이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
반도체 공정 및 디스플레이 공정에서 발생하는 오염입자는 공정 불량을 일으키는 가장 큰 인 중의 하나이며, 수십 나노에서 수 백 나노의 크기를 갖는다. 최근 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 감소하고 있으며 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 또한 디스플레이 산업에서는 패널이 대형화되고 공정이 발달함에 따라 입자에 의한 패널 오염이 이슈가 되고 있는 실정이다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법으로는 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 또한 입자의 크기 뿐 아니라 성분과 형상까지 측정할 수 있는 장치의 개발 요구가 높아지고 있는 실정이다. 이를 위해 입자의 크기 및 분포를 측정할 수 있는 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 형상을 측정할 수 있는 Scanning Electron Microscope (SEM)의 기능을 통합하여 실시간으로 나노입자의 복합특성(크기, 성분, 형상)을 측정할 수 있는 장치를 개발하였다. 또한 기존 장치들의 문제점 중 하나가 실시간으로 교정이 불가능하다는 것이었는데 이 장치의 경우 실시간으로 측정되는 결과의 조합으로 실시간 교정까지도 가능한 장점을 가지고 있다.
반도체 공정 및 디스플레이 공정에서 발생하는 오염입자는 공정 불량을 일으키는 가장 큰 원인 중의 하나이며, 수십 나노에서 수 백 나노의 크기를 갖는다. 최근 디스플레이 및 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 감소하고 있으며 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법은 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 저압 환경에서 실시간으로 입자를 모니터링 할 수 있는 장비를 입자의 광 산란 원리를 이용하여 개발하였으며, 산란 신호를 입자크기로 변환하는 신호 분석 알고리즘 연구를 수행하였다. 빛이 입자와 충돌하게 되면 산란 및 흡수 현상이 발생하게 되는데 이 때 발생하는 산란 및 흡수량과 입자 크기와의 연관성이 Gustav Mie에 의해서 밝혀졌으며, 현재까지 광을 이용한 입자 크기 분석 장치의 기본 원리로 사용되고 있다. 하지만, Mie 이론은 단일입자가 일정한 강도를 가진 광을 통과할 경우인 이상적인 조건에서 적용이 가능하고 실제 조건에서는 광이 가우시안 분포를 가지며 광 집속에 의해서 광 강도가 위치에 따라 변하기 때문에 이러한 조건을 가지는 광을 입자가 통과할 때 발생하는 산란량은 단순히 Mie 이론에 의해서 계산하는 것이 불가능 하다. 본 연구에서는 이러한 현상을 입자 측정의 불확정성 이라고 규정하고 입자가 특정한 위치를 통과할 확률을 이용하여 신호를 분석하는 알고리즘을 개발 및 연구를 수행하였다.
하천에서 유사이동 분석이 중요한 이유는, 지속가능한 하천관리의 관점에서 하도, 구조물, 생물 서식처와 수질에 이르기까지 하천 내 유사이동이 미치는 영향이 광범위하기 때문이다. 특히, 유사가 어느 지점에서 유실되며 어느 지점에 쌓이는지와 같은 이슈는 하천 지속가능한 관리를 위한 핵심이라 해도 과언이 아니다. 상대적으로 크기가 작은 부유사 입자의 이동은 일상적인 하천의 흐름에서도 대부분 관찰되기 때문에, 그 이동패턴을 파악하는 것이 하천의 효율적 관리에 밑바탕이 된다. 기존연구들에서 주로 연구되었던 부유사 농도 또는 플럭스 산정은 유사에 의한 영향을 파악하기 위한 좋은 지표임은 분명하지만, 유사 입자가 움직이기 시작하는 지점이나 침전하는 지점 등 공간적 분석을 위해서는 입자의 움직임에 초점을 맞춘 분석이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 부유사 입자를 추적하는 모의 방법을 이용하여, 개수로에서 부유사 입자를 방류하는 형태가 바뀌었을 때, 입자의 공간적 분포가 어떤 식으로 영향을 받는지에 대하여 분석하였다. 모의결과와 실험결과를 비교하여 연구의 접근방법이 부유사 이동의 공간적 분석을 위한 타당한 방법을 검증하였으며, 나아가 실험으로 측정하기 어려운 부유사 이동 패턴을 제시하였다. 입자의 방류 위치나 방류 간격 등 부유사 입자의 분산에 영향을 미치는 요인들 또한 함께 분석하였다.
본 연구를 통해서 율러리안-라그랑지안 방법(ELM)의 본질적인 문제점인 입자추적오차에 의해 발생되는 질량오차를 최소화하기 위해서, 새로운 통합 입자 추적 방법이 개발되었다. 새로운 통합입자 추적 방법은 시간 간격 내에서 시공간의 속도변화를 동시에 고려한 수치 해석적 방법, 준해석적 방법, 그리고 해석적 방법을 결합시킨 것이다. 수치 해석적 방법, 준해석적 방법, 그리고 해석적 방법의 수학적 유도를 자세히 나타내었고, 네 가지 예제를 만들어서 개발된 통합입자추적방법을 해석해 및 4차 룬지쿠타 방법과의 비교를 통해서 검증하였을 뿐만 아니라 기존의 입자추적방법인 Lu의 방법과 비교를 통해서 우수성을 보였다.
현재 반도체 및 디스플레이이 공정 분야는 1 um 이상의 입자에서부터 10 nm이하 크기의 오염입자를 제어해야 한다. 현재 오염원인을 파악하기 위해서 사용하는 방법은 공정 완료 후 대상물(웨이퍼 및 글래스)을 CD-SEM (Critical Dimension Scanning Electron Microscope)와 같은 첨단 분석장비를 사용하여 사후 (Ex-situ) 진행하고 있다. 이러한 방법은 오염원이 이미 공정 대상물을 오염시키고 난 후 그 원인을 분석하는 방법으로 그 원인을 찾기가 어려울 뿐만 아니라, 최근 공정관리가 공정 진행 중(In-situ) 행해져야 하는 추세로 봤을 때 합당한 방법이라 할 수 없다. 이를 해결하기 위해 진공공정 중 레이저를 이용하여 측정하고자 하는 여러 시도들이 있었지만, 여전히 긍정적인 답변을 보여주지 못하고 있다. 본 발표에서 소개하는 PCDS (Particle Characteristic Diagonosis System)은 PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer)와 SEM (Scanning Electron Microscope), 그리고 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)를 통합하여 만든 시스템으로 진공공정 중 (In-situ) 챔버 내부에서 발생하고 있는 입자의 크기 분포, 입자의 형상, 그리고 입자의 성분을 실시간으로 분석할 수 있는 방법을 제공한다. 이러한 방법 (PCDS)에 대한 개념과 원리, 그리고 현재까지 개발된 단계에서 얻어진 결과에 대해 소개할 것이다.
본 연구에서는 소형 연소로에서 단입자 석탄화염을 형성하고 스펙트럼 분석기 를 통하여 순간적으로 입자 발광스펙트럼을 획득하고 이를 컴퓨터에서 분석하는 장치 를 구성하였다. 입자로부터의 발광신호(luminous signature)를 측정하여 연소과정에 서의 복사거동을 파악하여 이로부터 광학적 온도측정을 하는 방법을 보고하다. 본 논문에서는 미분탄 입자 화염의 in-situ측정에 의한 스펙트로스코피 방법을 보고하는 데에 중점이 있으므로 전형적인 화염의 스펙트럼에 의한 자료분석 방법을 제시하였고 화염조건에 따른 결과치의 변화상황은 별도로 보고한다.
반도체, 디스플레이와 같이 저압, 극청정 조건에서 진행되는 공정에서 발생한 오염입자는 수 율에 큰 영향을 미친다. 따라서 공정 중에 발생한 오염입자를 실시간으로 모니터링할 수 있는 장비에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)는 저압에서 실시간으로 나노 입자의 크기를 측정할 수 있는 대표적인 장비 중 하나이다. 입자를 포함한 가스 유동이 PBMS로 유입되면, 우선 입자를 입자빔의 형태로 집속하는 공기역학렌즈를 통과하게 된다. 집속된 입자는 노즐에 의해서 가속되며, 이로 인해 충분한 관성을 가지게 된 입자는 양극과 음극, 필라멘트로 구성된 electron gun에서 전자충돌에 의해 포화상태로 하전된다. 하전한 입자는 electrostatic deflector에서 크기에 따라 분류되어 Faraday detector와 electrometer에 의해 측정된다. 그러나 공기역학렌즈는 입자의 크기가 작아질수록 집속 효율이 급격히 낮아진다는 문제점을 지니고 있다. 이는 입자가 작아질수록 점성에 의한 영향이 관성에 의한 영향보다 커짐으로써 나타나는 현상이다. 최근 이러한 문제점을 해결하기 위해 사중극자를 사용하여 입자를 집속시키는 방법이 대안으로 제시되었다. 사중극자는 서로 마주보는 쌍곡선 형태의 전극구조에 AC 전기장을 인가하는 방식을 사용한다. 사중극자의 중심은 정확히 평형점을 가지게 되며 입자는 사중극자 내에서 진동을 반복하며 평형점을 향해 모이게 된다. 입자의 크기가 작을수록 전기력에 의한 영향을 크게 받으므로 사중극자를 이용한 입자집속 방법은 나노입자의 집속에 있어 공기역학렌즈를 이용한 집속에 비해 이점을 지닌다. 또한 집속 하고자 하는 입자 대상이 바뀔 경우 구조를 바꿔야 하는 공기역학렌즈와 달리 사중극자를 이용한 방법은 AC 전기장을 조절하는 것 만으로 제어가 가능하다. 본 연구에서는 저압 조건에서 나노입자를 집속하기 위한 사중극자의 전극 구조를 이론적인 계산을 통하여 구하였다. 그 결과 0.1 torr의 압력 조건하에서 5~100 nm 범위의 기본 입자를 AC 전압과 진동수를 조절하여 집속할 수 있는 사중극자 형태를 설계하였다.
수 MeV~수십 MeV 양성자빔을 이용해 백금, 은 등의 나노입자 제조실험을 수행하였다. 나노 입자는 의료분야와 산업 분야에서 그 응용성이 다양해 여러 지 방법을 이용한 제조기술이 개발되고 있다. 전자빔, 감마선, 양성자빔 등의 방사선을 이용한 나노입자 제조방법은 가장 널리 이용되고 있는 화학적 제조방법에 비해 비교적 공정이 단순하다는 장점을 가지고 있지만 공정 변수의 제어방법이 확립되어 있지 않아 이에 대한 연구가 필요한 실정이다. 특히, 양성자빔의 경우 에너지에 따른 투과깊이의 조절과 플럭스나 총 선량, LET (Linear Energy Transfer) 등의 변수와 제조된 나노입자의 상관관계 등에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 논문에서는 백금산 용액을 이용한 나노입자 제조 결과와 대면적 양성자빔을 이용하기 위한 초음파 이용 나노입자제조장치의 제작 및 실험결과에 대해 논하고 향후 건설될 100MeV 선형 양성자가속장치의 나노입자 제조실험에의 응용을 위한 이용시설을 소개하고자 한다. 나노입자 제조실험은 한국원자력의학원의 MC-50 싸이클로트론을 이용하여 수행하였으며, 가속기로부터 인출되는 에너지는 35, 45MeV, 빔전류는 수십 nA~수${\mu}A$의 범위 내에서 조절하였다. 제조된 나노입자는 TEM을 이용하여 그 크기와 분포를 관찰하였다. 대면적의 양성자빔을 이용하는 경우, 수mm의 두께와 수십 cm의 직경을 가지는 원반 모양의 시료용기를 사용하여 양성자빔의 에너지와 선량을 정확히 조절할 수 있게 되는데 이 때 용기 내 시료와 양성자빔간의 균일한 반응을 위해 용액을 적절하게 섞어 주어야만 한다. 이러한 목적으로 초음파를 이용하여 나노입자 제조장치를 제작하여 실험을 수행하였다. 나노입자 제조는 현재 교과부의 지원으로 경주 건천지역에 건설되고 있는 100MeV 선형양성자가속기의 주요 이용 분야 중의 하나로 20MeV 빔라인 중 한 개의 빔라인과 표적실을 나노입자 제조 등의 실험을 위한 시설로 구축 중이다. 최대 평균전류 1.6mA 까지 가능하고 펄스폭은 0.05~1.33 msec까지 조절가능하도록 개발되고 있다.
디스플레이 및 반도체 산업이 발전함에 따라 회로의 선폭이 점차 줄어들고 있으며, 이에 따라서 대표적인 오염원이 되는 오염입자의 임계 직경(critical diameter) 또한 작아지고 있다. 현재 반도체 및 디스플레이 산업에서 사용되는 측정방법은 레이저를 이용하여 공정 후 표면에 남아 있는 오염입자를 측정하는 ex-situ 방법이 주를 이루고 있다. Ex-situ 방법을 이용한 오염입자의 제어는 웨이퍼 전체를 측정할 수 없을 뿐만 아니라 실시간 측정이 불가능하기 때문에 공정 모니터링 장비로 사용이 어려우며 오염입자와 공정 간의 상관관계 파악에도 많은 제약이 따르게 된다. 이에 따라 저압에서 in-situ 방법을 이용한 실시간 오염입자 측정 기술 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 저압 환경에서 실시간으로 입자를 모니터링 할 수 있는 장비를 입자의 광산란 원리를 이용하여 개발하였다. 빛이 입자에 조사되면 크게 산란 및 흡수현상이 일어나게 되는데, 이 때 발생하는 산란광은 입자의 크기와 관계가 있으며 Mie 이론으로 널리 알려져 있다. 현재 이를 이용한 연구가 국내 및 국외에서 진행되고 있다. 수 백 nm 대의 입자를 측정하기 위해서는 빛의 강도가일정 수준 이상 되어야 하며, 이를 측정할 수 있는 수신부의 감도 또한 중요하다. 본 연구에서는 빛의 직경을 100 um 이하까지 집속할 수 있는 광학계를 상용 프로그램을 이용하여 설계하였으며, 강도가 약한 산란광 측정을 위하여 노이즈 제거 필터링 기술 등이 적용된 수신부 센서를 개발하여 전체 시스템에 적용하였다. 교정은 상압과 저압에서 수행 하였으며 약 5%의 측정효율로 최소 300 nm 이하의 입자까지 측정이 가능함을 확인 하였다. 또한, 타사의 실시간 입자 측정 센서와의 비교 실험을 통하여 성능평가를 수행하였다. 기존 광산란 방식 센서보다 높은 성능의 센서를 개발하기 위하여 추후 연구를 진행할 계획이며, 약 200 nm 이하의 입자까지 측정이 가능할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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