이차이온질량분석기는 고속으로 가속된 일차이온을 고체 시료 표면에 충돌시켜, 이차이온을 발생시킨 후 질량분석 장치를 통해 분석하는 장치이다. 시료에 충돌하는 일차이온빔의 크기를 마이크론 단위까지 줄여 미세영역에 대한 분석이 가능하므로 이온현미분석기라고도 불린다. 이차이온질량분석기의 정밀도와 정확도는 고전적인 질량분석기에 비해 떨어진다. 하지만, 극소량의 시료로 분석이 가능하며, 화학적 전처리 과정 없이 연마편을 이용하여 매우 좁은 영역에서 동위원소의 분포를 연구할 수 있다는 장점이 있다. 지구화학/우주화학 분야에서 이차이온질량분석기의 활용은 최근 급속히 증가하고 있으며, 주로 (1) 수소, 탄소, 산소, 황 등의 안정동위원소 연구, (2) 함 우라늄/토륨 광물의 절대연령측정, (3) 광물 내 미량원소의 분포 연구, (4) 선태양계 광물 발견 및 이들의 동위원소 연구 등에 사용되고 있다.
최근에 이차이온질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry)를 이용한 1 2차 용융흔 구별에 관한 연구가 많은 관심을 끌고 있다. 동선의 깊이 분포에 따른 $^{12}C^-$, $^{63}Cu^-$, $^{18}O^-$, $^{35}Cl^-$ 이차 이온을 검출하기 위해 Cs+ 일차 이온빔을 사용하였고, 본 논문에서는 과전류에 의한 동선의 열적 확산에 대해 분석하였다. 분석결과 PVC 절연피복이 덮인 동선이 보다 더 깊이 탄소와 염소가 확산함을 보였으나, 산소는 절연피복이 덮이지 않은 동선이 더 깊이 확산된 것을 보였다.
이차이온질량분석기(SIMS)는 수 kV의 에너지를 갖는 일차이온($O_2^+$, $Cs^+$)을 시료표면에 충돌시켜 표면에서 떨어져 나온 이온의 질량 및 개수를 분석하는 장비이다. SIMS는 성분원소의 깊이분포도 측정, 질량분석, Image mapping등 다양한 분석을 할 수 있다. 특히 극미량 분석이나 깊이분포도 분석에서 가장 뛰어난 성능을 가지고 있어 아직까지 많이 사용하고 있다. 하지만 SIMS는 이온빔을 이용한 스퍼터링(Sputtering) 방법으로 분석을 하므로 파괴적이며 매질효과가 심하다. 또한 Matrix 물질의 함량이나 물질 자체가 변한다면 Sputtering rate도 그에 따라 변하게 된다. 이러한 현상에 의해 Sputtering rate는 다른 물질이 섞여 있는 경우 Sputtering rate이 빠른 물질이 먼저 Sputtering이 되는 Preferential Sputtering 현상이 나타나기 때문에 계면에서 깊이분해능에 좋지 않은 영향을 주게 된다. 본 연구에서는 SIMS로 Si(100) 기판 위에 약 100nm 두께로 Fe가 증착된 시료를 분석하였다. 이차이온으로 $O_2^+$이온을 사용하였으며 이온의 입사각을 변화시켜 각 조건에서 생기는 Fe 표면의 Topograph을 SEM으로 관찰하였으며, Topograph와 SIMS깊이분해능의 관계을 이해하고 $O_2^+$ 이온의 입사각 변화에 따른 Fe 표면의 Topograph의 형태와 산화도를 이해하고자 한다.
이트리아 안정화 지그코니아(Yttria-stabilized zirconia, YSZ)는 이트리아의 첨가에 의해 지르코니아에 생성된 산소 빈자리(oxygen vacancy)로 $O^{2-}$ 이온이 전도성을 가지게 되는 특징이 알려지면서 최근 고체산화물 연료전지연구에서 많은 관심을 받고 있다.[1] YSZ를 기반으로한 고체산화물 연료전지의 특성을 개선하기 위해서는 YSZ 내에서의 산소교환 메카니즘을 이해하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 $^{18}O2$ 추적 기체(tracer gas) 이용하여 확산된 YSZ박막에서의 산소 확산 거동을 초미세이차이온질량분석기(Nano Secondary Ion Mass Spectrometry, Nano SIMS)를 이용하여 조사하였다. Nano SIMS는 작은 입사 이온빔의 크기를 구현할 수 있고, 다중검출기를 이용하여 높은 질량분해능으로 간섭없이 산소동위원소를 동시에 모두 검출할 수 있는 장점이 있다. 본 발표에서는 Nano SIMS를 이용한 YSZ박막에서의 산소 거동 평가 결과를 상세하게 보일 것이다.
옥천변성대의 소위 문주리층에 분포하는 규장질 변성응회암의 U-Pb 저어콘 연대를 고분해능 이차이온질량분석기(SHRIMP)를 사용해 측정하였다. 10개의 저어콘 입자로부터 얻어진 13개의 점분석 자료는 대부분 일치연련성(concordia) 상에 찍히며, 이들로부터 구한 $^{206}$ Pb/$^{238}$ U 가중평균연대는 747$\pm$7Ma이다. 이 연대는 Lee et. al.(1998)이 전통적 방법으로 구한 U-Pb 저어콘 연대(756$\pm$Ma)보다 약간 적지만 두 연대측정 결과 모두 약 7.5억년 전 쌍모식 화산활동과 함께 대륙내 분지가 옥천대에서 발달하였음을 지지한다.
The elemental composition of electro-deposited black Cr solar selective coatings before and after heating in air by using secondary ion mass spectrometry (SIMS) was investigated for optical property analysis. In addition, black Cr selective coating exposed by solar radiation for 5 months was compared with heated sample. SIMS investigation shows that $OH^+$ bearing ions were related to a near surface region of CrOH and CrO compound. The optical degradation of this coating after heating at $500^{\circ}C$ reveals that diffusion of the Cu and Ni elements in substrate material, the chemical interactions adjacent to the interface, and the interface width broadening.
Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS) is an analytical method that measures the distribution and concentration of elements or compounds by analyzing the mass of secondary ions released by irradiating ion beams with energy of hundreds eV to 20 keV on the sample surface. Unlike other similar analytical instruments, SIMS directly detect the elemental ions that constitute a sample, allowing you to accurately identify components and obtain concentration information in the depth direction. It is also a great feature for measuring isotopes and analyzing light elements, especially hydrogen. In particular, with the development of materials science, there is an increasing demand for trace concentration analysis and isotope measurements in the micro-regions of various materials. SIMS has a short history compared to other similar methods; nevertheless, SIMS is still advancing in hardware and is expected to contribute to the development of materials science through research and development of advanced analytical techniques.
본 논문에서는 초기 산소 농도가 고에너지 이온 주입시 결정 격자 손상에 의해 발생하는 산소 축적(pileup) 현상 및 주입된 불순물의 확산에 미치는 영향을 실험적으로 고찰하였다. 초기 산소 농도가 11.5, 15.5 ppma인 p-type (100)실리콘 웨이퍼에 \sup 11\B\sup +\ \sup 31\P\sup +\ 이온을 각각 1.2 MeV, 2.2 MeV 의 에너지로 1×10\sup 15\cm\sup 2\ 주입하고, 700℃(20시간)+1000℃(10시간)의 2단계 열처리를 거치 후 주입된 불순물 및 산소 농도의 분포를 이차이온질량분석기 (Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)로 관찰하였으며 잔류 2차 결함의 분포는 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, TEM)으로 관찰하였다. SIMS 측정 결과 산소의 축적이 {{{{ { R}_{ } }}}}\sub p\(projected range) 부근에서 관찰되었으며 열처리 후에도 상당한 양의 2차 결합 띠가 {{{{ { R}_{ } }}}}\sub p\부근에서 관찰되는 것으로 보아 2차 결함에 의해 산소가 포획되었음을 알 수 있다. 또한 붕소와 인의 확산은 웨이퍼의 초기 산소 농도가 클수록 벌크 방향으로의 확산이 증대되는 현상을 볼 수 있었다.
저어콘 음극선발광영상의 입체적 연구를 위해, 단계적 연마를 사용한 연쇄단층촬영과 영상 후처리작업으로 저어콘 내부 누대구조의 3차원 복원을 최초로 시도하였다. 연구에 사용된 시료는 경상분지 북동부 영덕화강암체에서 분리한 고생대말 시기의 저어콘으로 평면 음극선발광영상에서는 전형적인 진동누대구조가 관찰된다. 시료의 연쇄단층촬영을 위해 에폭시마운트 제작 후 $3{\mu}m$과 $1{\mu}m$ 연마액을 이용한 연마와 후방산란전자영상과 음극선발광영상 촬영을 시료가 소진될 때까지 반복하였다. 단계별 두께의 차이는 약 $3{\mu}m$이며, 약 80여개의 저어콘 중 7개를 선정하여 같은 면적 영상파일로 저장한 후 영상편집 소프트웨어인 Image J와 Volume Viewer를 이용하여 3차원 내부구조를 복원하여, 저어콘의 진동누대 및 덧성장구조를 입체적으로 재현하는데 성공하였다. 3차원적 내부구조 영상은 2차원적으로 관찰하는 단면영상의 내부구조와 달리 특정방향에 따른 단면관찰이 가능하고 다양한 변화양상을 재현할 수 있다. 이 방법은 고분해능 이차이온질량분석기 연대결과가 복잡하게 나오는 저어콘이나 미세구조 파악이 필요한 다른 지질시료의 입체적인 성장 및 재결정작용의 내부 구조연구에 응용될 수 있다.
The effect of various post-annealing temperature to sputtered Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT) thin films was investigated. The crystallization process, surface morphology and the electrical characteristics strongly depends on the rapid thermal annealing (RTA). In radio frequency (RF) sputtering methods, there were many papers mostly forcing on the crystal forming and the surface variations with different elements distribution (Pb, Ti, Zr, O) on the surface of the PZT layer. In this experiment, the post-annealing treatment promoted the Pb volatilization in PZT thin film and affected the Ti diffused throughout the Pt layer into the PZT layer. Second ion mass spectroscopy (SIMS) analysis was employed to show that the Pb element in the PZT layer was decreased at the same time the Ti element mass was slight decreased than Pb with increasing RTA temperature. That result prove the content of Pb affect the PZT thin film property.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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