• KSBB Journal
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• 제16권3호
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• pp.233-236
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• 2001

원료 의약품의 경우 정제된 최총제품 내려 잔류용매 제거는 매우 중요하다. 일반적인 진공건조 방법에 의한 제품생산시 case hardening 효과 때문에 잔류용매획 제거가 상당히 어렵다. 본 연구에서는 초임제 이산화탄소를 아용하여 정제된 paclitaxel 내의 methylene chloride와 methanol 의 잔류용매를 효과적으로 제거하였다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 $40^{circ}C$, 80 bar에서 30분간 조업하였율 경우 최초 최종제품 내 잔류 용매인 methylene chloride 와 methanol이 각각 5,869 ppm과 2,135 ppm에서 468 ppm과 403 ppm으로 줄어 ICH 규정치를 충분히 만족시킬 수 있다. 이러한 연구 결과는 초임계 유체의 새로운 응용 분야를 개척하고 많은 원료 의약품의 잔류용매 제거에 효과적으로 사용할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국콘텐츠학회지
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• 제14권3호
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• pp.37-42
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• 2016

• 폴리머
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• 제36권4호
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• pp.448-454
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• 2012

폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)은 불소치환 단량체인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluropropane(BAPP)의 조성으로 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매에서 반응을 하여 얻어졌으며, 폴리이미드(polyimide, PI) 필름은 PAA을 각각 다른 온도에서 열처리하여 얻었다. 제조된 필름을 얻기 위해 $80-230^{\circ}C$까지 열처리를 하였으며, 용제 증발에 따른 이미드화도 변화를 알아보기 위해서 폴리아믹산 용액을 얻은 후 열중량 분석기(thermogravimetric analysis, TGA)를 통하여 시간과 온도에 따른 용제 증발 정도를 측정하였다. 이에 따른 이미드화 지수는 적외선 분광분석기(fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 스펙트럼을 통해 확인하였다. 시간과 온도에 따른 이미드화도를 통해 용매가 빠르게 증발하지만 용매가 잔류하고 있는 반응의 초기에 이미드화가 빠르게 일어나는 것을 확인하였고, 시간이 흘러 용매의 증발 정도가 줄어들고, 잔류용매가 사라지는 시점에서의 이미드화 지수는 일정하게 나타나는 것을 확인하였다. 이미드화는 온도가 증가함에 따라 진행되나 반응 온도가 $200^{\circ}C$ 이상으로 과도하게 높은 경우에는 용매가 남아 있지 않아 반응시간을 증가시켜도 이미드화 지수가 오히려 감소하는 현상을 보였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제45권2호
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• pp.77-83
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• 2002

올레오레진 파프리카의 색소 안정성과 ethoxyquin의 잔류량 분석을 위하여 용매별 최대 흡수파장과 흡광도, 용매와 ethoxyquin파의 잔류량 분석 조건을 비교 분석한 결과는 다음과 같다. 용매별 올레오레진 파프리카의 최대 흡수파장은 444-458 nm에서 나타났으며 흡광도 값은 에탄올에서 가장 높게 나타났고 아세톤, 클로르포름, 메탄올의 순으로 높게 나타났다. 용매별 올레오레진 파프리카 추출물에서의 색가는 에탄올, 아세톤, 클로르포름 그리고 메탄올 순으로 높았으며 국가별로는 미국 제품이 용매에 따라서 다른 나라의 제품보다 2-6배 정도가 높았다. 올레오레진 파프리카에서 잔류되는 용매는 주로 아세톤, 메탄올 그리고 헥산이 일부제품에서 미량 검출되었으며 기타의 잔류용매는 검출되지 않았다 Ethoxyquin의 분석에서 GC에 의한 분석방법으로는 다양한 분석조건에서 실시하였으나 적합하지 않았다. HPLC에 의한 ethoxyquin의 분석을 위한 올레오레진 파프리카 추출물의 용해용매로 헥산을 이용한 것이 가장 분리능이 좋았으며 검출한계는 $0.01\;mgl^{-1}$이었다. 생산국별 올레오레진 파프리카에서의 ethoxyquin 검출은 미국과 스페인 제품에서 미량 검출되었으며 ethoxyquin이 검출된 제품이 검출되지 않은 제품보다 색가가 더 높게 나타났다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권2호
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• pp.237-242
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• 2022

본 연구에서는 정제된(+)-dihydromyricetin로부터 잔류 용매를 효과적으로 제거할 수 있는 건조 방법을 개발하였다. 에탄올 전 처리를 통한 회전 증발(rotary evaporation)에 의해 잔류 아세톤 농도를 ICH 규정치(5,000 ppm) 이하로 효율적으로 제거하였다. 또한 잔류 에탄올 역시 물 첨가를 통한 회전 증발로 ICH 규정치(5,000 ppm)를 충족시켰으며 잔류 수분 함량은 4% 이내였다. 모든 건조 온도(35, 45, 55 ℃)에서 잔류 용매는 건조 초기에 급격히 제거되었으며 건조 효율은 건조 온도가 높을수록 증가하였다. 건조 메커니즘 조사 결과, 에탄올 전 처리에 의한 잔류 용매 제거는 아세톤-에탄올 혼합물의 높은 증기압과 아세톤-에탄올 간의 수소 결합과 연관됨을 알 수 있었다.

• 핵의학기술
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• 제15권2호
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• pp.26-29
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• 2011

[F-18]FDG 제조 후 품질관리를 수행하는데 있어서 품질관리 항목 중 잔류용매 시험은 최종 [F-18]FDG 바이알에 잔류하는 유기용매를 측정하기 위한 것이다. 본 연구는 자동합성장치에 따른 최종 [F-18]FDG 바이알에 잔류하는 유기용매의 종류를 파악하고, 잔류량을 측정하고자 하였다. 불꽃이온화 검출기(Flame Ionization Detector)가 장착된 기체크로마토그래프(Agilent Technologies 7890A)를 이용하여 제조 후 일주일 이내의 밀봉 바이알에 보관한 [F-18]FDG를 기체크로마토그래프에 $1.0{\mu}L$ 씩 주입한 후 각 피크영역을 구하였다. FASTlab은 평균이 에탄올 72 ppm, 아세토니트릴 54 ppm, 초산 1030 ppm으로 나타났으며, TRACERlab MX는 평균이 에탄올 439 ppm 및 아세토니트릴 79 ppm이 검출되어 모두 의약품 잔류용매기준의 허용량 이내에 있었다. [F-18]FDG 주사액에 있는 잔류용매는 모두 허용량 이내로 환자검사에 사용하는데 적합하였다. 또한 최종 [F-18]FDG 바이알에 있을 수 있는 초산의 최대 이론량은 1167 ppm으로 따로 검량을 하지 않아도 되는 것으로 나타났다. 이 결과에서는 자동합성장치에 따라 방사성의약품의 잔류용매의 종류 및 양이 다를 수 있음을 보였다.

• 한국환경농학회지
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• 제16권3호
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• pp.255-258
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• 1997

초음파 세척기를 이용한 과일의 잔류농약 제거율을 알아보기 위해 사과를 3종의 유기인계 농약(Fenitrothion, Chlorpyrifos, Phethoate)에 침지한 다음 물, 30% Ethanol, 0.2% 합성세제를 세척용매로 하여 초음파 처리 시간별로 잔류농약 젝율을 조사한 결과는 다음과 같다. 물을 세척용매로 사용하였을때 잔류농약 제거율은 초기 30초대에 Fenitrothion 39.2%, Chlorpyrifos 32.0%, Phenthoate 50.4% 이었으나, 초음파 세척시간이 증가하여도 잔류농약 제거율은 감소하는 경향을 나타내었다. 합성세제를 세척용매로 사용하였을 때의 잔류농약 제거율은 5분대에서 Fenitrothion 33.5%, Chlorpyrifos 30.1%, Phenthoate 48.3% 이었으며, 30% Ethanol의 경우는 Fenitrothion이 15분대에서 66.2%, Chlorpyrifos, Phenthoate는 10분대에서 각각 41.7%, 74.2%로 3가지 세척용매 중에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 결과적으로 30% Ethanol을 용매로 하여 $10{\sim}15$분간 초음파로 세척하는 것이 가장 효과가 좋은 세척방법이라고 하겠다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권2호
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• pp.228-237
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• 2004

농약성분 분석에 있어서 시료 전처리시간을 단축할 수 있는 분석방법을 개발하기 위해 농산물 중에 잔류하고 있는 잔류농약성분을 대상으로 ASE(accelerated solvent extraction) 방법을 활용한 자동화된 전처리 방법을 검토하였다. ASE 추출조건은 preheat 1 min, heat 5 min, static 1 min, solvent flush% 60 vol, nitrogen purge 60 sec, cycle 4, pressure 1500 psi, temperature $100^{\circ}C$를 선택하였다. 이 분석조건과 n-hexane:acetone(4 : 1, v/v)를 추출용매로 사용하였을 때, ASE 추출과 정제능력은 solvent extraction 방법과 유의적인 차이를 보이지 않았고, 추출 용매의 감소는 추출산물의 재현성에 큰 영향을 미치지 않았다. ASE 방법은 잔류농약 분석 시 소요되는 유기용매의 양을 감소하고 추출과 정제를 동시에 수행함으로써 동결건조 시간을 제외한 전처리 시간이 단축되어 분석비용 또한 solvent extraction에 비해 감소시킬 수 있었다.

• 한국항해항만학회지
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• 제28권5호
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• pp.463-468
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• 2004

수리조선소에서 발생하는 TBT 함유 선박세척폐수의 용매추출 처리기술을 개발하기 위한 기초연구로서 인공 선박세척폐수를 이용하여 선박용 및 자동차용 디젤, 벙커 B유, 신너, 톨루엔, 에테르 등의 여러 가지 용매들의 TBT 추출효율을 비교하였으며, 추출효율에 대한 추출용매의 양 및 교반시간, 강도, pH 등의 추출조건의 영향을 평가하였다. 선박용 경유는 신나, 병커B 등에 비해 상대적으로 우수한 TBT 추출효율을 보였으며, 적정 추출용매 주입량은 폐수 IL 당 용매 10mL로 평가되었다 TBT 추출을 위한 교반강도가 50rpm에서 250rpm으로 증가함에 따라 잔류 TBT 농도는 약 120ppb에서 2.8ppb로 크게 감소하였다 잔류 TBT는 추출 1시간이후 크게 감소하였으며, 5시간 이후부터는 다시 증가하였다. 추출효율에 대한 Ph의 영향은 크지 않았으나, pH 6∼7의 약산성영역에서 양호한 추출효율을 보였다.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.128-132
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• 2016

본 연구에서는 유기농업자재 중 잔류 휘발성 유기용매의 정성 및 정량분석을 위해 Headspace-GC 분석법을 matrix 조성을 달리하여 검출능을 중심으로 시험하였다. Headspace sampler내 흡습제처리 혹은 DMSO molar ratio를 증가시키는 방법을 통해 친수성기를 갖는 유기용매의 분석능이 최대 715% 향상되었으며, 특히 농자재의 보조제로 많이 사용되는 계면활성제의 경우 시료 중 농도가 계면활성제의 종류보다 유기용매 분석능에 미치는 영향이 큰 것을 확인할 수 있었다(68.5-179.1%). 특히 병해충 관리용 유기농업자재의 보조성분 및 함량이 정확히 공개되지 않은 상황에서 유기용매의 함량 정량분석을 위해서는 각각의 분석시료마다 matrix-matched calibration을 통한 정량 분석으로의 접근이 검토되어야 할 것으로 판단된다.