기계구조물의 피로과정에 대한 손상정도를 평가하기 위하여 X선 회절을 이용하여 반가폭 및 하중방향과 수직방향에서의 2축에 대한 잔류응력의 변화를 측정하였다. 반가폭은 피로과정의 초기에는 큰 변화를 보이지만 피로수명 비의 약 $10{\sim}20%$ 이후에는 큰 변화를 보이지 않았다. 2축 방향에 대한 잔류응력은 피로수명비의 40% 전후에서 길이방향의 경우는 감소와 증가를, 폭방향의 경우는 증가와 감소를 하였으며, 응력진폭이 클수록 잔류응력의 절대 값은 커지는 증가하는 경향을 나타내었다.
포항가속기연구소 저장링에 설치된 방사광 차단용 진공부품에서 냉각수가 누설되었을 때의 진공도 분포, 압력 변화, 잔류 기체의 변화 등을 측정하여 그 특성을 분석하였다. 냉각수 누설 시에 압력 상승은 국부적으로 나타났으며 잔류 기체의 변화 양상은 누설 위치로부터 잔류기체 분석기까지 거리와 이온펌프 및 전자빔의 On/Off에 따라서 크게 달랐으며 특정 기체의 선택적 상승도 나타났다. 냉각수 누설의 발견은 전압변화 측정으로 가능하였으며 잔류기체 분석기로는 물분자를 직접 측정하기보다는 $CH_4$, CO, NO 등 특성 기체의 증가를 분석함으로 누설 여부를 판단할 수 있었다.
용접잔류응력의 모재두께방향을 포함하는 3차원 분포를 파악하기 위해, 용접상세를 변화시킨 필렛용접이음을 대상으로 해서 실험 및 해석을 수행하였다. 특히, 지금까지 계측이 곤란했던 필렛용접이음의 용접루트부의 잔류응력을 실측하였다. 파라메타로써는 용접입열량과 용접층수를 취급하고, 모재두께방향을 포함하는 3차원 잔류응력의 분포를 조사하였다. 그 결과, 입열량이 증가하면, 용접토우와 루트부를 포함하는 용접부에서는 잔류응력의 크기에 변화가 거의 없지만, 인장잔류응력의 영역이 크게 나타났다. 또 단층과 다층용접의 비교에서는, 다층용접 쪽이 단층용접보다 잔류응력이 상당히 낮음을 알 수 있었다. 용접부 근방의 인장잔류응력의 영역도 다층용접 쪽이 단층용접보다 작게 나타난 것을 알 수 있었다.
에폭시수지와 CFRP 복합체 구조물의 경화공정 중에 발생하는 잔류응력은 구조물의 기계적물성에 영향을 미친다. 따라서 잔류응력을 낮추기 위해 여러 가지 방법들이 발표되고 있다. 이연구에서는 잔류응력을 낮추는 방법으로 잔류응력의 발새mechanism을 이해하고 반 응속도식과 여러 가지 기초물성을 기초로 한 computer simulation pro-gram을 이용하여 에 촉시수지와 복합체 구조물의 잔류응력을 최소화하는 경화공정을 찾는 연구를 진행하였다. 경화과정에서는 대부분의 경화온도가 구조물의 유리전이온도보다 높기 때문에 잔류응력이 발생하지 않고 대부분의 잔류응력은 냉각과정에서 발생하였다. 잔류응력을 정량화하는 방법 으로 구조물의 표면이 유리전이온도에 도달하였을때 내부 비체적분초를 상대적인 잔류응력 이라 간주하였다. 컴퓨터모사에 의해 최종경화온도와 냉각속도를 바꾸면서 잔류응력을 모사 한 결과 최종경화온도가 낮을수록, 냉각속도가 작을수록 잔류응력이 작게 발생하였다.
원자로 압력공기 재료인 SA508-3 강의 중성자 조사량에 따른 Hysteresis Loop 의 변화와 Barkhausen Noise 의 변화를 조사하였다. 조사량에 따른 최대자기유도, 보자력, 잔류자화 및 Barkhausen Amplitude 의 변화를 측정하였으며, 이를 격자변형에 의한 자구 벽의 pinning 과 중성자 조사에 의한 자기에너지의 변화로 설명하였다. 중성자 조사에의 한 자기적 성질은 기계적 성질의 변화보다 훨씬 민감하게 변화하였으며, 보자력과 잔류자화는 중성자 조사량에 따라 선형으로 증가하였다. 이를 이용하면 조사손상 평가와 함께 조사량을 측정하는 dosimetry 에도 적용될 수 있는 가능성이 있다.
Mo 박막은 열적 안전성과 전기 전도성이 우수한 소재로 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되고 있다. 스퍼터링법에 의한 Mo 박막의 전도성은 공정압력에 민감하여 높은 압력과 낮은 압력에서 이중박막으로 제조되고 있다. 연구에서는 압력에 크게 영향을 받지 않으면서 전도성이 $10{\mu}{\Omega}-cm$ 이하로 우수한 Mo 박막을 얻을 수 있는 아크 이온플레이팅법으로 Mo 박막을 제조하였다. 그러나 Mo 박막 증착시에 나타나는 높은 압축응력은 기재(Soda lime Glass; SLG)와의 밀착성을 떨어뜨렸다. 기재(SLG)와의 밀착성을 확보하기 위해 Ti 중간층($0.3{\mu}m$, $0.9{\mu}m$)을 증착하고 그 위에 Mo 박막을 증착하여 전도성이 우수한 박막을 제조하였으나 여전히 압축잔류응력의 문제점을 보였다. 압축응력의 완화를 위해 CIGS 박막이 제조되는 $550^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 1시간 수행하였다. 열처리를 통해 열처리 전과 후에 나타나는 전도성과 잔류응력의 변화를 공정압력(5 mTorr~30 mTorr)별로 알아보았다. 사용된 시험편은 Si wafer, SLG, SUS계 소재를 이용하였으며 공정압력별로 아크 타겟에 인가되는 전류는 100 A로 고정하였고, 바이어스 전압은 0V, -50V를 인가하였다. 열처리 전과 후에 전도성은 크게 변화가 관찰되지 않았으나 잔류응력에는 많은 변화가 관찰 되었다. 잔류응력은 공정압력(5mTorr~30mTorr)별로 응력 완화가 일어났으며, 바이어스 전압이 0V에서 공정압력이 5 mTorr일 때 열처리 전에 측정된 1346 MPa 압축응력이 열처리 후에는 188 MPa의 인장응력을 나타내었다. 이러한 응력 변화에 대해 XRD와 SEM으로 구조분석을 통해 Mo 박막의 결정성과 전도성 및 잔류응력의 상관관계에 대해 알아보았다.
경사기능 재료는 위치에 따른 특성 변화를 갖고 있어 변화하는 주변 환경에서 사용되는 재료의 응용성을 높일 수 있는 장점이 있다. 적합한 경사기능 재료의 제조를 위해서는 탄성률, 강도, 인성 등의 위치에 따른 변화를 예측하는 것이 필요하다. 그러나 재료 내에서의 탄성률 변화 등으로 인해 경사기능 재료에서 인성을 정량적으로 표현하는데는 어려움이 있으므로 이를 정량적으로 측정하고, R-curve를 결정하는 것은 재료의 응용성에 중요한 인자가 된다. 본 연구에서는 폴리우레탄 스폰지를 이용하여 밀도의 분포가 연속적으로 다른 폴리 우레탄 스폰지를 제조하고 이에 알루미나 분말 슬러리를 이용하여 slip casting을 행하였다. 그 후 폴리 우레탄 스폰지를 탈지한 후 알루미나 성형체를 소결하여 연속적인 기공률 분포가 다른 다공성 알루미나를 제조하였으며, 이에 Al을 용침하여 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료를 제조하였다. 이러한 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에 대해 파괴인성 및 R-curve 특성을 CT(conpact tension)시편으로 측정하였으며, 이를 균일한 복합체의 파괴인성과 비교하였다. 또한 잔류 응력 특성을 파악하기 위해 실험적이 응력 데이터를 Moire interferometry를 이용하여 결정하였다. 또한 이를 유한요서 해석법(FEM)에 의한 계산치와 비교하였다. 서로 다른 조성 분포를 갖는 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료와 균일한 복합체의 파괴인성을 비교한 결과 동일한 Al조성에서도 서로 다른 파괴 인성치가 나타났다. $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에서 파괴인성에 영향을 줄 수 있는 인자로는 술수한 $Al_2O_3$의 파괴인성에 Al금속의 소성변형에 의한 인성증진 효과, 그리고 경사기능 재료에서 상호 조성차이에 따른 잔류응력을 고려할 수 있을 것이다. 이중 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료의 파괴인성에 미치는 잔류응력의 영향을 고려하기 위해 이의 잔류응력에 대해 실험에 의한 유추된 잔류응력과 FEM계산에 의해 유추된 잔류 응력을 비교, 분석하였다.
착색단고추 중 침투성농약 flonicamid의 잔류특성을 구명하기 위하여 flonicamid 및 그 대사물질의 잔류농도를 분석하고 경시적인 잔류량 변화양상을 조사하였다. 플로니카미드 10% 입상수화제를 추천사용농도 및 그의 2배 농도로 경엽처리하고, 살포 후 1, 7, 15, 30, 50, 70, 87일의 총 7회에 걸쳐 과실, 상엽, 하엽을 구분하여 시료를 채취하여 잔류농도를 분석하였고 살포 후 87일간의 잔류량 변화를 조사하였다. 과실, 상엽, 하엽 모두에서 모화합물인 flonicamid의 잔류량은 1일차에 최고치를 나타낸 이후 급격히 감소되는 경향을 보인 반면, 대사물질 TFNG의 잔류량은 지속적으로 증가하여 15-30일차에 최고 잔류량을 나타내었고 살포 후 87일 이후에도 초기 잔류량 보다 높은 농도를 유지하였다. 과실 중 총 flonicamid의 잔류량이 시간 경과에 따라 점차적으로 증가하여 살포 후 87일까지 높은 농도를 유지하는 잔류양상은 착색단고추 잎 중에 높은 농도로 잔류하는 대사물질 TFNG의 이동에 의한 결과로 보여지며, 이러한 잔류량 변화는 기준량 및 2배량 처리구에서 유사한 양상을 나타내었다.
김치 숙성 중 chlorpyrifos농약 잔류량의 변화를 조사코저, 가정에서 담그는 방법과 동일하게 담근 통배추 김치와, 모델실험으로서 0.025% chlorpyrifos용액에 10초간 침지한 배추로 담근 통배추김치를 각각 $4^{\circ}C$에서 4주간 숙성시키면서 chlorpyrifos 잔류량을 정량한 결과, 1. 농약을 살포하여 재배한 배추로 김치를 담갔을 때, 배추원료에 0.1614ppm의 chlorpyrifos가 잔류되어 있었으나 김치담금시 4회 물세척에 의해 약 57%(0.0938ppm)만이 잔류하였다. 김치를 4주 숙성시킨 결과 원료 배추 잔류량의 6%(0.0099ppm)만이 잔류되었다. 2. 모델실험 결과 김치숙성에 의한 chlorpyrifos의 변화는 1자 감소곡선을 나타내있고 반감기는 약 1.8주였다. 산류 chlorpyrifos는 김치숙성시 효과적으로 분해됨을 알았다. 3. 현재 사용하고 있는 chlorpyrifos의 살포방법에 의한 배추의 잔류농약은 식품안전성에 크게 문제되지 않는 것으로 밝혀졌다.
TiN 박막은 음극 아크 증착(Cathodic Arc Deposition) 방법을 이용하여 단층과 빗각 증착(Oblique Angle Deposition; OAD)으로 다층 박막 제조하여 잔류응력 변화에 대해서 확인하였다. 타겟은 99.5% Ti이고, 기판은 Si wafer를 사용하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 29cm이며, 기판을 진공챔버에 장착하고 ${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 Ar 가스를 주입한 후 약 800V 의 전압을 인가하여 약 30분간 청정을 실시하였다. TiN 박막은 Ar와 $N_2$ 가스를 주입하여 코팅하였으며 모든 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 고정 하였다. 공정 변수는 기판 인가 전압 이었다. 음극 아크를 이용하여 제조된 TiN 박막은 공정 조건에 따라 잔류응력 변화가 확인되었다. 바이어스를 인가한 단층 박막이 인가하지 않는 박막 보다 잔류응력이 약 1 GPa 증가하였다. 빗각 증착으로 코팅한 다층 박막의 잔류응력은 약 3.4 GPa로 빗각을 적용하지 않은 단층의 코팅 박막 보다 약 2~3 GPa의 잔류응력 감소가 있었다. 이는 빗각구조가 박막의 잔류응력을 감소시키는데 영향을 미친 것으로 판단된다. 본 연구를 통해 얻어진 결과를 바탕으로 빗각 증착을 활용하여 박막의 잔류응력 제어가 가능할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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