인코넬600 합금을 열처리상태 및 변형속도등이 서로 다른 응력부식균열(SCC) 발생 조건하에서 정변형속도 시험법으로 인장시켜 그때 발생되는 AE신호와 부식전류를 측정하여 균열거동과 비교하므로서 SCC 발생 및 진전을 AE로서 적절히 탐지할 수 있는가를 연구하였다. 그 결과 SCC. 연성파괴 및 기계적인 변형에서 발생되는 AE는 amplitude 준위에 의해 식별가능하며, 이것은 AE amplitude 준위가 AE발생원을 식별할 수 있는 중요한 변수가 될 수 있음을 의미한다. 또한 AE 발생시점과 전기 화학적 전류변동이 들 일치하는 것으로 나타나 입계응력부식 균열 진전이 AE에 의해 적절히 탐지될 수 있음을 알 수 있다.
본 연구에서는 Ni-기 합금인 합금 600과 합금 690, Fe-기 합금인 합금 800 및 초내식성 오스테나이트계 스테인리스강인 SR-50A에 대하여 부식 환경의 변화에 따른 특성 평가를 행하였다. 전기화학적 부식 평가는 양극 분극 시험을 통하여 행하였으며 부식 환경은 NaCl, HCI, NaOH(+$Na_2$SO$_4$) 액이었다. 응력 부식 균열 시험으로는 CERT(Constant Extension Rate Test)를 행하였으며 부식환경은 40%NaOH, 40%OH+12%$Na_2$SO$_4$ 용액이었다. CERT시험 후 그 파면을 SEM관찰하여 파괴 양상을 관찰하였다. 각 합금의 양극 분극 특성을 부식 환경에 따라 평가한 결과, 부식 용액의 증류에 따라 서로 다른 분극 거동을 보이고 있는데 산성과 중성 용액에서는 SR-50A가 가장 큰 저항성을 보이는 반면, 강 알카리용액인 NaOH용액에서는 Ni-기 합금의 저항성이 Fe-기 합금의 저항성보다 우수하게 나타났다. 응력 부식 균열 저항성은 전반적으로 Fe-기 합금보다 Ni-기 합금이 우수하게 나타났다. 파단면을 SEM관찰한 결과 합금 800과 SR-50A(tube)는 용액에 관계없이 입내 파괴 모드를 나타내고 있으며, 합금 600과 SR-50A판재는 입계 파괴 양상을 보이고 있다. 또한 가성 용액 중에 $Na_2$SO$_4$를 첨가할 경우, 부식 속도를 가속화시키고 응력 부식 균열 저항성을 감소시키고 있다.
Type 316L 스테인레스강에 대한 질소첨가의 효과를 분석하기 위해 질소를 소량(0.024%)첨가한 합금과 적정량(0.15%) 첨가한 합금을 용해하여 입계부식특성 평가를 하였다. Oxalic시험 및 DL-EPR 시험 결과 적정량의 질소를 첨가한 합금이 소량 첨가한 금보다 우수한 예민화 특성을 보였다. TEM에 의한 미세구조 분석 결과 저질소 합금의 경우 비교적 짧은 열처리 시간에 M$_{23}$C$_{6}$ type의 석출물이 입계를 따라 형성되고 시효시간이 경과 할수록 그양이 급격히 증가하는 양상을 보인 반면에 적정 질소 첨가 합금의 경우 탄화물 생성이 비교적 긴 시효시간으로 늦추어져 예민화 실험 결과와 일치된 결과를 보였다. 두 합금 모두에서 탄화물 이외에 Mo의 함량이 매우 높은 석출물이 관찰되었는데 적정질소 첨가강의 경우 시효 시간의 경과에 따라 초기의 작은 cluster들의 형태에서 시작하여 얇은 박막의 형태로 입계면을 따라 성장하는 양상을 보였고, 반면에 저질소합금의 경우 입계를 따른 작은 석출물들이 cluster들로는 성장하였으나 장시간 시효가 진행됨에 따라 탄화물의 성장에 의해 박막 형태로는 성장하지 못하였다. Mo-rich 박막형상 석출물에 대한 분석 결과 20-면체 준결정상의 형태에 매우 가까운 결정구조를 보였으며 때로 η상과 매우 밀접한 회절 패턴도 관찰되었다. 이러한 상은 적정 질소첨가 합금에서의 탄화물 생성 지연과도 관련이 있을 것으로 추정되었다.
가압 경수로형 원전에 사용되는 Alloy 600 증기발생기 전열관재료의 입계응력부식균열 거동에 미치는 냉간변형의 영향을 1차 냉각수 모사조건에서 정속인장시험방법으로 조사하였다. 인장 냉간변형은 응력부식균열을 크게 가속화 시키지는 않았으며 변형량이 25%이상인 경우에는 응력부식균열이 발생하지 않았다. 이 현상은 냉간 변형량 및 형태에 따른 미소변형 및 응력의 불균질성에 영향을 받는 것으로 사려되며 응력의 크기는 직접적인 영향을 주지 않는 것으로 보인다. 국부적인 큰 응력구배가 존재하는 경우 균열의생성 및 성장이 현저히 가속화되었는데 이는 원전 1차측 응력부식균열 기구가 응력구배에 의존하는 과정과 연관되어 있다는 증거이다. Hump 시편을 이용한 정속인장시험방법은 짧은 실험기간내에 원전 1차측 응력부식균열 특성을 평가할 수 있는 방법이었다.
본 연구에서는 주로 보일러의 과열기 및 재열기등의 관재료로 널리 사용되고 있는 304 스테인레스강에 대하여 실제 고온부식현상을 재현한 부식환경하인 630.deg. C, 690.deg. C 및 750.deg. C 3가지 온도범위에서 크리프시험을 실시하고 고온부식이 크리프파단 특성에 미치는 영향을 부식조건이 없는 고온대기중의 실험결과와 비교 검토하였다.
제염기술은 원자력발전소의 순환계통장치 및 기기류의 방사성 오염물질을 제거하는 기술이다. 현재 국내 원전의 설계 수명 및 유지보수 시기가 도래함에 따라, 작업 전 작업자의 방사선 피사량을 극소화하기 위한 제염 기술이 주목을 받고 있다. 제염 방법에는 크게 기계적 제염과 화학약품을 사용하는 화학제염이 있다. 그 중 화학제염은 복잡한 구조의 제염 대상물에 대한 큰 효과 및 간단한 공정 때문에 주로 사용되고 있다. 제염 시 방사성 산화물과 오염성분을 제거하기 위해 강산 또는 강알칼리의 화학용액이 사용된다. 강한 화학약품을 사용함으로써 큰 제염효과를 얻을 수 있는 반면, 금속 재료의 부식에 대한 구동력도 커지게 된다. 금속 재료의 경우, 강한 부식성 환경에서 공식(pitting corrosion) 및 입계부식(intergranular corrosion)형태의 손상이 크게 발생하기 때문에, 제염공정 시 사용되는 화학용액에 대한 재료의 건전성 검증이 반드시 필요하다. 본 연구에서는 원전기기용 재료인 니켈합금강 Inconel600의 화학제염 시 시험공정 3가지에 대한 부식손상 특성을 규명하였다. 산화공정은 $HMnO_4$ 실험용액을 공통으로 사용하였으며, 산화공정 종료 후 환원공정은 각 시험공정에 따라 환원공정 1은 2000ppm $H_2C_2O_4$, 환원공정 2는 1500ppm $H_2C_2O_4$ + 500ppm $H_8C_6O_7$, 그리고 환원공정 3은 3000ppm $H_2C_2O_4$ 실험용액을 각각 투입하여 수행하였다. 산화, 환원공정을 1Cycle로 하여 온도 $75^{\circ}C$로 유지된 용액에 각 2시간씩 침적하였다. 각 시험공정 별로 총 5Cycle을 실시하였다. 각 시험공정 Cycle종료 후 시험편을 취외하여 무게감량측정, SEM(Scanning electron microscope)분석, 3D현미경분석 그리고 타펠분극 실험을 실시하였다. 각 분석결과를 토대로 하여, 니켈합금 Inconel600에 대한 화학제염 시 시험공정에 따른 부식특성을 규명하였다.
Al-Cu-Mn 주조합금의 응력부식균열 저항성에 미치는 Cd첨가의 영향을 C-ring test와 전기전도도 시험을 통하여 조사하였다. Cd첨가량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하였고 SCC 저항성도 증가하였다. SCC 시험결과 균열이 입계를 따라 전파되는 입계파괴가 일어났으며, 파면은 취성파괴양상을 나타내었고, 입계를 따라 조대 석출물과 무석출대가 나타난 것으로 보아서 이 합금의 SCC 기구는 anodic dissolution model이라고 판단된다. Cd을 첨가하지 않은 경우 최대경도값은 127Hv였으나, Cd을 첨가한 경우 최대경도값은 138∼146Hv로 증가하였다.
여러 니켈합금 중 인코넬 600은 원전 가압경수로(PWR)의 튜브 재료로 널리 사용되는 재료이다. 스테인리스강과 비교하여 우수한 내식성과 기계적 특성으로 인해 화학설비, 발전설비, 그리고 해양설비 등과 같은 여러 산업분야에서도 널리 사용되고 있다. 그러나 가압경수로용 증기 발생기의 튜브 재료와 같은 특수 환경에서 예민화에 따른 입계부식 및 입계응력부식 등의 문제가 흔히 보고되고 있다. 이러한 내구성 문제는 설비 및 장비의 수명, 내구성 그리고 안정성 등의 치명적인 영향을 미친다. 따라서 용접, 열처리, 그리고 가공과정에서 발생하는 Inconel 600의 예민화 및 입계부식에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 100시간 이상 장시간 열화된 시편에 대한 예민화 연구는 전무한 실정이다. 본 연구에서는 장시간 열화된 Inconel 600의 예민화를 평가하기 위해 최대 1,000시간까지 열화를 실시하였으며, 이에 대한 평가방법으로 Double-Loop Electrochemical Potentiokinetic Reactivation(DL-EPR) 시험법을 적용하였다. 본 실험에서 사용된 인코넬 600의 화학성분(wt, %)은 0.01 C, 0.05 Si, 0.14 Mn, 15.3 Cr, 0.5 Cu, 0.015 S, 그리고 나머지는 Ni 이다. 예민화 평가를 위한 등온 열화는 전기열처리로를 이용하여, $550^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$에서 최대 1000시간까지 실시하였다. 열화에 따른 미세조직 변화는 scanning electron microscope와 energy dispersive x-ray spectroscopy를 이용하여 실시하였다. DL-EPR 실험은 $25^{\circ}C$의 0.1M $H_2SO_4$ + 0.001M KSCN(potasium thiocyanate) 수용액 하에서 실시하였으며, 분극은 OCP로부터 600 mV(SSE vs.)까지 1.67mV/s 주사속도로 forward scan을 실시 후, 동일한 속도로 OCP까지 reverse scan을 실시하였다. Degree Of Sensitization(DOS)값은 anodic scan peak($I_a$) 값과 reverse scan peak($I_r$) 값의 비로 산출하였다. $$i.e.\;DOS=I_r/I_a{\times}100$$. 그 결과, 온도 변수에 따른 Inconel 600강의 예민화 거동은 서로 상이한 경향을 나타내었다. $550^{\circ}C$의 경우, 열화가 진행됨에 따라 DOS값은 급격하게 증가하는 경향을 나타냈다. 반면, $650^{\circ}C$에서는 일정시간 이후부터 Cr 확산 현상에 의한 탈 예민화 현상이 관찰되었다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제30권6호
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pp.709-715
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2006
The effects of thermal cycle condition and applied stress on the intergranular corrosion in austenitic 316 type stainless steels were investigated. Specimens were solution-treated at 1100$^{\circ}C$ for one hour and then sensitized in the temperature range of $500{\sim}800^{\circ}C$ by holding $2{\sim}300s$ with a various applied stresses of $0{\sim}8kg/mm^2$. Degree of sensitization. DOS %, was measured through polarization curve by electrochemical DL-EPR test. Microstructural observations were also conducted DOS % increased with an increase of sensitization temperature and/or holding time. Increase of applied stress resulted in increase of DOS % and more corroded surface because of acceleration of intergranular corrosion and fine grain size due to the stress. Cr depleted zone near grain boundary was observed. The amount of depletion was profounded with an increase of sensitization temperature, holding time and applied stress. $M_{23}C_6$ carbides were precipitated discontinuously at grain boundary. However, its amount was relatively small in the thermal cycle condition of 800$^{\circ}C$, 300sec and 4kg/mm$^2$.
The research is to insure the soundness of the stainless steel overlaid weld metal(21/4Cr-IMo steel + SUS 309L) for a pressure vessel application. Detail studies were conducted for the PWHT influence on the micrstructure and intergranular corrosion characteristics of the overlaid weld metal as well as initiation of hydrogen embrittlement crack(or Disbonding) when welded metal are exposed to the hydrogen atmosphere. Hydrogen was experimentally charged to the overlaid weld metal in order to study PWHT effect on the susceptibility of hydrogen embrittlement crack. The results of this research are as follows: 1. At the bond region, austenite grain of the stainless steel side became coarsed and Cr23C6 type carbide was precipitated at the coarsed austenitic grain boundaries. Intergranular Corrosion width(by Straiss test) increased with increasing PWHT temperature and PWHT time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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