• 제목/요약/키워드: 잔류용매

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미곡에 있어서 ^{14}C$-BHC 잔류분의 행동 (Behavior of ^{14}C$--BHC Residues in Rice Grain)

  • Su-Rae Lee;Yong-Hwa Kim
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제13권4호
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    • pp.221-228
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    • 1981
  • 방사성 표식화합물인 ${\gamma}$-(U-$^{14}$ C)-BHC를 폿트 재배한 수도에 시용한 후 식물체에서의 분포 및 도정, 착유 과정중의 행방을 추적하여 다음과 같은 결과를 얻었다. $^{14}$ C-방사능은 식물체에 흡수되어 각부위에 딘리 분포되었고 볏짚과 곡립에 이행된 방사능은 2.8%이었으며 그중 9.4%만이 현미에 이행되었다. 현미로 이행된 $^{14}$ C-방사능은 도정과정에서 쌀겨 : 백미에 12:88의 비율로. 용매에 의한 착유과정에서 기름 : 착유박에 37:63의 비율로 분배되었다. 수도체로 이행된 $^{14}$ C-잔류분은 모체인 r-BHC와 대사산물인 pentachlorocyclohexene, trichloro-benzene 및 친수성 분해산물임이 밝혀졌고 이들 성분의 비율은 볏짚과 현미에서 각각 달리 나타났다.

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추출조건에 따른 인삼농축액 중의 잔류용매 및 무기물 함량 (Residual Solvents and Mineral Contents in Ginseng Extracts with Different Extracting Conditions)

  • 이선화;김우성;김용무;홍영표;안영순;박홍재;김옥희
    • 한국환경과학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.39-44
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    • 2007
  • This study was conducted to investigate the contents of residual solvents and mineral components(11 kinds) in ginseng extracts with different extracting conditions(5 types) and commercial ginseng extract products(domestic, imported). Fine root was extracted with solution having various ethanol concentration after hexane treatment. Among 5 type extracts, residual solvent(hexane) was detected ginseng extracts treated ethanol mixed with hexane. But extracts that dried after soaked in hexane wasn't detected hexane. Mineral components(Al, Mn, Fe, Cu and Zn) were detected in fine root and 5 types of extracts. The contents of mineral components between fine root and extracts with various extracting conditions were similar, however, extracts that dried after soaked in hexane showed the lower amount in Al, Fe, Pb than the others. In comparison with commercial ginseng ex-tract products(domestic, imported), the distribution pattern of mineral was similar but the contents were a little different.

중성자방사화분석을 이용한 사용후핵연료 중 요오드 정량

  • 김정석;박순달;이창헌;문종화;정용삼;김종구
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2005년도 춘계 학술대회
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    • pp.432-432
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    • 2005
  • 사용후핵연료시료 중에 함유된 요오드(I-127 및 129)를 정량하기 위하여 화학적 방법으로 분리 회수하고 중성자방사화분석법을 이용하였다. 사전실험으로 모의사용후핵연료를 이용하여 회수율을 측정하였다. 모의 및 실제사용후핵연료시료를 $90^{\circ}C$에서 8 M $HNO_3$ 용액으로 용해하고 용해 후 용해용액 중의 잔류 요오드, 응축 및 휘발된 요오드 각각을 정량하였다. 응축 요오드는 핵연료 용해 후 재증류하여 회수하였다. 잔류 및 응축 요오드는 시료의 산화상태를 조절한 후 용매추출로 요오드를 회수한 다음 이온교환 또는 침전법으로 방사화학적으로 분리한 후 중성자방사화분석(RNAA)으로 정량하였다. 제작한 이온교환분리관 및 여과키트에 요오드를 흡착 또는 침전시켜 분리한 다음 중성자조사를 위한 삽입체(Insert)로 이용하였다. 휘발 요오드는 제조한 흡착체(Ag-silica gel)를 담은 흡착관에 포집하고 홉착체를 구간별 균질시료로 만든 다음 비파괴중성자 방사화분석(INAA)으로 정량하였다. 침전 및 흡착 요오드의 화학적 특성을 EPMA(electron probe microanalysis) 분석으로 조사하였다. 요오드 정량결과를 다른 방법으로 비교분석하기 위하여 음이온교환수지상에서 요오드를 정제 및 회수하기 위한 용리거동을 조사하였다.

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하이드록시기를 갖는 Hyper Crosslinked 고분자 입자의 합성 (Synthesis of Hyper Crosslinked Polymer Particle Having Hydroxyl Group)

  • 전효진;김동옥;박제성;김종식;김동욱;정미선;신승환;이상욱
    • 폴리머
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    • 제35권1호
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    • pp.66-71
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    • 2011
  • 현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.

살균제 $^{14}C$-propiconazole의 토심별 분해 (Degradation of $^{14}C$-propiconazole in soil from different depths)

  • 안득현;김인선;서용택
    • 농약과학회지
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    • 제3권2호
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    • pp.8-18
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    • 1999
  • 살균제 $^{14}C$-propiconazole의 토심별 분해를 멸균 및 비멸균 조건의 토양에서 조사하였다. Propiconazole을 토양에 7.55 mg/kg의 수준으로 처리한 후 배양기간 동안 발생된 $^{14}CO_{}2$ 양, 유기용매 추출 및 추출불가 잔류량, 그리고 분해산물을 등을 조사하였다. 배양기간 20주 동안 방출된 약제의 $^{14}CO_{2}$는 멸균 토양의 경우 토심에 따라 $0.7{\sim}1.3%$ 수준이었으며 비멸균 토양의 경우 $4.8{\sim}7.6%$이었다. 토양중 유기용매 추출불가 방사능은 멸균 토양의 경우 토심에 따라 $11.2{\sim}22.12%$ 수준이었으며 비멸균 토양의 경우 $22.1{\sim}41.9%$로서 비멸균 토양에서 더 높았다. 토양중 추출불가 잔류량은 주로 humin에 분포하였으며 배양시간에 따라 증가하였다. 토양중 propiconazole의 주요 분해산물은 수산화 치환된 형태 및 ketone성 화합물이었으며 멸균 토양에서는 모화합물만이 검출되었다. Propiconazole의 토양중 휘발성 물질 및 $CO_{2}$ 생성량과 잔류 및 분해특성은 이 화합물이 화학적 및 생물학적 분해에 안정함을 시사하였다.

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HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 pyrifluquinazon 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and validation of analytical methods for pyrifluquinazon residues determination on agricultural commodities by HPLC-UVD)

  • 도정아;권지은;김미라;이은미;국주희;조윤제;장문익;권기성;오재호
    • 분석과학
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    • 제26권3호
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    • pp.174-181
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    • 2013
  • Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.

케일 중 살충제 Flubendiamide의 잔류 특성 (Residual characteristics of insecticide flubendiamide in kale)

  • 김현진;황규원;선정훈;이태현;정경수;문준관
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제65권3호
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    • pp.173-181
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    • 2022
  • 본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.

Chick embryo를 이용한 식품 잔류 농약의 기형성 연구 (Teratogenicity of Food Residual Organophosphate in the Developing Chick Embryo)

  • 임윤규;최재준;이민웅;이영순
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제5권4호
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    • pp.171-178
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    • 1990
  • 계태아를 이용하여 현재 국내에서 사용하고 있는 농약중 Azinphos-methyl 과 Carbaryl를 대상으로 기형 유무가 있는지 확인하기 위하여 실험하였다. Azinphos-methyl 고 Carbaryl을 Corn oil를 용매로 사용하여 혈관분포가 왕성히 일어날 때 기실로 투여하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Azinphos-methyl 투여군은 고농도 투여군에서 체중, 체장, 전지·후지의 길이, 발톱길이가 용매 대조군과 무처치 대조군에 비해 유의성있는 감소를 보였으며, 저농도와 중농도 투여군에서도 무처치 대조군과 유의성 있는 감소를 보였다. 이는 Azinphos-methyl이 계태아의 성장에 영향이 있음을 알 수 있었다. 2. Azinphos-methyl은 용량별 폐사율이 각 18%, 29%, 41%로 나타난 계태아의 폐사율을 증가시키는 것으로 나타났으나 기형은 없었다. 3. Carbaryl 투여군에서는 체중, 체장 및 전 ·후지의 길이에 있어서 고농도로 투여한 군에서는 무처치 대조군 및 용매 대조군에 비해 유의성있는 감소를 보였으며, 체장 및 발톱길이는 저농도 및 고농도 투여군 모두 무처치 대조군에 비해 유의성있는 감소를 나타냈다. 4. Carbaryl 투여군은 폐사율이 용량별로 26%, 50%로 나타나 계태아의 폐사율을 증가시키는 것으로 나타났으며 경도의 피모 발육부전과 부리이상이 나타났다.

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잔류농약의 액체 크로마토그래피 분석법 개발에 관한 연구 (I) Thiocarbamates 제초제의 분리 최적화 (Studies on the Development of Liquid Chromatographic Methods for Pesticide Residues (I)-Separation Optimization of Thiocarbamates)

  • 이대운;최용욱;서준하
    • 대한화학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.57-65
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    • 1992
  • 제초제로 사용되는 11종의 티오카바메이트의 역상 액체 크로마토그래피 분석법을 개발하고자 용리거동과 최적 분리조건을 찾는 방법을 연구하였다. 등용매 용리법으로 심플렉스 통계 기법을 도입하여 최적화를 연구하였다. 분리도의 정량적인 평가는 COF 및 ORM 방법을 이용하였다. 용매조성에 따른 용리순서의 변화가 심한 티오카바메이트 제초제의 경우에는 ORM 방법으로 구한 분리조건이 COF보다 더 좋은 결과를 나타내었다. ORM 방법에서의 용매 조성비는 메탄올 : 아세토니트릴 : 테트라히드로푸란 : 물이 16 : 29 : 2 : 53의 비율이었다. 또한 본 연구에서는 COF 방법의 단점을 보완하기 위하여 보정된 COF 방법 $(\overline{COF})$을 제시하였고, 그 때의 이동상의 조성비는 메탈올 : 아세토니트릴 : 물이 29.5 : 21.5 : 49.0이었으며, ORM 방법으로 구한 용매 조성비에서의 크로마토그램과 거의 유사한 분리도를 얻었다.

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사과와 토양 중에서 Difenoconazole의 잔류성에 대한 기체 크로마토그래피 분석 (Gas Chromatographic Analysis on Residual Difenoconazole in Apple and Soil)

  • 한성수;김일광
    • 분석과학
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    • 제9권2호
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    • pp.123-133
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    • 1996
  • 기체 크로마토그래피법을 이용하여 과수 재배용 살균제인 difenoconazole의 분석을 위한 최적 조건을 구하고, 사과와 토양 중에서의 잔류성을 조사하였다. 사과사료는 5% NaCl과 n-hexane액으로 분리, 농축하여 florisil column상에서 acetone과 n-hexane 혼합액으로 정제하여 GLC(ECD)로 분석하였다. 0.20과 1.0ppm의 표준물 첨가실험결과 평균회수율은 86.0~92.0% 였고, 검출한계는 0.01ppm 이었다. 사과에 대한 안정 사용기간은 수확 15일 전 3회 사용이 적당한 것으로 나타났으며, 이 경우 difenoconazole의 잔류량은 0.037ppm에서 0.044ppm 이었다. 토양시료를 methanol과 ammonium hydroxide 의 혼합액으로 추출하여 여과한 후 포화 NaCl 용액과 dichloromethane층으로 분배하였다. 유기층을 농축하여 toluene 용매로 재용해하였고, Sep-Pak column으로 정제한 후 GLC(FID)로 분석하였다. 0.10, 0.50과 1.0ppm 표준물 첨가실험 결과 평균 회수율은 101.2~103.7% 였고, 검출한계는 0.025ppm 이었다.

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