이온빔 증착 스퍼터링법과 고아 리소그래피법으로 FeMn-스핀밸브 바이오 센서를 제작하였다. 혈액내의 Fe를 포함한 헤모글로빈(Hemoglobin)과 나노 자성입자의 자성검출은 최대 자장감응 약 $0.1{\sim}0.8%/Oe$인 거대자기저항 스핀밸브 바이오 센싱소자를 이용하였다. 사용된 혈액은 인체의 피였고, Co-페라이트 나노 자성입자는 수용성 무정형 실리카로 코팅이 되었으며, 그 크기의 평균직경의 범위는 9nm에서 50nm이었다. 실제 크기가 $5x10{\mu}m^2 $ 혹은 $2x6{\mu}m^2 $로 제작된 센싱소자의 4 전극 중 전류 입력단자에 흐르는 감지전류는 1 mA로 하였다. 혈액과 나노자성 입자가 소자의 중앙부분으로 떨어졌을 때, 출력신호는 각각 자성 여부의 검출 특성을 알 수 있는 충분한 크기로 나타났다.
Sol-gel 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $\gamma-Fe_2O_3$를 제조하였다. 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. x-선 회절 실험결과 150 이상에서 열처리한 입자는 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 평균입자 크기는 7 nm로다. Mossbauer 분광실험으로 $150^{\circ}C$에서 열처리한 입자는 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 $183^{\circ}C$로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 K = $1.6{\times}10^6erg/cm^3$의 값을 얻었다. $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 VSM 측정 결과로부터 $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 확인 할 수 있었다.
제지산업은 다량의 용수를 사용하면서 또한 많은 양의 폐수를 배출하고 있다. 기존의 폐수처리 공정에서는 침전처리를 위한 큰 저수조와 오랜 침강 시간이 요구되어 제한된 공장 내에서의 처리에 어려움이 많다. 이러한 기존 기술의 문제점을 보완하면서도 새로운 고도처리가 가능한 초전도 마그네트를 이용한 자기분리 기술을 적용하고자 하였다. 자기문리의 기본 원리는 강력한 자기력에 의하여 액체에 포함된 자성입자를 분리해내는 것으로 자성입자들이 자계의 힘에 의하여 잡아당겨지고 포획됨으로서 제거되는 것이다. 자기분리용 솔레노이드 마그네트로 초전도마그네트를 적용하게 되면 아주 높은 고구배의 자장(HGMS; High Gradient Magnetic Separation) 을 발생시킬 수 있다. 초전도마그네트와 체(sieve) 형 자기필터를 이용하면 대공간에 전력손실 없이 고자장을 발생시킬 수 있기 때문에 미립자를 효과적으로 고속으로 분리하는 것이 가능해지며 또한 상자성 미세입자까지도 처리할 수 있다. 본 연구에서는 주로 유기물로 구성된 제지며|수의 부유물을 자성체와의 응집반응에 의해 플록을 형성하여 자성 플록의 자기분리 효과를 연구하였다. 자성응집반응의 특성을 평가하기 위하여 전자석 시스템을 제작하였으며 배치타입의 자기필터를 설계 제작하였다. 또한 응집제의 종류와 응집반응 공정에 따른 자성플록의 형성 정도를 조사하였으며 자기분리 후 폐수의 탁도, SS 등의 특성을 분석하였다. 그림 1은 자성응집반응의 특성을 평가하기 위하여 제작한 전자석 시스템을 나타내고 있으며 전자석의 자장해석 결과를 보이고 있다.
Expanded graphite 산화물과 자성 나노입자의 복합화는 화학적 방법을 이용하였으며, Ni과 Co 나노입자를 사용하여 간단한 방법으로 자기적 특성을 가지는 graphite 산화물을 합성하였다. $H_2SO_4$에 $(NH_4)SO_4$을 첨가한 혼합 용액을 제조하여, natural graphite와 반응시키고, 1차 열처리하여 expanded graphite를 제조하였다. $1050^{\circ}C$에서 30초간 급속 2차 열처리와 화학적 산화 과정을 거쳐 expanded graphite oxide로 변화시킨 뒤에 $Ni(acac)_2$, $Co(acac)_3$과 화학적 반응을 통하여 Expanded graphite 산화물자성 나노입자 복합체를 제조하였다. 결정 구조 분석을 위하여 x-선 회절 측정을 수행하였으며, Raman 분광 측정으로 graphite 산화물의 층상 구조를 분석하였다. 미세구조 분석을 위하여 투과전자현미경 측정을 수행하였으며, 진동시료형 자화율측정기를 이용하여 복합체의 자기적 특성을 연구하였다. 이러한 연구 결과는 graphite 화합물과 자성 물질의 복합화를 위한 기저 기술로 활용될 수 있을 것이다.
21세기를 선도할 기술로 전 세계적으로 각광을 받고 연구가 활발히 진행되고 있는 분야는 나노기술(W), 생명공학기술(BT), 정보통신기술(IT)이라고 할수 있다. 우리나라에서도 최근 이에 대한 연구 및 교육 지원 프로그램을 세워 법정부적으로 지원을 하고 있다. 특히 나노기술은 다른 분야와의 기술융합이 가장 활발하게 진행되고 있다. 이러한 분야들은 우리나라와 같이 부존자원이 매우 적은 나라로써는 세계열강과 경쟁하기 위한 새로운 돌파구로 활용될 수 있을 것으로 판단된다. 본 고에서는 신기술 분야 중에서 나노기술과 생명공학기술의 접목분야로써 자성 나노입자의 생의학적 응용(biomedical applications)에 대하여 알아보고자 한다.
본 연구에서는 나노입자 크기를 가지는 강자성체 미립자로 구성된 자성유체의 거동을 예측할 수 있는 수학적 모델링을 유한요소법(Finite element method)을 이용하여 수치적으로 접근하였다. 이를 위하여 뉴턴유체의 거동을 예측하는 지배방정식과 함께 자기력에 반응하는 강자성체의 거동을 예측하기 위한 Maxwell 자장 방정식 및 자성입자의 회전효과를 풀 수 있는 자화의 구성방정식을 추가로 고려하였다. 더불어 유한요소법을 이용하여 각 방정식을 이산화하고 속도와 온도의 경계조건을 이용하여 자성유체의 거동을 예측하였다. 본 모델링의 적합성을 검증하기 위하여 Davis(1983) 및 Fusegi et al.(1991)의 연구결과와 비교하였고, 각각 5.5 % 및 2.7 % 범위에서 비교적 정확하게 예측되었다.
자성 산화철 나노입자(iron oxide nanoparticle, ${\gamma}-Fe_2O_3$) 표면을 기능성 유기 분자를 이용하여 아민기($-NH_2$), 카르복실기(-COOH)로 표면 처리 하였으며, 이들 기능기로 표면 처리된 산화철 나노입자를 FT-IR을 이용하여 나노입자 표면을 분석하였다. 아민기, 카르복실기로 표면처리된 산화철 나노입자 표면에 특정 배열을 갖는 21-base pair 길이의 프로브 DNA를 고정하였고, 형광 라벨(Cy5)이 부착된 상보적, 비상보적 타게트 DNA를 이용하여 고정된 프로브 DNA와 hybridization을 진행하였다. 각각의 상보적, 비상보적 타게트 DNA와 hybridization 처리한 산화철 나노입자를 confocal microscopy를 이용하여 관찰하였으며, 그 결과 산화철 나노입자를 이용하여 특정 배열의 DNA검출에 성공하였다.
입자 표면에 고분자를 화학적으로 접목하는 것은 수용성 액체 이상 시스템(ATPS)과 같이 분리된 액체 층에서 마이크로/나노입자를 선택적으로 분배시키는데 중요한 구실을 한다. 본 연구에서는 덱스트란, 폴리에틸렌 글리콜, 알부민을 화학적으로 폴리스티렌 자성 마이크로입자 표면에 화학적으로 부착시켰다. 분배 현상을 역전시킬 수 있는 긴 고분자 사슬의 부착은 일차 아민 작용기를 가진 다양한 고분자를 p-톨루엔술폰산(토실)기를 부착시킨 폴리스티렌 자성 마이크로입자와의 SN2 치환에 의해 간단히 수행될 수 있었다. 이 후 적외선 현미경을 사용하여 마이크로입자의 표면 변화의 유무를 검사하였다. 반응 후 입자들은 세 가지 폴리머 모두 N-H 신축 진동 피크를 보였으며 대부분의 주요 피크들의 위치는 반응 전후에 유사하였으나 지문 영역에서 구별 가능한 차이를 보였다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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