적정법은 화장품 원료 뿐 아니라 많은 화학물질의 분석 및 품질관리에서 많이 사용되는 방법으로 기기분석법이 발달하기 이전에는 대부분의 정량시험이 적정법에 의존하였다. 본 논문에서는 산화-환원 적정법을 이용한 화장품 분석의 이론 및 응용방법을 기술하였다. 대표적인 화장품 분석법으로 요오드가 및 브롬가 측정법을 이용한 원료의 불포화도 분석, 과망간산칼륨 또는 세륨염을 이용한 과산화수소 또는 기타 과산화물의 정량법, 자외선차단제 주성분으로 사용되는 티타늄다이옥사이드의 정량법이 있다.
임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정에 적용하여 정확한 종말점 검출법을 연구하였다. 일정한 교류전류가 두 백금전극사이를 통과하도록 하였고 그중 하나는 $0.1cm^2$ 또는 $0.026cm^2$의 표면적을 가진 초소형 분극전극이었고 다른 하나는 $1cm^2$의 표면적을 비분극전극을 사용하였다. 과망간산칼륨에 의한 옥살산의 산화환원적정에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하였을때 $50{\mu}A$, 0.0005 M 이상의 농도에서 뚜렷한 종말점을 얻었고, 50 Hz 근방의 주파수 영역에서 가장 확실한 종말점을 얻을 수 있었다. NaOH에 의한 인산의 산염기 적정에서 0.001 M 수산화나트륨에 의한 0.001 M 인산의 적정시 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 $50{\mu}A$, 주파수 25-97 Hz의 넓은 주파수 영역에서 뚜렷한 제1당량점을 얻었다. 이는 전도도의 반대 개념으로서의 임피던스의 변화량이 종말점을 기점으로 변곡하고 이에따라 위상각이 변화하는데 원인됨을 알았다. 또한 제2당량점에서는 임피던스 위상각 적정법으로 뚜렷한 종말점을 얻지 못하였다. 이는 $Na_2HPO_4$의 가수분해를 막기 위하여 적정시 과량으로 첨가되는 NaCl에 의한 방해로 생각된다. 0.1 M EDTA에 의한 0.01 M 황산구리의 착화적정시에는 위상각 측정으로 적정종말점을 찾기 보다는 "다른위상" 임피던스 Z"을 측정하여 종말점을 알아내는 것이 유리함을 알았다. $AgNO_3$에 의한 $Cl^-$의 침전적정에 있어 $100{\mu}A$, 0.1 M 농도에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 명확한 종말점을 얻었고, 15-30Hz 범위에서 가장 안정적인 뚜렷한 변화를 볼 수 있었다. 그러나 0.01 M 농도에서는 임피던스 위상각의 뚜렷한 변화를 볼 수 없었다. 본 연구에서 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정시의 종말점 검출을 위해 사용하였을 때 대부분 성공적이었으며 이는 적정시 종말점을 정확히 측정하는 목적에 활용 할수 있음을 보여주는 것이다.
본 실험에서는 성장기용 조제식에 함유된 유지를 대상으로 전위차 적정법 및 뷰렛 적정법에 의한 과산화물가를 측정하고 그 측정불확도를 비교하여 산정하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement) 및 Draft EURACHEM/CITAC Guide의 이론에 기초하여 측정불확도를 구하였으며, 불확도 인자로서 적정액의 농도, 시료량 및 적정량 등이 작용하였다. 뷰렛적정에 의한 과산화물가 측정값과 확장불확도는 $2.05{\pm}0.17\;meq/kg$ 으로 표현되었으며, 전위차적정에 의한 경우는 $1.96{\pm}0.07\;meq/kg$ 으로 표현되었다. 적정과정에서의 측정불확도가 전체불확도의 대부분을 차지하였으며, 전위차적정법에 의한 측정불확도는 뷰렛적정법에 의한 경우보다 낮게 나타나 과산화물가가 낮은 시료의 측정시에 바람직한 측정방법으로 사료되었다.
농림부는 지난달 축산법 제 20조의 5 및 동법 시행규칙 제25조의 2제3호의 규정에 의하여 가축사육시설 단위면적당 적정 가축사육기준과 축산법 제2조1호 및 동법 시행 규칙 제2조제4호의 규정에 의하여 사육하는 동물중 가축의 범위에 해당하는 기타 동물을 고시했다. 다음은 고시된 내용을 정리한 것이다.
최근에 전자상거래 시스템에 다양한 에이전트를 적용하여 전자상거래를 보다 활성화시키고 효율적으로 운영하려는 경향이 늘어나고 있다. 그러나 현재까지의 에이전트 연구는 판매자의 실제 이익보다는 구매자의 선호도에 따른 물품을 추천하는데 그 기능이 제한되어 있으며, 한 단계 더 나아가 가격과 이윤 문제를 다룬 연구가 있어도, 제시한 가격이 판매자의 이윤에 어느 정도 영향을 미치는지 파악하기 어려운 문제가 있었다. 따라서, 본 논문에서는 이러한 문제를 해결하기 위하여 원가 회계 이론에 기반한 여러 가지 원가 산정법 중 고저점법과 학습 곡선법의 비교 분석을 통하여 원가를 보다 정확히 산정하고, 판매자는 이를 반영하여 입찰가를 결정함으로써 적정 이윤을 얻을 수 있도록 한다. 또한, 판매자가 이윤을 높일수록 경매 유찰 가능성이 커지므로, 과거 낙찰 기록 데이터의 분석을 통해 판매자가 적정 낙찰율을 확보할 수 있도록 한다. 이를 위해 본 논문에서는 각 원가 산정법을 적용한 에이전트 성능 실험을 통해 적정 이윤을 보장하면서도 낙찰율을 향상시킬 수 있음을 연구한다.
산화환원 전위차 적정에 있어, 수치미분법으로 얻은 적정곡선의 2차 미분이 0이 되는 점을 얻어 종말점으로 삼을 때, 그 오차의 성격을 전자계산기를 사용하여 계산하였다. 그 결과로부커 당량점이 포함되는 시약첨가량의 어느 부분에 당량점이 존재하는 가에 따라 종말점의 오차가 변화함을 알 수 있다. 오차는 그 중심점에서 당량점이 벗어남에 따라 증가하여 최대 오차는 첨가량의 약 1/2이다. 따라서 수치미분법으로 영 2차미분점을 얻는 경우에는 적정곡선의 최대 기울기의 점을 얻어 두 값을 비교해 보는 것이 바람직스럽다. 또 종말점 부근에서는 묽은 시약을 사용하여 적정하는 방법으로 오차를 작게 할 수 있다.
Ultisol(필리핀의 Luisiana 토양)과 Alfisol(필리핀의 Maahas 토양)및 Inceptisol(한국의 용지통) 토양의 표면전하 특성을 전위차 측정법과 역적정법 및 이온흡착법 등의 세가지 방법으로 정량하였고 분석법간의 차이를 비교한 결과는 아래와 같다. 1. 이온흡착법(또는 CEC-AEC method)으로 구한 PZNC(point of zero net charge)값은 Luisiana토양과 Maahas 토양 및 용지통에서 각각 3.1, 2.2 및 2.9였다. 따라서 이들 토양의 자연 pH조건에서는 음전하를 보였다. 2. 전위차 적정법과 역적정법에서 구한 PZSE(point of zero salt effect)값은 Maahas토양 외의 두 토양에서 일치하였다. 3. PZNC값은 PZSE값에 비해 모든 토양에서 낮았는데 이는 영구음전하의 영향으로 생각되었다. 한편 Uehara and gillman(1980)의 이론에 의해 구한 영구음전하는 Luisiana 토양과 Maahas 토양 및 용지통에서 각각 2.6, 4.5 및 0.4me/100g로 pH 7에서 측정된 CEC중 상당히 적은 부분을 차지하였다. 4. 역적정법은 pH가 너무 높거나 낮을 때 전위차 적정법이 표면전하를 과다 평가하는 결점을 보완해 주었으나 여전히 이온흡착법에 비해 과대 평가하고 있어 영구전하의 영향이 큰 보통 토양에서는 이온흡착법의 사용이 나을 것으로 판단되었다.
플럭스 코어 아크 용접(flux cored arc welding, FCAW)에서 플럭스(flux)로 사용되는 합금 분말 내의 염소이온은 용접 금속의 비드 표면에 기공을 유발하여 불량을 유발하거나, 합금 분말에 잔류한 염소가 금속의 부식을 유발할 수 있다. 합금 분말의 염소이온 정량은 주로 연소-이온크로마토그래피법이 사용되나, 장비가 고가이며 고도의 전문성이 요구되는 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 합금 분말의 염소이온 정량으로 주로 쓰이는 방법인 연소-이온크로마토그래피 법과 X-선 형광분석법, 그리고 전위차 적정법을 비교하여 현장에서 적용하기 쉽고 정확한 정량법을 찾고자 한다. 염소이온 정량의 대상으로는 플럭스로 가장 흔히 사용되는 마그네슘-알루미늄 합금 분말을 대상으로 한다. 본 연구의 결과를 통해, 전위차 적정법을 현장에서 합금 분말의 염소이온 정량에 적용할 수 있다.
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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