• 제목/요약/키워드: 잔류용매

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혐기적 조건의 토양에서 제초제 $^{14}C-bifenox$의 분해 (Degradation of $^{14}C-bifenox$ in Soils under Anaerobic Conditions)

  • 곽형렬;이강봉;김길용;김용웅;서용택
    • 한국환경농학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.300-308
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    • 2000
  • 혐기적 토양조건하에서 제초제 $^{14}C-bifenox$의 분해를 조사하고자 하였다. $^{14}C-bifenox$를 미사질양토와 사양토에 각각 2.1 mg/kg 수준으로 처리한 후, 180일 동안 $25^{\circ}C$의 혐기적 조건하에서 배양하였다. 배양기간동안 bifenox의 무기화, 유기용매 추출성 및 추출불가 잔류량, 그리고 분해산물 등을 조사하였다. 배양기간 180일 동안 방출된 약제의 $^{14}CO_2$는 미사질양토와 사양토에서 각각 1.97%와 0.9% 수준이었다. 사양토에서의 추출불가 잔류량은 시험기간동안 표지된 $^{14}C$가 79.12%까지 눈에 띠게 증가하였고, 미사질양토에서 보다 그 양이 더 많았으며 이는 두 토양이 갖는 서로 다른 물리화학적 특성과 유기물 함량의 차이에서 기인된 것으로 판단되었다. 또한 추출불가 잔류량은 주로 humin에 분포하였으며 배양시간에 따라 증가하였다. 토양 중 bifenox의 주요 분해산물은 최종산물인 nitrofen, 5-(2,4-dichlorophenoxy)-2-nitrobenzoate 2,4-dichlorophenoxy aniline 그리고 methyl 5-(2,4-dichlorophenoxy) anthranilate으로 확인되었다. Bifenox의 토양 중 휘발성 물질 및 $CO_2$ 생성량과 잔류 및 분해독성은 이 화합물이 화학적 및 생물학적 분해에 안정함을 시사하였다.

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다공성 규조토 컬럼을 이용한 한약재 중 잔류농약 분석법 개선 (Improvement of Analytical Method for Residue Pesticides in Herbal Medicines Using Macroporous Diatomaceous Earth Column)

  • 황정인;전영환;김효영;김지환;안지운;석다롱;이윤정;박주영;김도훈;김장억
    • 농약과학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.140-148
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    • 2011
  • 식품의약품안전청에서 고시한 한약재 중 잔류농약 분석법에 따라 천궁 중 bifenthrin, chlorfenapyr 및 chlorpyrifos와 황기 중 acetamiprid, azoxystrobin을 분석한 결과 크로마토그램 상에 많은 간섭물질이 나타나고 회수율이 낮은 문제점이 나타났다. 이를 개선하기 위한 방법으로 액-액 분배 과정 대신 macroporous diatomaceous earth(MDE) 컬럼을 적용하고 정제 시 용출용매 조건을 최적화함으로써 회수율은 황기에서 acetamiprid 89.6~94.1%, azoxystrobin 86.8~94.4%, 천궁에서 bifenthrin 83.6~88.4%, chlorfenapyr 77.4~83.8%, chlorpyrifos 82.6~84.3%, 변이계수(CV)는 전체시료에서 0.5~1.7%로 나타나 잔류농약 분석기준인 70~120% 의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE 컬럼을 적용함으로써 발암가능 물질로 분류된 methylene chloride 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성을 증대시킬 수 있었다. 또한 발생하는 폐액의 감소와 전처리 시 노동력 및 시간의 절감, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

파클리탁셀의 잔류 펜탄 제거를 위한 회전증발의 동역학 및 열역학에 관한 연구 (Study on Kinetics and Thermodynamics of Rotary Evaporation of Paclitaxel for Removal of Residual Pentane)

  • 한장훈;지성빈;김예솔;이승현;박서희;김진현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권6호
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    • pp.807-815
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    • 2017
  • 본 연구에서는 회전증발에서 건조 온도에 따른 파클리탁셀의 잔류 펜탄 제거 효율에 대해 조사하였으며 건조 공정에 대한 동역학 및 열역학적 해석을 수행하였다. 모든 온도(25, 30, 35, 40, $45^{\circ}C$)에서 건조 초기에 많은 양의 잔류용매가 제거되었으며 건조 온도가 증가할수록 건조 효율은 증가하였다. 동역학적 해석을 위해 실험데이터 값을 다섯 종류의 건조 모델식(Newton, Page, Modified Page, Henderson and Pabis, Geometric)에 적용하였으며, 이 중 Henderson and Pabis 모델이 큰 결정계수 값과 작은 평균평방근편차 RMSD 값을 가져 가장 적합함을 확인하였다. 또한 열역학적 해석을 수행한 결과, 회전증발에서의 활성화 에너지 $E_a$는 4.9815 kJ/mol이었으며, 표준 Gibbs 자유에너지 변화(${\Delta}G^0$)는 음수 값인 반면 표준 엔탈피 변화(${\Delta}H^0$)와 표준 엔트로피 변화(${\Delta}S^0$)는 양수 값을 나타내어 건조 공정이 자발적 흡열반응이며 비가역적으로 수행됨을 알 수 있었다.

세척제 잔류량 확인을 위한 계면활성제 분석법 확립 (Analysis Method of Surfactants for Identification of Residue Dishwashing Detergent)

  • 박나연;이소정;김정환;고영림
    • 대한화학회지
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    • 제65권6호
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    • pp.433-440
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    • 2021
  • 계면활성제는 하나의 분자에 친수성 작용기와 소수성 부분이 동시에 존재하는 유기화합물로 수용액 상태에서 전하에 따라 비이온, 음이온, 양이온, 양쪽성 계면활성제로 분류된다. 1종 세척제(야채 및 과일 세척제)를 사용하여 야채나 과일을 세척할 때 극미량이 잔류하여 섭취를 통해 인체에 노출될 가능성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 세척제를 사용한 야채, 과일의 세척 후 세척제 잔류량 분석을 위해 LC-MS/MS를 이용한 계면활성제 5종 동시분석법을 확립하였다. 이동상으로는 50 mM 암모늄 포메이트와 0.1% 폼산이 함유된 증류수와 아세토니트릴을 사용하였으며, XBridge BEH C8 컬럼을 이용하여 경사용매조성법으로 분석하였다. 확립된 분석법의 정확도는 83.9~112.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 7.0(SLS)~29.0(SLES-N3) ㎍/L이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r2)은 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주어 야채 및 과일에 잔류하는 미량의 계면활성제 성분의 분석에 적합한 것으로 판단된다.

졸-침투와 감광성 직접-패턴 기술을 이용하여 스크린인쇄된 Pb(Zr,Ti)O3 후막의 하이브리드 제작 (Hybrid Fabrication of Screen-printed Pb(Zr,Ti)O3 Thick Films Using a Sol-infiltration and Photosensitive Direct-patterning Technique)

  • 이진형;김태송;박형호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.83-89
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    • 2015
  • 본 논문에서는 졸-침투와 직접-패턴 공정을 이용하여 향상된 압전 후막의 전기적 특성과 우수한 패터닝 특성을 동시에 만족할 수 있는 제작 방법을 제시한다. 저온(< $850^{\circ}C$) 공정 후 후막의 고밀도 및 직접-패턴의 목적을 달성하기 위해서, 감광성 티탄산 지르콘산 연 ($Pb(Zr,Ti)O_3$, PZT) 졸을 스크린인쇄된 PZT 후막 내부로 침투시켰다. 직접-패턴된 PZT막은 포토크롬마스크와 UV 조사에 의해서 일정한 간격으로 인쇄된 후막 위에 성공적으로 형성되었다. 스크린인쇄된 후막은 분말형태의 기공성 구조를 갖고 있어 조사된 UV빛이 산란되기 때문에, 감광성 졸-침투 공정을 할 때 PZT 후막의 특성을 증가시키기 위한 공정의 최적화가 필요하다. 침투된 감광성 PZT 졸의 농도, 조사된 UV 시간 및 용매 현상 시간을 최적화한 결과, 0.35 M의 PZT 농도, 4 분의 UV 조사시간과 15 초의 용매 현상시간으로 졸-침투된 PZT 후막은 $800^{\circ}C$ 소결 온도에서 입자들의 성장에 의해 치밀화 정도가 증가되었다. 또한 PZT후막의 강유전 특성(잔류분극 및 항복 전압)도 향상되었다. 특히 잔류분극값은 스크린인쇄된 후막보다 약 4배정도 증가되었다. 이렇게 제작된 후막은 어레이타입의 압전형 마이크로미터크기의 센서 및 액츄에이터 등에 응용 가능성을 제시할 수 있었다.

마(Dioscorea batatas Decne)의 항균, 항산화 및 항혈전 활성 평가 (Evaluation of Antimicrobial, Antithrombin, and Antioxidant Activity of Dioscorea batatas Decne)

  • 김지인;장한수;김종식;손호용
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.133-139
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    • 2009
  • 본 연구에서는 마의 부가적인 생리활성 탐색을 위해 건조 마로부터 메탄올 추출물을 조제하고, 이로부터 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올의 다양한 유기용매 분획물 및 물 잔류물을 조제하여 각각의 항균, 항혈전 및 항산화 활성을 평가하였다. 마 추출물의 66.7%는 물 잔류물로서, 메탄올 추출물의 상당량이 수용성 성분임을 확인하였으며, 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량은 에틸아세테이트 분획에서 가장 높게 나타났다. 항균 활성의 경우, 에틸아세테이트 분획물 $500\;{\mu}g/disc$에서 Staphylococcus aureus를 제외한 실험세균 모두에서 우수한 항세균 활성이 나타났으며, 항진균 활성은 모든 시료에서 나타나지 않았다. 항혈전 활성은 메탄올 추출물에서 우수하였으며, 4.8 mg/mL 농도에서 99.5초의 트롬빈 타임을 나타내어 아스피린과 동일 활성을 위해서는 3.2배 농도가 필요하였다. 메탄올 추출물 및 유기용매 분획물의 항산화 활성 평가 결과, 에틸아세테이트 분획이 $80.5\;{\mu}g/mL$$IC_{50}$를 나타내어 우수한 DPPH 소거능을 나타내었으며, SOD 유사활성은 vitamin C의 43%, 환원력의 경우 BHT의 82,7%를 나타내어 매우 강력한 항산화 활성 물질을 포함하고 있음을 확인하였다.

HPLC/DAD를 이용한 림술푸론, 에타메트설푸론메틸, 트리베누론메칠, 클로리무론에칠 4종 성분의 잔류농약 분석법 개발 (Development of Method for Analysis of Four Sulfonylurea Pesticides, Rimsulfuron, Ethametsulfuron-methyl, Tribenuron-methyl, Chlorimuron-ethyl Residues by High-Performance Liquid Chromatography with Diode-Array Detection)

  • 구윤창;양성용;왕증;안은미;허경;김형국;신한승;이진원;이광원
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제39권8호
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    • pp.1231-1235
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    • 2010
  • Sulfonylurea계 제초제인 rimsulfuron, ethametsulfuronmethyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 네 가지 물질의 잔류농약 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석방법을 개발하였다. ODS 칼럼($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$ diameter particle size)를 사용하였으며 칼럼오븐은 $35^{\circ}C$로 유지하고 용매 A(20 mM $KH_2PO_4$, pH 2.5)와 용매 B(acetonitrile)를 45:55의 비율로 1 mL/min의 유속으로 흘려주었다. 시료 주입량은 $20\;{\mu}L$였으며 분석조건 하에서 rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 retention time은 각각 5.92, 6.54, 9.28, 14.35분이었고 정량한계는 각각 0.02, 0.01, 0.001, 0.004 mg/kg이었다. 회수율 실험은 백미, 사과, 콩에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1, 0.5 mg/kg의 세 가지 농도로 spiking하여 수행하였으며 86.12~116.26%의 회수율을 얻었고 표준오차는 모든 실험에서 10% 이하였다.

우엉 뿌리의 항혈전 및 항산화 활성 (Anti-thrombosis and anti-oxidative activity of the root of Arctium lappa L.)

  • 김미선;이예슬;손호용
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제21권5호
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    • pp.727-734
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    • 2014
  • 식용 및 약용으로 이용되고 있는 우엉 지하부의 혈전 관련 활성과 항산화 활성을 평가하고자, 우엉의 ethanol 추출물 및 이의 순차적 유기용매 분획물을 조제하여 혈액응고 저해 활성, 혈소판 응집저해 활성, 인간 적혈구 용혈활성 및 in-vitro 항산화 활성을 평가하였다. 먼저 우엉 추출 수율은 10.94%로 다른 식용 및 약용식물보다 높았으며, ethanol 추출물의 경우 total polyphenol 함량은 5.01 mg/g으로 낮았으나, 694.53 mg/g의 높은 총당 함량을 나타내었다. 순차적 유기용매 분획의 경우, n-hexane, ethylacetate(EA), n-butanol 분획 수율은 각각 1.62, 0.42 및 5.98%로 나타났으며, 물 잔류물은 85.38%였다. 우엉 시료들의 혈액응고 저해활성을 TT, PT, aPTT를 측정한 결과, ethanol 추출물에서는 유의적인 활성이 나타나지 않았으나, EA 분획에서 강력한 TT, PT, aPTT 연장효과를 확인하였으며, 농도 의존적 혈액응고 저해활성을 확인하였다. 한편 물 잔류물에서는 내인성 혈액응고인자 활성화에 의한 aPTT 감소효과를 확인하여 혈전생성 촉진효과가 있음을 확인하였다. 혈소판 응집저해 활성평가의 경우, 우엉 ethanol 추출물 및 분획물들은 임상에서 사용하는 항혈소판제인 아스피린보다 강력한 저해효과를 나타내었으며, 특히 EA 분획은 정제되지 않은 상태에서도 아스피린의 2배 이상의 강력한 혈소판 응집저해능을 나타내었다. 또한 항산화 활성 평가 결과, EA 분획물은 DPPH 음이온, ABTS 양이온, nitrite에 대해 우수한 소거능 및 환원력을 나타내었다. 또한 우엉 추출물과 분획물들은 0.5 mg/mL 농도까지 인간 적혈구에 대한 특이한 용혈활성을 나타내지 않았다. 상기 결과들은, 우엉 EA 분획물이 천연물 유래의 안전한 항혈전제로 개발 가능함을 제시하고 있다.

농산물 중 살균제 Fluoxastrobin의 시험법 개발 및 유효성 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Fluoxastrobin Determination in Agricultural Products)

  • 이소은;이수정;구선영;박채영;신혜선;강성은;이정미;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.373-384
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    • 2022
  • 플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2)는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

Silicon wafer 에칭공정시 발생(發生)되는 폐(廢)에칭액 으로부터 초산(醋酸), 질산(窒酸) 및 불산(弗酸)의 분리.회수(分離.回收)에 관한 연구(硏究) (A study on the Separation of Acetic Acid, Nitric Acid and Hydrofluoric Acid from Waste Etching Solution of Si Wafer Manufacturing Process)

  • ;;;;;안재우
    • 자원리싸이클링
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    • 제16권1호
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    • pp.59-67
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    • 2007
  • 실리콘 웨이퍼 제조공정 중 발생되는 초산, 질산 및 불산을 함유한 3성분계 폐혼산으로부터 개별산으로 분리하여 재활용할 목적으로 용매추출법을 적용하였다. 각 산의 분리를 위해 사용한 추출제로는 초산의 경우는 EHA(2-Ethylhexlalcohol)를 사용하였고, 질산과 불산의 경우에는 TBP(Tri-butylphosphate)를 사용하여 각 산의 분리과정에 대한 공정설계를 위한 기초 data를 얻고자 하였다. 3성분계 폐혼산에서 초산을 추출 분리하고 이후 추출여액 중 질산 및 불산을 순차적으로 추출 분리 할 수 있는 연속공정개발을 위하여 기초 실험 자료와 McCabe-Thiele해석을 통해 최적 투입유량비(O/A), 소요단수(Stage) 등을 결정하였다. 분석 결과 혼산으로부터 초산의 회수율은 90%이상 이었으며 초산 추출여액에서 질산의 회수율은 90%, 최종 추출잔류액에서 불산의 회수율은 67%이상 이었다.