다결정 실리콘에서 결정입계는 광생성된 반송자들의 재결합 중심으로 작용할 뿐 아니라 전위장벽으로 작용하여 태양전지의 변환효율을 감소시킨다. 결정입계의 영향을 줄이기 위해 열처리, 결정입계에 대한 선택적 식각, 결정입계로 함몰전극을 형성하는 방법, 다양한 전극 구조, 초박막 금속 형성 후 전극형성 등 여러가지 요소들을 조사하였다. 질소 분위기에서 $900^{\circ}C$ 전열처리, $POCl_3$ 확산을 통한 게터링, 후면전계 형성을 위한 Al 처리로 다결정 실리콘의 결함밀도를 감소시켰다. 결정입계에서의 반송자 손실을 감소시키기 위한 기판 처리로 Schimmel 식각액을 사용하였다. 이는 texturing 효과와 함께 결정입계를 선택적으로 $10{\mu}m$ 깊이로 식각하였다. 결점입계를 우선적으로 식각한 후면으로 Al을 확산하여 후면에서의 재결합 손실을 감소시켰다. 전극 핑거(grid finger) 간격이 0.4mm인 세밀한 전극 구조에 결정입계로 $0.4{\mu}m$ 깊이로 함몰전극을 추가로 형성하여 태양전지의 단락 전류 밀도가 개선되었다. 80% 이상의 광투과율을 보인 20nm 두께의 크롬 박막 형성으로 직렬 저항을 감소시켰다. 본 논문은 저가의 고효율, 지상 전력용 태양진지를 위해 결정입계에 대한 연구를 하였다.
생체시료 중의 미량수은정량을 glassy carbon 전극을 사용하는 네모파 산화전극벗김 전압전류법으로 연구하였다. 생체시료는 분석에 들어가기 전에 질산과 황산 그리고 과망간산 칼륨으로 충분히 온침시켰다. 수은의 검출한계는 석출시간, 석출전위, pH, 그리고 저어줌속도 등에 의하여 크게 영향을 받았다. -1.0 volts에서 240초간 400rpm으로 저어주면서 수은을 석출하였을 때 검출한계는 $0.5\;ppb\;(2.5{\times}10^{-9} M)$이하였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 높기 때문에 생체시료 중의 미량수은 분석에 유용하였다.
세 가지 종류의 카복실산(포름산, 아세트산, 프로피온산) 용액 하에서 양극산화 반응을 통한 나노 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조의 형성과 NPG 전극 표면 상의 전기화학적 글루코오스 산화반응을 관찰하였다. 세 가지 카복실산 용액 조건 중에서 포름산 용액 조건하의 양극산화를 통해 형성된 NPG 전극에서 글루코오스의 산화 활성이 가장 우수하였다. 포름산 용액 조건하의 양극산화 과정에서 가장 우수한 글루코오스 산화 활성을 얻기 위한 최적 조건은 인가전위 5.0 V와 반응시간 4시간이었다. 카복실산 용액 하에서 형성된 NPG 상의 전기화학적 글루코오스 산화 활성을 염소이온의 부재 및 존재 하 조건에서 관찰하고, 이를 옥살산 용액 하에서 형성된 NPG 상의 거동과 비교 분석하였다. 포름산 용액 하에서 최적 조건으로 형성된 NPG 전극상에서 글루코오스의 전류법 검출 응용을 제시하였다.
방식 코팅 기술은 조선해양산업은 물론 에너지, 철강 및 비철 소재, 건설 산업 등 산업 전반에서 폭넓게 적용되고 있다. 또한 산업 고도화에 따라 점차 가혹해지는 소재의 적용 환경을 고려해보면 향후 지속적으로 산업 수요가 증대될 것으로 예상할 수 있는 기술이다. 특히 아크 열용사법을 이용한 방식 코팅 기술은 미국이나 일본과 같은 선진국에서는 해양플랜트, 석유 시추시설 등 대형 해양 구조물은 물론 다리, 항만시설과 같은 철재 또는 시멘트 구조물의 방식 기술로 널리 적용되어 일반화된 기술이다. 그러나 국내에서는 아직까지도 초기 비용 상승 및 미약한 관련 기술 등의 이유로 대부분 방식도료를 사용하고 있는 실정이다. 그리하여 단기 수명에 따른 재시공 시 많은 환경오염을 유발하는 방식도료를 대체할 수 있는 아크 열용사법을 이용한 방식코팅 기술에 대한 관심과 수요가 점차 증가되고 있다. 그 일환으로 본 연구에서는 해양 구조물 강재의 방식을 위해 니켈계 용사재료를 이용하여 아크 열용사 코팅을 실시한 후 다양한 전기화학적 실험을 통해 내식성을 평가하고자 하였다. 아크 열용사 코팅은 구조용 강재 SS400강에 대하여 니켈합금 선재(1.6 Ø)를 사용하여 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200-250{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $3.14cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 전기화학적 실험을 통해 부동태 특성 및 용사코팅 층 표면의 양극 용해반응 특성을 분석하기 위한 양극분극 실험은 OCP로부터 +3.0 V까지 실시하였다. 또한 부식전위 및 부식전류밀도 분석을 위한 타펠분석은 OCP를 기준으로 -0.25에서 +0.25 V까지 분극시켜 실시하였다. 그리고 주사전자현미경과 3D 분석을 통해 부식손상 표면을 관찰하였다. 그 결과 니켈합금으로 용사코팅된 강재의 내식성이 상당히 향상되었다.
철-디피리딜-메페남산 삼원착물을 이온교환체로, NPOE(o-nitrophenyl octyl ether)를 가소게, PVC[poly(vinyl chloride)]를 지지체로 사용한 메페남산 이온선택성막 전극을 제작하였다. 디피리딜 화합물은 2,2'-디피리딜, 4,4'-디피리딜 그리고 4,4'-디페닐-2,2'-디피리딜을 이용하였다. 이들 막전극은 pH 8.9의 붕산완충액 중에서 $10^{-5}{\sim}10^{-3}mol/L$ 농도의 메페남산에 대하여 감응전위가 -55.98, -49.47 그리고 -59.35mV/decade를 각각 나타내는 직선성이었다. 방향족 및 지방족 카복실산염의 존재는 전극의 감응에 지장을 주지 않았다.
지금까지 마그네타이트 전극의 제조 방법과 전기화학적 특성에 대해 살펴보았다. 마그네타이트 전극을 제조하는 방법은 프레스법, 페이스트법, 전기도금법 등이 있으며, 이들의 전기화학 특성은 다음과 같이 정리할 수 있다. 1. Cycle voltammetry 실험을 통하여 애노딕, 캐소딕 분극 방향으로 각각 2개의 peak가 관찰되고, 이것은 $Fe_3O_4$가 $Fe(OH)_2$, FeO 등의 중간 산화물 형태를 거쳐 $Fe^{2+}$로 용해되는 반응들이다. 2. 산성 및 중성 용액에서는 마그네타이트의 환원적 용해가, 염기성 용액에서는 헤마타이트로의 산화 반응이 나타난다. 3. 전기화학 실험 결과와 마그네타이트 용해도를 관련시키기 위해서는 마그네타이트 용해가 일어나는 전위에서 실험 후, 용액에서 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$ 이온들에 대한 분석이 필요하다.
염기성용액 중의 수은전극에서 o-cresolphthalexon(OCP)의 전기화학적 거동을 직류, 펄스차이 폴라로그래피, 정전위 전해 및 순환 전압전류법으로 조사하였다. OCP는 NaCl 지지전해질에서 1전자 2단계 환원반응을 하였으며, 반파전위는 pH에 따라 변화하였다. 순환 전압전류법에 따라 고찰한 결과 첫번째 1전자 환원반응을 뒤에 형성된 라디칼은 이합체화 반응을 하였으며, 표준 속도상수는 $3.27{\times}10^{-2}$ cm/sec로 가역반응을 나타냈다. 두번째 환원반응은 전자전이반응에 이어 생성된 carbanion의 빠른 양성자화 첨가반응으로 비가역적 거동을 나타냈다. OCP의 농도(<$1{\times}10^{-4}$M)가 낮은 경우 흡착현상이 현저하게 일어났으며, -1.85V에서 정전위 전해시 전해시간이 증가함에 따라 OCP의 자주색은 점점 옅어져서 무색이 되었으며, 최종생성물은 전기적으로 불활성이 되었다. 따라서 OCP의 단계적인 전극반응은 ECEC 메카니즘으로 제안된다.
인쇄회로기판의 식각폐수를 전기화학적 방법을 이용하여 양극에서 이를 재생하고, 음극에서 구리를 석출하기 위한 실험을 행하였다. 양극에서의 Cu(I)의 산화에 따른 Cu(I)/Cu(II) 변화는 Pt와 Ag/AgCl/4M KCl 전극사이의 전위차를 이용하여 측정하였으며, 반응의 진행에 따른 양극에서의 염소기체 발생은 용액내에 Cu(I)의 농도를 일정치 이상으로 유지시키고, 비다공성 흑연전극을 이용하여 억제할 수 있었다. 그리고, 음극에서의 구리석출은 전류밀도 $360mA/cm^2$, 구리이온농도 12g/l 일때 가장 효율적이며 석출된 구리는 dendrite구조임을 알 수 있었다. 또한 석출효율과 회수방법을 고려할 때 음극으로서 Ti전극을 사용할 경우 가장 우수한 효율을 얻을 수 있었다. 전해온도가 증가함에 따라서 전류효율은 낮아졌으며, 전력효율은 $50^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었다.
본 연구에서는 $850^{\circ}C$의 $CaCl_2$ 용융염계에서 전해환원공정을 통해 $TiO_2$로부터 금속티타늄을 제조하였다. Ni-$TiO_2$ 조합전극을 환원전극으로 그라파이트를 산화전극으로 사용하였으며, 셀전위를 제어하면서 $TiO_2$의 전해환원 특성을 관찰하였다. XRD 분석을 통해 $TiO_2$가 $CaTiO_3$, $Ti_2O$, $Ti_6O$와 같은 다양한 반응 중간생성물을 거쳐 Ti 스폰지로 환원되는 것이 밝혀졌다. 또한 SEM 분석을 통해 $TiO_2$ 전해환원 반응동안 펠렛의 바깥표면부터 환원반응이 시작되어 펠렛중심으로 진행이 되는 것이 확인되었다. 전해환원 반응도중 환원된 티타늄금속은 초기에는 다공성 스폰지 구조를 보이나 고온에서 반응이 진행됨에 따라 점차 소결에 의해 수축되어 다공성 구조가 사라지는 현상을 보였다.
소형의 이온선택성 전극을 흐름계 어레이로 구성하여 전자혀 시스템을 제작하였다. 제작된 전자혀 시스템에 음용수 및 알코올성 음료를 저 농도의 완충용액 (0.005 M Tris-$H_2SO_4$ pH 7.2)에 묽힌 후 9개의 전극이 장착된 흐름계에 흘려 보내어 전위차를 측정하였다. 얻어진 자료는 주성분 분석 (principal component analysis; PCA)을 통하여 식음료의 맛을 평가할 수 있도록 2차원 및 3차원 좌표계에 표시하였다. 본 연구에서 제작한 전자혀 시스템은 식품의 생산공정관리의 목적으로 또는 시중에서 구할 수 있는 식음료 맛의 변화 추이를 구분해 내는 목적으로 유용하게 사용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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