본 연구에서는 문화재 복원용 속(速)경화형 Epoxy계 수지인 $Araldite^{(R)}$ rapid의 온도 스트레스에 의한 열화 특성을 분석하였다. 인장강도 및 접착강도는 $40{\sim}60^{\circ}C$에서 12,624시간까지 감소하여 내구성 및 접착특성의 미약한 열화가 발생하였다. 외부 응력 및 온도에 대한 안정성은 속(速)경화형에 비해 일반 경화형 Epoxy계 수지가 우수하여, 복원부의 강도 특성 및 응력 상태를 고려한 복원재료의 적절한 선택과 적용이 요구된다. $40{\sim}60^{\circ}C$에서 12,624시간까지 색차의 증가와 광택도의 감소 등 색상 및 광택 안정성은 취약하여, 향후 광학특성의 개선을 위한 안정성 향상 연구가 필요하다. 특히 접착제의 열적 특성(중량감소량, 열분해온도, 유리전이온도)은 기계적 물성 변화에 부분적으로 관여하였고, 피착재의 계면 특성 및 접착제의 기체투과특성(수분투과도)은 접착성능의 중요인자로 작용하였다. 따라서 도자기, 벽돌 및 석재와 같은 다공성 재질의 경우 항온항습에 의한 보존환경 관리가 중요하며, 옥외 전시유물의 경우 노출환경에 의한 물성 변화를 최소화할 수 있는 보존대책의 수립이 절실하다. 향후 이러한 결과는 문화재에 사용된 Epoxy계 수지의 열화속도 및 수명예측 자료로 활용될 것으로 기대된다.
Tetramethylorthosilicate와 glycidol을 이용하여 액상의 에폭시 그룹을 함유한 실란 올리고머를 합성하고, p-PDA/ODA 그리고 PMDA/BPDA 단량체로부터 제조된 4성분계 폴리아믹산과 혼성화시켜 고점도의 폴리아믹산/실리카 혼성체를 합성하였다. 그리고 이를 열적 이미드화 공정을 거쳐 폴리이미드/실리카 혼성화 필름을 제조하였다. 혼성화 필름의 특성을 분석한 결과, 열팽창계수는 실리카 함량이 높을수록 최초 17 ppm/K에서 10 ppm/K까지 감소하였고, 탄성률은 증가하였으나 인장강도는 감소하는 경향을 보였다. 또한 유연성 동박 적층 필름을 제조하여 분석한 결과, 실리카 함량 변화에 따라 접착력은 $0.43kg_f/cm$에서 $1.02kg_f/cm$까지 증가하였다. 따라서 높은 접착력을 요구하는 유연성 동박 적층 필름 제조시에는 실리카와 혼성된 폴리이미드 필름이 효과적임을 알 수 있었다.
환경적 관점에서 고분자필름이나 코팅제 산업계에서 이산화탄소와 휘발성 유기화합물의 저감은 가장 중요한 이슈 중의 하나이다. 광경화 시스템은 용제를 사용치 않아 휘발성 유기화합물의 방출을 최소화 할 수 있고 빠른 경화로 인한 에너지 소모가 적은 잇점이 있다. 또한, 생분해성 고분자는 거대한 폐플라스틱의 발생을 고려하면 환경적으로 경제적으로 많은 관심을 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리락타이드 다이올과 폴리에틸렌 글리콜을 폴리올로하여 광경화형 폴리우레탄 아크릴레이트를 합성하였고 자외선에 의해 말단의 아크릴레이트 그룹의 경화반응을 진행하였다. 경화된 필름의 인장강도, 파단율 및 Tg는 폴리락타이드 다이올의 함량 증가와 더불어 증가하였고 친수특성과 열정안정성은 폴리에틸렌 글리콜 함량과 비례하였다. 따라서 친환경적인 폴리올의 함량 조절로 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 물성이 조절 가능하였다.
본 연구에서는 팽창 흑연의 함량 변화를 달리하여 제조한 팽창 흑연/폴리우레탄 폼 복합체의 난연성 및 물리적 특성을 고찰하였다. 제조된 팽창 흑연/폴리우레탄 폼 복합체는 팽창 흑연의 함량이 증가할수록 인장강도는 감소하였고, SEM 의한 셀 형성을 분석한 결과 팽창 흑연 함량이 증가할수록 셀이 불균일하고 붕괴되는 현상이 발생함을 확인할 수 있었다. 압축강도와 밀도, 공기 투과도 시험결과 팽창 흑연의 함량이 증가할수록 밀도가 증가하면서, 압축강도 값이 높아졌으며, 공기 투과도는 낮게 나타났다. 난연성은 합성된 폼의 탄화길이를 분석하였으며 팽창 흑연의 함량이 10 phr 이상 첨가될수록 우수한 난연 성능을 발현함을 알 수 있었다. X-ray diffraction (XRD)에 의한 회절도 분석결과 팽창 흑연의 함량이 증할수록 $2{\theta}=26^{\circ}$부근에서 흑연의 결정피크가 나타남을 확인할 수 있었다.
MDI와 에스테르타입의 폴리올인 EBA, NBA, HA를 각각 반응시켜 이소시아네이트 말단기를 갖는 다양한 우레탄 프리폴리머를 합성하였다. 합성된 프리폴리머는 상온에서는 100% 고형분이었으며, 약 $80^{\circ}C$로 가열하면 용융되어 도포에 적당한 흐름성을 나타내었고, 냉각하면 고화되고 습기와 반응하면서 서서히 경화되었다. 대기중의 습기와 반응하여 경화된 우레탄수지의 인장물성은 폴리올의 구조에 따라 특징적인 거동을 나타내었다. 접착력은 EBA, NBA, HA순의 큰 값을 나타내었으며, 이는 동일한 조건에서 가교된 우레탄수지의 파단에너지와 같은 경향을 나타내었다. 또한, 접착조인트의 파괴는 모두 접착제 자체에서 일어났으며, 시험속도가 증가함에 따라 증가하였다. 이로 미루어, 우레탄 핫멜트 접착제 자체의 강인성이 접착력을 결정하는 주요 요인임을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 3종의 전체산부식 상아질 접착 시스템에서 적절한 산부식 시간과 접착제의 침투 능력에 대해 규명하고자 하였다. 우식이 없는 54개의 제3대구치의 상아질 표면을 5, 15, 25초 동안 산부식하고 산부식형 접착제 3종 (Scotchbond multipurpose, Single Bond, One Step) 을 도포한 후 복합레진을 충전하였다. 각 시편은 0회 (대조군) 또는 2000회 열순환 ($5^{\circ}C\;-\;55^{\circ}C$) (실험군) 후 미세인장강도를 측정하고 파단면을 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 실험군은 대조군에 비하여 결합강도가 감소하였으며, 특히 25초 산부식한 SM 및 SB군에서는 통계학적 유의차를 나타내었다. 2. 열순환 처리한 SM군과 SB군의 경우, 25초 간 산부식한 군이 5초 간 산부식한 군과 15초 간 산부식한 군에 비해 유의성 있게 낮은 결합강도를 나타냈다 (p < 0.05). 3. OS군의 경우, 산부식 시간 및 열순환 여부에 따른 유의성 있는 차이가 나타나지 않았다 (p > 0.05). 상아질 접착의 내구성은 접착제의 용매와 산부식 시간에 의해 영향을 받으며 특히, ethanol-based adhesive를 사용할 때 과도한 산부식은 유의해야 한다.
본 연구의 목적은 천연자원이며 보속적인 생산이 가능한 식물성기름(콩기름)을 오존 산화 처리에 의한 구조적인 변성을 시도하여 이를 바탕으로 친환경 목재 접착제를 개발하는 것이다. 식용 콩기름을 사용하여 시간당 약 7.13 g의 오존을 발생시켜 15분, 30분, 60분, 120분간 오존산화 처리한 후 화학적 변화를 알아보기 위하여 FT-IR을 측정하였으며 오존 산화 처리된 콩기름/pMDI를 중량비로 1:1로 혼합하여 접착제를 제조하여 상태, 준내수 및 내수 인장전단 접착력을 평가하였다. FT-IR 측정 결과, 콩기름은 $3010cm^{-1}$ 부근에 불포화 이중결합에 기인하는 흡수를 나타내었으며 오존산화가 진행될수록 $3010cm^{-1}$ 부근의 흡수가 사라지고 $1700cm^{-1}$ 부근의 카르복실기 또는 알데히드의 흡수가 크게 나타났다. 인장전단 접착력의 경우 상태, 준내수 접착력 시험 결과 모든 오존 산화 처리 시간에서 KS 합판 접착성 기준인 $7.0kgf/cm^2$를 안정적으로 상회하였으며 오존산화 처리 반응시간이 증가함에 따라 접착력도 증가하여 60분 처리에서 최대의 접착력을 보이다 120분 처리에서는 감소하는 경향을 나타내었다. 내수 접착력의 경우 30분, 60분, 120분 처리에서는 접착 기준을 만족 시키는 것을 확인할 수 있었다.
에폭시 수지는 취성(brittleness)으로 인한 기계적 강도의 저하가 발생하고 금속 등과 같이 열팽창 계수가 다른 재료와 결합하여 함께 사용하는 경우에 열변형 차이 때문에 부품의 박리나 부분 손상 등이 일어나는 단점이 있다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 강도 및 열안정성을 높이기 위하여 아민기를 가진 실란 커플링제를 이용하여 표면 처리한 실리카 입자를 에폭시 수지에 첨가하여 강화된 복합재료 시편을 제조한 에폭시 복합재료 시편을 대상으로 분산의 적절성을 확인하고 기계적 특성과 열적 물성을 평가하고자 하였다. 함량 변화에 따른 기계적 특성 변화를 UTM으로 인장강도를 측정한 결과 30-50 MPa의 인장강도 값을 보였다. 실리카 입자가 에폭시 수지 내에 함량에 따라 분산된 정도를 비교하기 위해 SEM 및 EDS 분석을 수행하였다. TMA 분석을 통하여 열팽창계수 및 유리전이온도를 확인하였으며 열충격 실험을 통하여 에폭시 복합소재의 내열안정성을 평가하였다.
역사적으로 중요한 의의를 지니는 발굴 유적의 보존을 위한 사전 보호 조치가 반드시 필요하며 최근에 들어 이에 대한 대책으로 합성수지를 이용한 유적의 보존과 복원 작업에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 위와 같은 역사적 발굴 유구의 보존을 위해 필수적으로 해결해야 할 문제점은 원형에 손상을 주지 않는 유구 이전재 사용, 유구의 토양에 따른 유구 이전재 선별 사용, 외부 환경(습지, 동절기, 온도)에 영향을 받지 않고 사용 가능하여야 한다. 본 연구에서 유구 이전 전용의 에폭시 resin 및 경화제는 우수한 접착 인장과 자체 인장을 갖으며, 사용자가 원하는 다양한 물성들을 갖고 있는 제품을 개발하고자 하였다. 특히, 본 연구는 그간 지속적인 문제점으로 대두되고 있는 우레탄 1차 전사 생성물과 Epoxy 최종생성물간의 박리 문제를 해결한 것이 특징으로 이를 위한 다양한 성분들의 유구 이전 복원제의 조성에 대하여 연구하였다.
본 연구에서는 리그닌 기반 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN) 공중합체를 전기방사하여 나노탄소섬유 매트를 제조한 다음, 에폭시 수지를 보강하여 제조한 복합재료의 열적 특성 및 기계적 강도를 조사하였다. 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재는 에폭시 수지와 유사한 열분해 거동을 보이고 있는 반면에 유리전이온도는 $106.9^{\circ}C$로 순수에폭시 수지의 유리전이온도($T_g$) $90.7^{\circ}C$보다 다소 높은 경향으로 나타나 열적 안정성이 향상된 결과로 사료된다. 리그닌 기반 공중합체 및 순수 PAN으로 만든 나노탄소섬유 매트의 인장강도는 각각 7.2 및 9.4 MPa로 나타났으며, 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 인장강도는 43.0 MPa로 나타났다. 이는 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료에서 에폭시 수지 매트릭스(matrix) 내에서 나노탄소섬유가 강화제(reinforcing filler)로 작용한 효과로 약 6배의 인장강도 향상을 보였다. 인장강도 측정 후 시편의 절단면에서 나노탄소섬유 자체의 높은 인장강도(478.8 MPa) 및 에폭시 수지와의 약한 계면접착성에 기인하는 나노섬유의 뽑힘현상이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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