경도 $E129^{\circ}$ 03' 40", 위도 $N36^{\circ}$ 51' 19"에 위치한 장군광산은 과거에 갱도채굴을 하였으며 현재에는 갱구와 광미로부터 갱내수와 침출수가 유출되고 있다. 갱내수와 침출수의 pH 값의 범위는 6.81-9.59로 중성내지 약염기성을 나타낸다. 주요 양이온과 음이온의 농도 범위는 Mg (6.70-129.80 mg/L), Ca (289.29-661.02 mg/L), Mn (4.74-14.38 mg/L), $SO{_4}^{2-}$ (1205.00-2448.69 mg/L) 등이다. 하천바닥에 침전된 황갈색의 침전물은 결정도가 아주 낮은 2-line 페리하이드라이트($Fe_2O_3{\cdot}0.5H_2O$로 구성되어 있다. 주사전자현미경 관찰결과 $0.1{\mu}m$ 정도의 구형의 미세입자로 구성되어 있으며 에너지분산분광분석에 의한 반정량 결과 주 구성원소는 Fe이며 그 외 소량의 Mn, Ca, Si, As 등을 포함하고 있다.
복합전기도금은 도금 중 반응성이 없는 물질을 첨가하여 도금층 내부에 함께 존재하도록 함으로써 이루어진다. 퍼멀로이는 철과 니켈의 합금을 말하는 것으로써 마모 특성과 내부식성이 우수하고 복합도금을 함으로써 도금층의 잔류응력 완화와 경도증가, 높은 투자율를 나타내기 때문에 산업 여러 분야에 응용된다. 복합도금을 통해 제품의 미세경도를 향상시킬 수 있으며 이는 제품의 수명과 연관된다. 하지만 실리카 나노분말 표면의 수산화기는 표면을 수분에 취약하게 만들고 이는 나노분말의 응집을 발생시켜 균일한 도금층의 형성을 어렵게 하는 요인이 된다. 본 연구에서는 실리카 나노분말의 zeta potential의 측정과 실리카 나노분말의 응집을 줄이기 위하여 전류밀도의 변화, 첨가제의 변화를 살펴보았다. 표면은 전류밀도 20 $mA/cm^2$에서 가장 효과적이었으며 이 때 실리카의 함량은 $50^{\circ}C$에서 9%로 확인되었다. 첨가제에 따라 표면 형상과 공석되는 실리카 나노입자의 함량 차이가 나타났다. 염기성 도금용액에서 sodium lauryl sulfate를 사용하였을 경우 표면이 매끄럽고 공석되는 실리카 나노분말의 양도 높았다.
For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.
본 리뷰 논문은 지지화된 또는 고정화된 금속들 중 선택적 알코올 산화 반응에 적용된 나노 크기의 여러 금속 촉매들에 대해 집중적으로 서술한다. 금속 나노 촉매들은 넓은 표면적을 지닌 고체 지지체들의 표면 위에 금속 나노 입자들의 고른 분산을 통해 얻어진다. 이러한 나노 촉매들은 유기 합성, 연료 전지, 바이오 디젤 생산, 오일 크래킹, 에너지변환 및 저장, 의약, 수처리, 고체 로켓 추진체, 염료 제조 등 학문적 산업적 측면 모두 다양하게 사용될 수 있다. 더욱이, 응용성이 풍부한 중간체들을 생산하는 호기성 알코올 산화 반응에서 금속 나노 재료는 촉매로써 매우 중요하다. 금, 팔라듐, 류테늄, 바나디움 등과 같은 지지화된 금속 나노 촉매들의 알코올 산화 반응은 기존의 화학 당량적 반응과 달리 비용을 경감시키고 부반응물들을 줄임으로써 경제적이고 친환경적이다. 뿐만 아니라, 상온에서 진행된 나노 촉매 알코올 산화 반응에 대해서도 소개된다.
프로필렌을 선택산화시켜 아크로레인을 제조하는 반응을 Bi-molybdate 촉매상에서 고정층 반응기를 사용하여 연구하였다. ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$위에 $MoO_3$를 담지시킨 M/BM-series 촉매는 함침법으로 제조되었고, 역으로 BM/M-series 촉매는 $MoO_3$위에 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 침전시켜 제조하였다. 또한 촉매의 특성분석을 위하여 질소흡착과 XRD, SEM을 이용하였다. M/BM-series 촉매에서는 $MoO_3$가 작은 입자로 분산되고 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$의 결정구조는 $MoO_3$상이 추가되어도 그 형상이 변하지 않는 채로 유지되었으나, BM/M-series 촉매의 표면형상 및 전체 구조는 촉매제조 중에 생기는 침전물인 $Bi(OH)_3$가 소성 도중 $MoO_3$와 반응하여 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 형성하는 관계로 그 조성에 따라 매우 불규칙적으로 변화하였다. 반응실험 결과, 두 종류의 촉매 모두에서 excess $MoO_3$가 포함되었을 때 활성이 크게 증가하였는데, 이는 선별산화반응이 주로 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에서 일어나고 $MoO_3$는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에 산소 공급을 원활히 하여 활성을 증가시키기 때문으로 판명되었다. 또한 이러한 활성 증가는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$와 기계적 혼합물 (mechanical mixture)에서도 관찰되었다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = La, Ce, Y) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. XRD 분석으로 반응 전과 반응 후의 환원된 La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매의 결정상 특성피크를 조사하였고 FESEM과 EDS 분석으로 La, Ni, Ce 금속 입자가 촉매 표면상에 균일하게 분포하고 있음을 조사하였다. XPS 분석으로 촉매 표면상에 O2-, O22-의 산소와 Ce3+, Ce4+, La3+, Ni2+ 등의 이온이 존재함을 알 수 있었고, Ni(5)/AlCeO3 촉매에 1 wt%의 La를 첨가하면 Ni2p3/2과 Ce3d5/2의 원자가 각각 52.7과 6.3%로 증가하였다. La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매상에서 수소의 수율은 89.1%이었으며, M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = Ce, Y)보다 매우 우수하였다. AlCeO3이 산소와 반응하여 만들어진 CeO2의 Ce4+ 이온이 La3+로 치환됨으로서 격자에 산소 빈자리를 만들고 strong metal-support interaction (SMSI) 효과로 Ni 원자의 분산을 증가시켜 수소 수율를 향상시켰다.
탄소나노튜브(CNT)의 물성은 고분자재료의 기계적, 전도성, 열적 물성을 향상시켜주기 때문에 많은 분야에서 소재개발을 진행 중이다. 본 연구에서는 사전에 CNT 10 wt% 페이스트를 제조하여 나노입자에 대한 분산도와 나노복합재료 생산성을 높일 수 있는 기초 재료를 제조하였다. 제조된 CNT 10 wt% 페이스트를 이용하여 손상 감지용 CNT 나노복합재료를 제조하여 균열에 대한 손상감지능과 균열 보강효과에 대한 영향을 연구하였다. CNT 10 wt% 페이스트를 이용하여 제조된 CNT 1 wt% 나노복합재는 일반 CNT 파우더를 이용하여 CNT 1 wt% 나노복합재료를 제조하였을 경우보다 인장과 굴곡물성이 높음을 확인하였다. CF30wt%/PP에 인위적인 균열을 제조하고, 균열부위에 CNT 나노복합재료를 보강하여 균열 및 파괴 발생 감지능을 균열크기에 따라 전기저항 측정법과 인장물성평가를 통해 분석하였다. CNT 나노복합재료를 균열 부위에 보강하여 CF30wt%/PP의 인장물성을 분석하였을 경우, 균열보강효과가 있었다. 균열크기가 증가함에 따라 CNT 나노복합재료의 보강효과의 증가되었다. 이는 CNT 나노복합재료와 CF30wt%/PP간의 접착면 증가로 균열전파를 지연하기 때문이다. CNT 나노복합재료의 손상감지능에 대해서는 전기저항 평가법으로 분석하였으며, 접착면에서의 분리로 인해 CNT 나노복합재료에 충격이 가해져 높은 전기저항 증가구간을 확인하였다. 손상감지용 CNT 나노복합재료의 균열방지효과와 손상감지에 대한 전기저항 평가법의 가능성을 확인하였다.
생분해성 고분자인 PLA를 매트릭스로 용액 중합된 DBSA가 15 mole% 정도 도핑된 PAni를 첨가하여 도전성 PAni/PLA 복합 필름을 제조하여 기계적, 전기적 특성 및 표면 morphology를 고찰하였다. FE SEM 측정 결과 PAni/PLA 복합 필름은 PAni 입자들이 매트릭스 고분자인 PLA에 비교적 잘 분산된 상태를 보였으며, 인장강도는 PAni 함유량 15 wt% 인 경우 $565.3kg_f/cm^2$에서 $309.7kg_f/cm^2$로 급격히 감소하였으며, 신율은 모든 필름에서 3-6%로 크게 변화하지는 않았다. 전기전도도는 PAni의 함량이 증가함에 따라 상승하였으며, PAni 함유량이 15 wt% 인 복합필름의 경우 $2.9{\times}10^{-3}$ S/cm의 전기전도도를 나타내었다. PAni 함유량에 따른 복합 필름의 열적 안정성은 $300^{\circ}C$ 이하에서는 약간 낮아졌으며, 고온 처리 후의 최종 잔존 타르의 함량은 PAni의 함량에 비례하였다. 결과적으로 PAni를 15 wt% 이상 함유한 복합필름은 전자파차폐 및 정전기방지 소재로 응용될 수 있다.
아크릴계 골시멘트의 기계적 물성을 향상시키고 중합열을 낮추기 위하여 폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 골시멘트에 도입하는 연구를 행하였다. 나노복합체는 현탁중합으로 합성하였고 이의 특성을 주사전자 현미경, X-선 회절분석기, 투과전자현미경, 젤 투과 크로마토그래피, 입도분석기, 에너지 분산 분광기로 확인하였다. 폴리(메틸 메타크릴레이트)/몬모릴로나이트 나노복합체를 도입한 골시멘트를 제조하고, 이의 발열특성, 인장 및 압축특성을 조사하였다. 합성된 입자는 몬모릴로나이트 층들이 부분적으로 박리되고 고분자가 삽입된 나노복합체였고, 직경이 약 $50\~60$um인 구형이었다. 골시멘트의 경화온도는 $98^{circ}C$에서 $81\~87^{circ}C$로 감소하였으며, 골시멘트의 기계적 특성을 측정해 본 결과 0.1$wt\%$몬모릴로나이트를 함유하고 있는 골시멘트의 기계적 강도는 증가하였으나, 그 이상에서는 대체로 감소하는 경향을 보였다. 이는 현탁중합 과정에 생성된 나노복합체 내의 기포에 기인하는 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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