표적인 예이다. 하지만 아쉽게도 BST 박막의 정확한 누설 전류 전도 기구를 완전히 설명하는데는 아직 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 제작된 BST 커패시터 내의 기본적인 전기적 성질을 조사하고, 정확한 누설전류 기구 규명에 초점을 두고자 한다. 이를 위해 기존의 여러 기구들과 비교 분석할 것이다. 하부전극으로 사용하기 위해 스퍼터링 방법으로 p-Si(100) 기판위에 RuO2 박막을 약 120nm 증착하였다. 증착전의 chamberso의 초기압력은 5$\times$10-6 Torr이하의 압력으로 유지시켰다. Ar/O2의 비는 이전 실험에서 최적화된 9/1로 하였다. BST 박막 증착 시 5분간 pre-sputtering을 실시한 후 하부전극 기판위에 BST 박막을 증착하였다. 증착이 끝난 후 시편을 상온까지 냉각시킨 후 꺼내었다. 전기적 특성을 측정하기 상부전극으로 RuO2와 Al 박막을 각각 상온에서 100nm 증착하였다. 이때 hole mask를 이용하여 반경이 140um인 원형의 상부전극을 증착하였다. BST 박막의 증착온도가 증가하고 Ar/O2 비가 감소할수록 제작된 BST-커패시터의 전기적 성질이 우수하였다. 증착온도 $600^{\circ}C$, ASr/O2=5/5에서 증착된 막의 누설전류는 4.56$\times$10-8 A/cm2, 유전상수는 600 정도의 값을 나타내었다. 인가전압에 따른 BST 커패시터의 transition-current는 Curie-von Schweider 모델을 따랐다. BST 박막의 누설전류 전도기구는 기존의 Schottky 모델이 아니라 modified-Schottky 무델로 잘 설명되었다. Modified-Schottky 모델을 통해 BST 박막의 광학적 유전율 $\varepsilon$$\infty$=4.9, 이동도 $\mu$=0.019 cm2/V-s, 장벽 높이 $\psi$b=0.79 eV를 구하였다.
액정디스플레이, 유기발광소자 및 태양전지에서 전도성 투명전극으로 indium-tin-oxide (ITO)가 일반적으로 많이 사용되고 있지만 인듐의 희소성과 유독성으로 인하여 ITO를 대체할 수 있는 물질에 대한 많은 연구가 현재 진행되고 있다. ITO 전극을 대체할 수 있는 물질 중에서 Al 도핑된 ZnO (AZO) 박막은 높은 전도성과 광학적 투과성 때문에 다양한 광전소자의 전극과 윈도우 물질로 많은 응용 가능성을 보여주고 있다. 본 연구에서는 여러 가지 스퍼터링 증착 조건에서 증착된 AZO 박막의 전기적특성과 광학적 특성을 조사하였다. 기준시료의 AZO 박막 증착 조건은 ZnO-2 wt.% $Al_2O_3$세라믹 타겟을 사용하였고 $250^{\circ}C$의 기판 온도에서 100 W 전력으로 5 mTorr의 진공 분위기에서 증착되었다. 최적의 AZO 박막 조건을 얻기 위해 증착 온도와 증착 챔버의 압력을 변화하면서 AZO 박막의 전기적 특성 변화와 광학적 특성 변화를 조사하였다. 4-포인트 프로브 측정과 홀 효과측정으로 각기 다른 조건에서 증착한 AZO 박막의 비저항과 전하농도 값을 비교 분석하였고 UV 스펙트로미터 측정을 통해서 AZO 박막의 투과율을 조사하였다. 스퍼터링 방법으로 증착된 AZO 박막은 높은 전도성과 광학적 투과성을 가지기 때문에 액정디스플레이, 유기발광소자 및 태양전지의 투명전극으로 사용할 수 있음을 알 수 있었다.
차세대 디스플레이에서 3차원 감성 터치 또는 플렉시블 기판 등에 사용되고 있는 ITO(Tin-doped Indium Oxide) 박막은 고 해상도 및 소자 효율 향상을 위해 전 가시광 영역에서 높은 투과율이 요구되고 있다. 일반적으로 ITO 박막은 두께 감소에 따라 빛의 두께 산란 없이 전 가시광 영역에서 높은 투과율을 가지는 반면, 두께가 감소할수록 박막 성장 시 비정질 기판의 영향을 크게 받아 박막 결정성 감소와 더불어 전기전도성이 감소되는 경향을 보인다. 특히, 매우 얇은 두께에서의 ITO 박막 물성은 초기 박막 핵 생성 및 성장과 증착 공정 중에 발생하는 고 에너지 입자(산소 음이온, 반사 중성 아르곤 등)의 박막 손상에 대한 영향을 크게 받을 뿐만 아니라 ITO 박막 내의 SnO2 도핑함량에도 매우 의존한다. 따라서, 매우 얇은 두께에서 높은 투과율과 뛰어난 전기전도성을 동시에 가지는 고품질 ITO 초박막 제조를 위해서는 박막 초기 핵 성장 제어기술 및 SnO2 함량에 따른 ITO 초박막의 전기적, 광학적 거동에 관한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 다양한 SnO2 함량에서 고품질의 ITO 초박막을 DC/RF 중첩형 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막 증착 중에 발생하는 고에너지 입자의 기판충격으로 인한 박막손상을 최소화하여 증착된 박막의 전기적, 광학적 특성 및 미세구조를 관찰하였다. 그리고 전체파워에서 RF/(RF+DC) 비율을 제어하여 증착한 ITO 초박막의 물성을 최적화 하였으며, 상온 및 결정화 온도 이상에서 다양한 SnO2 함량을 가진 ITO 박막을 두께(150 nm, 25 nm)에서 각각 증착하여 전기적, 광학적 거동 및 XRD를 통한 박막의 미세구조 변화를 비교 분석하였다. 그리고 증착된 모든 ITO 초박막에서 가시광 투과율은 빛의 두께 산란 없는 높은 투과율(>85 %) 을 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 증착된 ITO 박막의 전기적 특성 및 미세구조는 RF/(DC+RF)비율 50%에서 최적임을 확인하였다. 이는 RF/(DC+RF) 비율 증가에 따른 캐소드 전압 최적화로 박막의 초기 핵 성장 과정에서 기판상의 고에너지 입자로 인한 박막 손상의 감소 및 리스퍼터 되는 산소량을 최적화 시키고, 이는 박막의 결정성 향상으로 이어져, 박막내의 결함 밀도 감소 및 SnO2 고용 효율을 증가시켜 전기전도성 향상에 기인하였다고 판단된다. 또한, 증착된 ITO 초박막은 SnO2 함량 변화에 따라 박막의 결정성 및 전기적 특성에서 미세한 변화를 보였다. 이러한 ITO 박막의 물성변화는 박막 두께 감소에 따른 결정성 감소와 함께 SnO2의 고용 한계 변화로 인한 것으로 판단된다. 또한, RF/(DC+RF) 비율의 증가에 따른 ITO 초박막의 전기적, 광학적 및 미세구조는 Vp-Vf의 변화와 관련하여 설명되어 진다.
투명전도박막은 ITO, $SnO_2$, ZnO, 등이 있으나 $SnO_2$는 자외선 영역까지 투과시키는 우수한 광학적 특성을 나타내지만, 상당히 큰 전기저항으로 인해 현재는 현재 ITO가 널리 이용되고 있다. ITO(Indium Tin Oxide)박막은 자외선 영역에서 반사율이 높으며 가시광선영역에서는 80%이상의 뛰어난 투과율을 가지고 있다. 또한 낮은 전기저항과 넓은 광학적 밴드갭 때문에 가장 유용한 투과전도성 재료 중에 하나이다. 이러한 특성 때문에 여러 가지 문자 표시소자의 투명전극, 태양전지의 창재료, 정전차폐를 위한 반도체 포장재료, 열반사막, 면발열체, 광전변환 소자에 응용되고 있다. 일반적으로 박막의 제작에는 저항가열법과 전자선가열법, 스퍼터링법의 물리적 증착과 화학적 증착으로 나뉜다. 본 논문에서는 증착온도를 달리 하여 RF-sputtering에 의해 ITO박막을 증착한 후 온도증가에 따른 박막의 특성을 연구하였으며 또한 광역평탄화를 위한 CMP공정을 적용하여 증착온도가 연마에 미치는 영향을 연구하였다. 본 실험에서 사용된 ITO박막은 $2{\times}2Cm$의 Corning glass위에 증착되었으며 타겟은 $In_2O_3$와 $SnO_2$가 9:1로 혼합된 Purity 99.99%이상의 직경 2 inch인 ITO타겟을 사용하였다. 박막 증착시 기판온도는 상온에M $200^{\circ}C$까지 변화시켰으며 RF power는 100W로 일정하게 하였으며 증착압력은 $8{\times}10^{-2}$Torr이였다. CMP공정조건은 헤드속도 60rpm, 플레이튼 속도 60rpm, 슬러리 주입 유량 60mml/min, 압력 $300g/cm^2$이였다. 전기적 특성은 four point probe를 이용하여 측정하였으며 광학적 특성은 UV-Visible Spectrometer를 이용하여 200~900nm의 파장범위에서 광투과도를 측정하였다.
본 연구에서는 X-ray 영상을 얻기 위한 검출기 중 직접 검출방식에 쓰이고 있는 광도전체(Photoconductor)의 전극으로 Au를 사용하여 전기적인 특성을 파악하였다. Au는 유기물에 대한 반응이 적고 전기 전도도가 좋은 물질로서 투명전극으로 많이 쓰이고 있는 인듐 주석 산화물(ITO)을 대체할 수 있는 물질로 각광받고 있다. 우선 시편 제작을 위해 투명한 기판(Corning Glass, 0.7t)위에 하부전극으로 Au를 $3cm{\times}3cm$의 크기로 Physical Vapor Deposition(PVD) 방식을 이용하여 증착하였다. 이 때 챔버 내 저진공은 Rotary Pump를 이용하여 $3.9{\times}10-2Torr$ 이하를 유지하고 고진공은 Diffusion Pump를 이용하여 $5.3{\times}10-5Torr$ 이하를 유지하였다. 완성된 하부전극 위에 광도전체인 $HgI_2$를 폴리머 물질에 교반하여 메탈 폴리머 결합을 가진 Paste를 제조하고 이 Paste를 Screen Printing Method를 이용하여 증착 후 건조하였다. 마지막으로 시편위에 상부전극을 하부전극과 같은 조건으로 증착함으로서 시편을 완성한다. 상하부 전극으로 쓰이는 Au의 증착 조건을 변화시키면서 그에 따른 시편의 전기적인 특성 변화를 관찰하였다. 그 결과, Au의 증착온도와 질량에 따라 특성이 변화함을 알 수 있었다. 본 연구의 결과를 통해 디지털 방사선 검출기에서 Au 전극의 적용 가능성을 확인하였으며, 추후 Au 증착 조건의 최적화를 통해 방사선 검출기의 효율 향상을 위한 연구를 하고자 한다.
원자층 증착(ALD, Atomic Layer Deposition)기술은 기판 표면에서의 self-limiting reaction을 통해 매우 얇은 박막을 형성할 수 있고, 두께 및 조성 제어를 정확히 할 수 있으며, 복잡한 형상의 기판에서도 100%에 가까운 step coverage를 얻을 수 있어 초미세패턴의 형성과 매우 얇은 두께에서 균일한 물리적, 전기적 특성이 요구되는 초미세 반도체 공정에 적합하다. 특히 반도체의 logic 및 memory 소자의 gate 공정에서 절연막과 보호막으로, 그리고 배선공정에서는 층간절연막(ILD, Inter Layer Dielectric)으로 사용하는 silicon oxide 박막에 적용될 경우, LPCVD 방법에 비해 낮은 온도에서 증착이 가능해 boron과 같은 dopant들의 확산을 최소화하여 transistor 특성 향상이 가능하며, PECVD 방법에 비해 전기적·물리적 특성이 월등히 우수하고 대면적 uniformity 증가가 기대된다. 본 연구에서는 자체적으로 설계 및 제작한 장비를 이용하여 silicon oxide 박막을 ALD 방법으로 증착하고 그 특성을 살펴보았다. 먼저, cycle 수에 따른 증착 박막 두께의 linearity를 통해서 원자층 증착(ALD)임을 확인할 수 있었으며, reactant exposure(L)와 증착 온도에 따른 deposition rate 변화를 알아보았다 Elipsometer를 이용해 증착된 silicon oxide 박막의 두께 및 굴절률과 그 uniformity를 관찰하였고, AES 및 XPS 분석 장비로 박막의 조성비와 불순물 성분을 살펴보았으며, 증착 박막의 치밀성 평가를 위해 HF etchant로 wet etch rate를 측정하여 물리적 특성을 정리하였다. 특히, 기존의 박막 증착 방법인 LPCVD와 PECVD에 의한 silicon oxide박막의 물성과 비교, 평가해 보았다. 나아가 적절한 촉매 물질을 선정하여 원자층 증착(ALD) 공정에 적용하여 그 효과도 살펴보았다.
현장에서 부식속도를 측정하는 방법의 하나인 전기저항 프로브(Electric Resistance Probe, ER probe)는 시편이 부식되는 양에 비례하여 저항이 증가하는 원리를 이용한 것으로 부식기구에 무관하게 직접적인 부식속도의 측정이 가능하다. 그러나, 와이어나 판형으로 기계 가공된 프로브로 제작되어 미량의 부식에는 저항변화폭이 작아 긴 측 정시간이 필요하고, 특히 국부 부식의 경우 부식이 상당히 진행되더라도 전체 저항변 화가 크지 않은 문제점이 있다. 박막형 전기저항프로브는 미량의 부식에서도 저항변화폭이 크게 나타나도록하기 위 하여 금속 박막을 스퍼터링으로 증착하여 동일 부식량에서 저항 변화율을 크게 향상 시킨 프로브이다. 이 프로브는 좁은 선폭(O.25-1mm)의 세선을 복수개 포함한 형상으로 프로브를 설계하여 핏팅이 발생하면 하나의 세선이 끊어지도록 하여 국부적인 부식이 일어날 경우에도 저항변화가 크게 나타나도록 고안되었다. 탄소강의 경우 일반적인 환경에서는 부식속도가 결정립의 크기, 가공경화의 정도등 에 민감하게 변화되지 않는 것으로 알려져 있으나, 박막으로 증착되었을 경우에는 별 크재료와는 전혀 다른 미세구조를 가지므로 벌크의 부식거동과는 다른 거동을 보일 수 있다. 이 연구에서는 증착조건을 달리하여 증착된 철 박막의 결정성, 비저항, 표면 상태, 조성등을 4 point 프로브, SEM, Auger spectroscopy등을 이용하여 조사하고 각각의 전위, 부식속도등과의 상관관계를 조사하였다. 증착된 박막의 비저항은 증착중 혼입된 산소의 양에 따라 매우 민감하게 변화하였다. 산소가 l0at%이상 함유된 철은 강의 알려진 비저항보다 수십배 높은 비저항을 보이며, 부식전위가 높아지고 실제 부식속도 또한 매우 낮게 나타났다. 박막의 부식거동은 미량 불순물에 의해서도 크게 변화하였는데 동일한 수준의 비저 항을 갖는 철 박막에서도 99.9% 순도의 철을 타켓으로 하여 증착된 막은 일반 저탄소 강을 타켓으로 하여 증착된 막보다 훨씬 낮은 부식속도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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