세계적으로 가장 많이 사용되고 있는 리튬 그리스의 대체 물질로서 calcium sulfonate 그리스를 합성하여 성능을 개선하였다. Calcium sulfonate 그리스의 저온성 문제를 해결하기 위하여 PAO (poly alpha olefin) 기반의 기유와 증주제를 도입하였다. 본 연구에서는 파라핀 오일과 PAO 기반의 기유와 증주제로 calcium sulfonate 그리스 3종을 합성하였으며, PAO 기반의 기유와 수산화 리튬, 12-hydroxy stearic acid, sebacic acid의 비누화 반응으로 리튬 그리스 1종을 합성하였다. 합성한 calcium sulfonate 그리스 3종과 리튬 그리스의 형태, 미세 구조 및 작용기는 SEM 및 FT-IR로 분석하였다. 저온 특성은 rheometer, low temperature torque로 측정하였고, 트라이볼로지 특성은 four ball lubricant tester, SRV로 측정하였다. 그 결과, PAO 기반의 기유와 증주제로 합성된 calcium sulfonate 그리스는 -40℃에서도 유동할 수 있었으며, 기존 calcium sulfonate 그리스의 저온 특성의 한계점을 극복하였다. 또한 합성한 calcium sulfonate 그리스는 PAO 기유로 합성된 리튬 그리스보다 우수한 내마모성, 내하중성, 마찰계수, 내열성, 점착성 및 내부식성을 보였으므로 상업적으로 기존의 리튬 그리스를 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
두가지 부분수산법, 즉 부분수산법(1)과 수정된 부분수산법에 의해 합성한 미분말을 사용하여 PZT 세라믹스를 저온소성하고 그 전기적 제특성을 조사하였다. 두가지 부분수산법에 의해 합성한 분말의 소결거동을 조사해본 결과 고상반응법보다 훨씬 낮은 소결온도인 950.deg.C에서도 단일상의 페로브스카이트상이 얻어지고 치밀화가 이루어졌을 뿐만 아니라 비유전율, 전기기계 결합계수, 압전정수 등 유전 및 압전특성이 고상반응법에 비해 손색이 없었다. 특히 두가지의 부분수산법에 의해 얻어진 PZT 세라믹스는 물리적 전기적 제특성이 서로 비슷하게 나타났으며 이 결과로부터 부분수산법(1)에서 수반되는 ZTO 분말을 따로 합성하는 공정이 불필요한 수정된 부분수산법이 편리함을 알았다.
플라즈마 열화학기상 증착법으로 Fe-Ni-Co 3원계 측매합금을 이용하여 $442^{\circ}C$의 저온에서 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 수소의 유량이 일정할 때 아세틸렌의 유량이 감소함에 따라 성장속도가 증가하였다. 합성된 탄소나노튜브는 약 8.4 nm의 직경과 $5.5\;{\mu}m$의 길이를 보였으며, 기판에 대해 수직으로 성장되었다. 4인치 웨이퍼 위에서도 전면적에서 균일한 성장을 보였다.
Fe계 촉매는 FT(Fischer-Tropsch) 합성반응에 매우 유망한 촉매로 주목받고 있으며, $280^{\circ}C$ 미만의 저온 FT 합성반응의 경우, 침전법이 Fe계 촉매의 가장 전형적인 제조방법으로 알려져 있다. Fe계 촉매에 첨가되는 조촉매로는 Cu, K, $SiO_2$ 등이 가장 대표적이며, 이 중에서 특히 구조 조촉매로 첨가되는 $SiO_2$는 Fe계 촉매의 기계적 강도를 향상시킬 뿐만 아니라, 촉매의 성능에도 크게 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 침전법을 이용하여 저온 FT 합성반응용 Fe계 촉매를 제조하였고, 구조 조촉매로 첨가한 $SiO_2$의 원료물질에 따른 Fe계 촉매의 성능변화를 조사하였다. $SiO_2$의 원료물질로는 콜로이드 $SiO_2$와 분말 $SiO_2$를 이용하였으며, 분말 $SiO_2$를 이용한 촉매가 콜로이드 $SiO_2$를 이용한 촉매보다 다소 높은 CO 전환율 및 중질탄화수소 선택도를 나타내는 것을 확인하였다.
디젤연료 및 바이오 디젤을 포함하는 디젤연료는 성분 내에 n-파라핀과 포화 지방산 메틸에스테르가 저온에서 결정화가 이루어져 연료의 저온 특성을 감소시키는 현상이 발생한다. 이러한 문제를 방지하기 위하여 많은 방법들이 알려져 있으며, 그 중에서 알킬 메타크릴레이트계 중합체가 저온유동특성을 향상시키는 첨가제로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 LMA (lauryl methacrylate), SMA (stearyl methacrylate)를 각각 측쇄 구조가 다른 알킬 메타크릴레이트를 사용하여 70 : 30의 몰 비율로 라디칼 공중합체를 합성하였다. 합성된 공중합체의 구조는 $^1H$-NMR 및 FT-IR 스펙트럼으로 분석하였으며, GPC로 분자량을 측정하였다. 이 공중합체를 디젤연료에 500~1000 ppm, 바이오디젤을 5%, 20% 함유한 디젤연료(BD5 및 BD20)에 1000~10000 ppm을 각각 첨가하여 유동점, 구름점 및 저온필터막힘점 등의 저온유동특성을 조사하였다. 저온유동특성을 측정한 결과 BD5에서 SMA를 포함한 공중합체 $PSMAmR_2n$에서 첨가 전 대비 유동점 $15^{\circ}C$, 구름점 $6^{\circ}C$, 저온필터막힘점 $10^{\circ}C$ 강하되어 가장 우수한 결과를 나타냈다.
바이오디젤(BD)은 식물성 오일 또는 동물성 지방과 같이 재생산 가능한 원료로부터 유래된 긴 사슬 지방산의 단일 알킬에스테르로, 디젤연료에 비해 낮은 온도에서 연료특성이 열악한 것으로 알려져 있다. 디젤연료의 경우, 많은 저온 유동성 향상제가 개발되어 있지만 바이오 디젤은 디젤연료와 주요 구성성분이 다르기 때문에 디젤연료용 저온 유동성 향상제를 바이오디젤에 사용 시 저온 유동성 향상에 한계가 따른다. 이에 본 연구는 동절기에 바이오디젤의 저온 특성을 향상시키고자 에스테르 반응으로 합성한 알킬 메타크릴레이트 단량체(Stearyl methacrylate, Lauryl methacrylate)와 무수말레인산을 이용하여 저온 유동성 향상제를 합성하였고, 알킬아민을 이용한 개환 반응을 실시하였다. 이렇게 합성된 저온 유동성 향상제를 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 통해 분석하였으며, GPC로 분자량을 측정한 후 SoybeanBD와 PalmBD에 1000~10000 ppm의 농도로 첨가하여 저온특성을 조사하였다. 그 결과 SoybeanBD에 LMA2SMA6MA2-C8A 공중합체 첨가 시 유동점이 $12.5\;^{\circ}C$ 강하됨을 확인하였다.
최근의 급속한 산업발전에 의해 각종 기계나 내연기관의 운전조건이 가혹해 짐에 따라 윤활유의 물성도 점차 고성능화 되는 추세로 광유계윤활유에서 볼수 없는 높은 점도지수, 낮은 저온유동성, 우수한 화학적안정성등의 특성을 얻기 위해 유기합성방법에 의해 인위적으로 합성한 원료를 기유로 사용한 윤활유를 합성윤활유라 하며 합성기유는 작용기 종류, 합성방법에 다라 다양하게 분류된다. 합성윤활유의 종류에는 일반적으로 합성방법에 따라 폴리머형(P형)과 비폴리머형(N형)으로 대별되는데 폴리며형 합성에는 polybutene, polyalkyleneglycole, poly $\alpha$-olefin (PAO)와 diester가 주로 사용되고 있다. 본 연구에서는 그간 연구해온 광유계윤활유의 첨가제 합성, 혼련기술 및 PAO와 diester합성기술을 기초로 내연기관용 고성능 합성윤활유 혼련기술 개발과 더 나아가 항공기작동유나 Jet-engine유등 특수 윤활유 개발에 연구목적이 있다.
단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 $80^{\circ}C$의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 $TMA^{+}$ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온($100^{\circ}C$ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.
본 보에서는 지난호(윤활학회지 Vol.5, No.2 1989. 10)에 이어 synlube 중 ester oil의 제조 및 합성유와 광유와의 물성 비교 결과를 요약하여 기술하였다. 천연 ester oil인 동,식물유가 윤활유로 사용된 역사는 기원전 1600년경 부터이다. 그러나 ester계 합성유는 저온성상 및 윤활성을 향상시킬 목적으로 2차대전 중 독일과 미국에서 연구를 시작하여 1947년 영국에서 diester oil을 turbo-prop 엔진으로 사용하기 시작하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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