• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.258-258
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• 2013

최근 건조 제품의 양질화, 고급화 및 편의화가 요구되어 이를 충족시키기 위한 새로운 건조방법이 계속 개발 되어 왔다. 이러한 방법들 중에서 저온과 진공하에서 건조가 이루어지는 진공 동결 건조는 가장 완벽한 건조 방법으로 최근 실용화 되고 있다. 진공동결건조란 건조의 한 종류로 수분을 함유한 시료를 동결시킨 후 진공펌프를 이용하여 수증기압을 3중점 이하로 낮추어 얼음을 직접 증기로 만드는 승화의 원리에 의해서 얻어진다. 분무진공동결건조의 특징은 (1) 물리적구조의 보존성, (2) 화학적인 안정성, (3) 생물학적인 활동의 보존성, (4) 제품의 높은 복원성 및 재생성이다. 따라서 분무진공동결건조 기술은 크게 진공, 분무, 동결, 건조, 멸균 등과 같은 요소기술의 복합기술이라 할 수 있다. 분말을 제조하기 위해서 진공동결건조 후 분쇄하는 방법을 사용하나 본 방법에서는 정밀화학품 제조를 위해서 분무진공동결건조 방식을 사용한다. 이를 통하여 적당한 크기인 5~10 um의 입경 제조가 가능하고, 공기동력학적인 입경이 기존 방식에 비해 작아서 허파까지의 운반효율이 1.5~2배 우수하다. 화학, 의학 분야에서의 분무동결 건조는 주로 민감한 제품, 즉 생물학적 고유성의 손상 없이 물을 제거하는데 사용되어 영구적으로 저장 가능한 상태로 보관할 수 있으며 물의 첨가로 원상태로 복구할 수 있어서 매우 각광을 받고 있다. 의약용 냉동건조 제품은 항생물질, 박테리아, 혈청, 백신, 검사 약물, 단백질을 포함하는 생물공학 제품들, 세포, 섬유, 화학제품 등이 있으며 주로 vial 또는 ampule 상태로 건조가 이루어진다.본 연구에서는 원료를 $-194^{\circ}C$의 액체질소에 분무시켜 동결된 미립자를 형성한 후 진공 및 저온상태에서얼음의 승화(sublimation)에 기반한 1차 건조와 수증기 탈착(desorption)에 기초한 2차 건조 과정으로 구성된 분무진공동결건조기를 개발하였다. 분무동결 과정의 해석을 통해 2유체식 노즐을 통해 분무된 미세 입경의 액적이 액체 질소 표면까지 도달하는 회수률, 분무 노즐의 위치, 운전 조건 및 용기의 설계의 최적화를 수행하였다. 초기 액적속도, 분무노즐의 높이, 흡입구 추가에 따른 액적 유동 및 회수의 특성을 제시하였으며 이를 통한 분사시스템 고도화 가능성을 제시하였다. 구형의 미세 입자가 적층된 제품의 동결건조 공정의 해석은 흡착승화 모델(sorption sublimation model)을 기반으로 다음과 같은 열전달, 물질전달, 상변화 모델을 고려하여 유도되었다. 분무노즐 및 냉동/진공 배기계 시작품을 개발하여, 표면의 고다공도를 갖춘 입경 3~20 m 정도의 시료를 얻을 수 있으며, 동역학적 입경 5 m 충족함을 확인하였다.

• Analytical Science and Technology
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• v.24 no.5
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• pp.352-359
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• 2011

An analytical method for solvent-free determination of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) in water using repetitive membrane extractions coupled to cryofocusing and GC-MS was derived. BTEX compounds that permeated through a nonporous silicone membrane from the aqueous phase and evaporated into the acceptor phase were purged into a cryofocusing trap ($-100^{\circ}C$) with helium gas. The BTEX compounds, thus enriched in the trap, were thermally desorbed into a capillary column GC and detected using an MS. The flow rate of the donor phase (30 mL water) was set at 10 mL/min, and membrane extractions, accomplished by returning the water drained from the extraction module to the sample container, were repeated three times at $20{\pm}2^{\circ}C$. Although recoveries (%) were variable, from the highest for benzene (approximately 80%) to the lowest for ethylbenzene and xylenes (3.5-10%), the method showed satisfactory precision (RSD 2.2-10%) with good-linearity calibration curves ($r^2$ 0.9976-0.9997 in 1-100 ${\mu}g$/L range) for all of the compounds. The method detection limits (MDLs) ranged from 0.16 to 1.8 ${\mu}g$/L. The results showed the method's advantages such as short analysis time and overall simplicity without solvent compared to the conventional techniques.

• Clean Technology
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• v.16 no.2
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• pp.132-139
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• 2010

The Cu-Mn mixed oxide catalysts with different molar ratios of Cu/(Cu+Mn) prepared by co-precipitation method have been investigated in CO oxidation at $30^{\circ}C$. The catalysts used in this study were characterized by X-ray Diffraction (XRD), $N_2$ sorption, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and $H_2$-temperature programmed reduction $(H_2-TPR)$ to correlate with catalytic activities in CO oxidation. The $N_2$ adsorption-desorption isotherms of Cu-Mn mixed oxide catalysts showed a type 4 having pore range of 7-20 nm and BET surface area was increased from 17 to $205\;m^2{\cdot}g^{-1}$ with increasing of Mn content. The XPS analysis showed the surface oxidation state of Cu and Mn represented $Cu^{2+}$and the mixture of $Mn^{3+}$ and $Mn^{4+}$, respectively. Among the catalysts studied here, Cu/(Cu+Mn) = 0.5 catalyst showed the highest activity at $30^{\circ}C$ in CO oxidation and the catalytic activity showed a typical volcano-shape curve with respect to Cu/(Cu+Mn) molar ratios. The water vapor showed a prohibiting effect on the efficiency of the catalyst which is due to the competitive adsorption of carbon monoxide on the active sites of catalyst surface and finally the formation of hydroxyl group with active metals.

• Analytical Science and Technology
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• v.26 no.4
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• pp.287-297
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• 2013

The optimization of analytical method for the thermal desorption of seven VOCs (volatile organic compounds) by TD-GC/MS (thermal desorption-gas chromatograph-mass spectrometer) with solid phase sorbent tube, and comparative analysis for the determination of VOCs plotted by standard sorbent tubes prepared using both gas phase and liquid phase materials were investigated. The result of paired t-test showed that a liquid phase standard sorbent tube method was in agreement with a gas phase standard sorbent tube method for six species of VOCs including benzene, toluene, ethylbenzene, o-, m-, and p-xylene except for styrene at the significance level (${\alpha}=0.01$), while the 15.6% of difference in response factor between both of gas phase and liquid phase standard plotting for the determination of styrene showed that both methods were significantly different at the significance level. Therefore, the liquid phase standard plotting method was employed to reduce erroneous data for the determination of styrene including BTEX. Under the optimized analytical method by liquid phase standard sorbent tube, recovery was between $100{\pm}5%$ for 7 species of VOCs, reproducibility ranged from 0.3 to 7.7%, and method detection limit (MDL) ranged from $0.01{\mu}g/m^3$ for o-xylene to $0.27{\mu}g/m^3$ for toluene. The optimized standard method was applied to determine VOCs VOCs from indoor air of of dormitory, one bedroom apartment, and a new car.

• Journal of the Korean Institute of Gas
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• v.27 no.3
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• pp.19-26
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• 2023

Hydrogen, a clean energy source free of COx emissions, is poised to replace fossil fuels, with its usage on the rise. Despite its high energy content per unit mass, hydrogen faces limitations in storage and transportation due to its low storage density and challenges in long-term storage. In contrast, ammonia offers a high storage capacity per unit volume and is relatively easy to liquefy, making it an attractive option for storing and transporting large volumes of hydrogen. While NH₃ decomposition is an endothermic reaction, achieving excellent low-temperature catalytic activity is essential for process efficiency and cost-effectiveness. The study examined the effects of different zeolite types (5A, NaY, ZSM5) on NH₃ decomposition activity, considering differences in pore structure, cations, and Si/Al-ratio. Notably, the 5A zeolite facilitated the high dispersion of Ni across the surface, inside pores, and within the structure. Its low Si/Al ratio contributed to abundant acidity, enhancing ammonia adsorption. Additionally, the presence of Na and Ca cations in the support created medium basic sites that improved N₂ desorption rates. As a result, among the prepared catalysts, the 15 wt%Ni/5A catalyst exhibited the highest NH₃ conversion and a high H₂ formation rate of 23.5 mmol/g_cat·min (30,000 mL/g_cat·h, 600 ℃). This performance was attributed to the strong metal-support interaction and the enhancement of N₂ desorption rates through the presence of medium basic sites.

• Polymer(Korea)
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• v.32 no.4
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• pp.359-365
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• 2008

We have fabricated a novel thermo-responsive nanofibrous surfaces by grafting PIPAAm by electron beam irradiation onto poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate)(PHBV) nanofibrous mats. The electrospun PHBV nanofiber structures revealed randomly aligned fibers with average diameter of 400 nm. Increased atomic percent of nitrogen was observed on the PIPAAm-grafted PHBV mats after electron beam irradiation determined by ESCA. The amounts of PIPAAm-grafted onto PHBV films were $6.49{\mu}g/cm^2$ determined by ATR-FTIR. The PIPAAm-grafted surfaces exhibited decreasing contact angles by lowering the temperature from 37 to $20^{\circ}C$, while ungrafted PHBV surfaces had negligible contact angle change. This result indicates that PIPAAm surfaces, which are hydrophobic at the higher temperature, became markedly more hydrophilic in response to a temperature reduction due to spontaneous hydration of the surface-grafted PIPAAm. Thermo-responsive nanofibers showed good tissue compatibility. Cultured cells were well detached and recovered from the surfaces by changing culture temperature from 37 to $20^{\circ}C$.

• Journal of Soil and Groundwater Environment
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• v.17 no.3
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• pp.76-85
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• 2012

Geochemical and ecological properties of remediated soil and gas exhausted from a low-temperature thermal desorption (LTTD) process were analyzed to assess the environmental impact of LTTD treatment. Soil characteristics were examined with regard to the chemical (EC, CEC, and organic matter) and the ecological (dehydrogenase activity, germination rate of Brassica juncea, and growth of Eisenia andrei) properties. The exhaust gases were analyzed based on the Air Quality Act in Korea as well as volatile organic compounds (VOCs) and mixed odor. Level of organic Organic matter of the soil treated by LTTD process was slightly decreased compared to that of the original soil because the heating temperature ($200^{\circ}C$) and retention time (less than 15 minutes) were neither high nor long enough for the oxidation of organic matter. The LTTD process results in reducing TPH of the contaminated soil from $5,133{\pm}508$ mg/kg to $272{\pm}107$ mg/kg while preserving soil properties. Analysis results of the exhaust gases from the LTTD process satisfied discharge standard of Air Quality Law in Korea. Concentration of VOCs including acetaldehyde, propionaldehyde, butyraldehyde and valeraldehyde in circulation gas volatilized from contaminated soil were effectively reduced in the regenerative thermal oxidizer and all satisfied the legal standards. Showing ecologically improved properties of contaminated soil after LTTD process and environmentally tolerable impact of the exhaust gas, LTTD treatment of TPH-contaminated soil is an environmentally acceptable technology.

• Journal of the Korean Society of Urban Environment
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• v.18 no.4
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• pp.523-530
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• 2018

Kyoto Protocol, adopted in 1997, set the obligation to reduce $CO_2$, $CH_4$, $N_2O$, HFCs, PFCs, and $SF_6$ in developed countries during 1st promised period. $SF_6$ has been drawing a lot of attention since the Kyoto Protocol because once it is released into the atmosphere, it not only stays in the atmosphere for more than 3,200 years but also emits 22,800 times stronger global warming potential at the same concentrations as $CO_2$ if remains in the atmosphere for 100 years. This study introduces 12 methods for $SF_6$ of measuring trace. $SF_6$ of trace level in the atmosphere correctly, the measurement method was changed and as a result, when the back flush method was applied to the pre-concentration system that used low-temperature concentration and high-temperature desorption system, which used Carboxen-1000 adsorption trap, the effect was the best.

• Analytical Science and Technology
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• v.22 no.6
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• pp.488-497
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• 2009

In this study, analytical methodology for several organic fatty acids (OFA: propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), and valeric acid (VA)) designated as new offensive odorants in Korea (as of year 2010) was investigated along with some odorous VOCs (styrene, toluene, xylene, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, butyl acetate, and isobutyl alcohol). For this purpose, working standards (WS) containing all of these 13 compounds were loaded into adsorption tube filled with Tenax TA, and analyzed by gas chromatography (GC) system thermal desorber interfaced with. The analytical sensitivities of organic fatty acids expressed in terms of detection limit (both in absolute mass (ng) and concentration (ppb)) were lower by 1.5-2 times than other compounds (PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). The precision of BA, IA, and VA, if assessed in terms of relative standard error (RSE), maintained above 5%, while the precison of other compounds were below 5%. The reproducibility of analysis improved with the aid of internal standard calibration (PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$), respectively. The results of this study showed that organic fatty acid can be analyzed using adsorption tube and thermal desorber in a more reliable way to replace alkali absorption method introduced in the odor prevention law of the Korea Ministry of Environment (KMOE).

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.425-426
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• 2013

IIIN계 물질 기반의 광 반도체는 직접 천이형 넓은 밴드갭 구조를 갖고 있기 때문에 적외선부터 가시광선 및 자외선까지를 포함한 폭 넓은 발광파장 조절이 가능하여 조명 및 디스플레이 관련 차세대 광원으로 많은 관심을 받고 있다. 일반적인 청색 및 녹색 발광영역의 활성층으로는 InGaN/GaN 다중양자우물구조를 사용하고 있으나, 장파장의 녹색 발광을 얻기 위해서는 인듐의 함유량이 증가하여야 한다. 하지만, 인듐의 함유량이 증가함에 따라서 InGaN/GaN 다중양자우물 구조내에서 인듐의 편석현상의 발생이 용이하게 되어 계면 특성을 저하할 뿐 아니라, 비발광 센터를 증가하여 발광 효율을 급격히 감소시키는 원인이 되고 있다. 또한, InGaN과 GaN의 큰 성장온도의 차이에 따라 800도 부근의 저온 영역에서 성장된 InGaN층이 1,000도 이상의 고온 영역에서 GaN층이 성장시 InGaN층의 열화 현상이 급격히 발생되고 있다. 이를 억제하기 위해서 금속유기화학증착법의 성장 변수 최적화, 응력제어, 도핑 등의 편석 억제기술 및 보호층이 사용되고 있다. 본 연구에서는 인듐함유량이 증가된 녹색 InGaN/GaN 다중양자우물구조에서 InGaN 우물층 상하부에 도입된 GaN 보호층에 따라 발생되는 양자우물구조의 광학 및 결정학적 특성 분석을 통해 GaN 보호층의 역할을 분석하고자 한다. 본 연구에서는 금속유기화학증착장치를 이용하여 사파이어 기판위에 GaN 템플릿을 성장하고, n-형 GaN, InGaN/GaN 다중양자우물구조 및 p-형 층을 성장하였다. 앞선 언급하였듯이, InGaN/GaN 다중양자우물구조내에 GaN 보호층의 역할을 규명하기 위하여 샘플 A의 경우는 보호층이 전혀 없는 구조이고, 샘플 B의 경우는 InGaN 우물층의 상단부에만, 샘플 C의 경우에는 우물층 상부 및 하단부 모두에 약 2.0 nm 두께의 GaN 보호층을 형성하였다. 이 보호층의 유무에 따른 다중양자우물구조의 계면 특성을 확인하기 위한 X-선 회절을 이용하였고, 광학적 특성을 확인하고 상온 포토루미네선스법을 이용하여 녹색 발광 파장의 변화 및 발광세기를 관찰하였다. 우선적으로, 상온 포토루미네선스법을 이용하여 각 샘플의 발광특성을 확인한 바 상하부 모두에 GaN 보호층이 존재하는 샘플 C의 경우 약 510 nm 부근에서 발광이 관찰되었지만, 상단부에 GaN 보호층이 존재하는 샘플 B는 약 495 nm영역에 발광이 확인되었다. 특히, 전혀 보호층이 존재하지 않는 샘플 A의 경우 약 440 nm에서 발광하는 현상을 관찰하였다. 이는 우물층 상단부 및 하단부에 존재하는 GaN 보호층이 In의 확산을 억제하는 것으로 판단된다. 또한, 발광파장 및 세기를 확인한 바, 보호층의 존재하지 않을수록 단파장화가 발생함에도 불구하고 발광세기는 급격히 약해지는 것으로 보아 계면특성이 저하되어 비발광센터가 증가되는 것으로 판단된다. 이를 구조적으로 확인하기 위하여 X-선 회절법을 통한 ${\omega}$/$2{\Theta}$ 스캔의 결과는 In의 0차 피크가 GaN 보호층이 없을 경우 GaN의 피크 방향으로 이동하는 것으로 보아 GaN 보호층은 우물층 성장 후 GaN 장벽층을 성장하기 위해 온도를 증가시키는 과정에서 In의 확산되는 것으로 판단된다. 또한, 하부 GaN 보호층의 경우 GaN 장벽층 성장 후 온도를 감소시키는 과정에서 성장되므로, 우물층으로부터 In의 탈착현상이 아닌 장벽층과의 상호 확산으로 판단된다. 또한, 계면특성을 확인하기 위해 InGaN의 X-선 위성 피크를 확인한 바 샘플 A의 경우 매우 넓고 약한 피크가 관찰된 반면, 보호층이 존재하는 샘플 B와 C의 경우 강하고 얇은 피크가 확인되었다. 이는 GaN 보호층의 도입으로 인해 계면특성이 향상되는 것으로 판단된다. 따라서, 우리는 InGaN/GaN 다중양자우물구조에서 GaN 보호층은 상부의 열화 억제 뿐아니라, 하부의 장벽층 및 우물층 사이의 상호확산을 억제하는 GaN 보호층의 도입을 통하여 우수한 계면 특성 및 비발광센터의 억제를 얻을 수 있을 것으로 생각되며, 이는 향후 GaN계 발광다이오드의 전계 발광특성을 증가하여 우수한 발광소자를 개발할 수 있을 것으로 기대된다.