비고리 알릴아민 화합물의 이중알코올화 반응은 아미노 다이올 구조를 도입할 수 있는 효율적인 합성법으로 아미노 다이올 구조를 포함하는 다양한 생리활성 천연물의 효율적인 합성에 적용될 수 있다. 본 리뷰에서는 기질 그 자체, 혹은 카이랄 리간드를 이용한 다양한 입체선택적 이중알코올화 반응들을 소개하고 이를 실제 천연물의 합성에 적용한 최근의 반응 결과들을 살펴보고자 한다.
천연물 중 casbene-type diterpenoid의 하나인 crotonitenone의 합성이 시도되었다. 합성 방법으로는 crotonitenone의 각 부분을 먼저 합성하여 이들을 합하는 방법(convergent method)을 적용하였으며, 각 부분이 최종물질에 적합한 sterochemistry를 갖게 하기 위하여 시작물질로는 chiron으로 S-(-)-citronellol과 IS-chrysanthemic acid를 사용하였다. 환구조를 형성하는데 중요한 역할을 할 TBDMS protecting group이 붙은 phosphonium salt(synthon A) 가 고압반응으로부터 고수율 (70%)로 생성되었다. 또한, 중요한 반응으로서 synthon A와 hydroxy lactone(synthon B)과의 Witting reaction이 성공적으로 이루어졌다. 그러나, TBDMS protecting group의 존재하에 이중 치환된 이중결합(disubstituted double bond)과 삼중치환된 것과의 선택적인 환원의 어려움으로 인하여 최종 물질의 합성방법이 재고되었으며 이에 대해 간단히 논하였다.
AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.
500나노 입자 및 기본 물성이 우수한 이중층상구조금속수화물(LDH)를 합성하고 PVC 수지에 적용하여 고온, 저온열안정성 및 가공특성으로 인장강도, 신율, 체적저항 등이 우수한 시제품을 합성한 후 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH) 시제품을 사용하여 무독성안정제(금속석검계), 내외부활제류, 가공조제, 산화방지제 등 기타 첨가제 등을 사용하여 PVC수지에 적용하여 수지배합에 따른 시험편을 제작하여 배합비별로 고온, 및 저온열안정성, 체적고유저항, 가공성(인장강도, 신율 등), 내후성, 초기 착색성 등 물성, 기계적 가공특성 및 성능이 우수한 할로겐수지용 무독성배합을 개발한다. 최종적으로 개발한 이중층상구조금속수화물(LDH)을 사용하여 제조하여 PVC 수지의 열안정성 및 기계적 가공특성이 우수한 중금속계대체용 무독성복합열안정제를 개발하였다.
최근 주파수 합성기는 협대역으로 설계를 하거나 광대역 주파수 합성기의 경우 이중루프구조로 설계하여 위상잡음을 줄이는 방식을 사용하고 있다. 그러나 이중루프구조의 주파수 합성기는 전압제어발진기의 중심주파수 불일치와 추가적인 루프를 필요로 하는 단점을 가지고 있다. 본 논문에서는 800Mhz ~ 3Ghz를 지원하는 새로운 구조의 단일루프 형태의 다중제어 광대역 주파수 합성기를 제안한다. 본 논문의 주파수 합성기의 전압제어발진기는 Coarse 제어 전압과 Fine제어전압을 고정되며, 최종적으로 낮은 Kvco를 가지게 된다. 주파수 합성기의 모의실험은 UMC $0.11{\mu}m$ 공정에서 검증하였으며, 제안된 주파수 합성기는 다양한 응용분야에 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
5원환 고리아세탈 화합물인 4-methylenes(4,5)을 합성하고 저온조건 하에서 중합반응을 조사한 결과, 선택적인 개환중합이 일어났다. 보통의 양이온 개시제를 사용한 결과 $-78^{\circ}C$에서 가교체가 얻어졌으며, $CH_3SO_3H$를 개시제로 사용하면 같은 조건에서도 주사슬과 곁사슬에 이중결합을 가지는 개환중합체가 얻어진다. 이 중합체는 반응성을 가지는 불포화기를 포함하고 있으므로 prepolymer로써 널리 사용될 수 있다.
초기재령 콘크리트의 탄성계수 변화와 크리프 및 건조수축 현상을 고려하는 강 합성 거더의 시간종속적 처짐해석을 수행하였다. 초기재령 콘크리트의 탄성계수 발현과정을 고려한 구성관계는 총 응력-변형률 관계를 Taylor의 선형급수 확장을 이용하여 기준시간에 관하여 확장함으로써 시간종속적 증분형태로 유도하였다. 강 박스거더의 단면형상 변화 위치와 지점부를 기준하여 거더를 분할하고 분할된 구간에서 단면해석을 통해 곡률을 구하여 2차 다항식으로 가정한 처짐곡선에 경계조건을 적용함으로써 처짐곡선의 증분관계식을 유도하였다. 부모멘트 구간의 강 박스 하단에 콘크리트를 타설한 이중합성 박스거더의 초기재령 거동해석을 수행하였으며, 강 박스 하단의 콘크리트 타설두께가 거더의 거동에 주는 영향을 수치해석 결과를 통해 분석하였다. 끝으로, 보 요소를 이용한 유한요소해석 결과와 개발된 단면해석법을 이용한 해석 결과를 비교함으로써 정확성을 검증하였다.
80 MPa급 고강도 콘크리트가 강거더의 압축 플랜지로 대체하는 아중합성 거더의 경우, 플랜지와 케이싱 및 케이싱과 바닥판 2개의 접합부 계면이 형성되는데 각 계면의 수평 전단 저항능력은 구조물의 안전성에 있어 중요한 요소이다. 본 연구는 계면 상세를 달리한 6개의 실험체를 도로교설계기준(한계상태설계법)에 따라 설계 및 제작하여 이중합성 보의 휨 파괴 대비 수평 전단에 대한 구조 성능 실험을 수행하였다. 실험체의 주요변수로 스터드 전단연결재의 저항계수, 바닥판 콘크리트 및 철근의 재료저항계수, 콘크리트 인장강도에 따른 부착계수, 케이싱 콘크리트의 표면 상태 그리고 수평전단철근의 간격을 고려하였다. 실험 결과, 강재 상부 플랜지와 고강도 케이싱의 계면이 고강도 케이싱과 바닥판 계면 보다 결합성이 큰 것으로 나타났다. 그리고 고강도 케이싱과 바닥판 계면에서는 케이싱 표면에 요철 또는 거칠기를 주는 것 보다 보수적으로 수평전단철근을 배근하는 것이 소성영역까지 합성 거동을 유지하는 것으로 나타났다.
유기화합물인 alkyl sulfonate를 층상이중수산화물에 삽입시킨 화합물을 합성하였다. X-선 회절 데이터와 alkyl sulfonate의 분자의 크기를 비교하여 층간 삽입된 alkyl sulfonate의 공간배열을 확입하였다. 층간 삽입된 alkyl sulfonate의 분자 사슬이 이중수산화물의 층에 수직되며 서로 반대 방향으로 배열되어 있음을 확인하였다.
층상이중수화물(Layered Double Hydroxides, LDH)은 층 사이에 무기물 음이온이 있는 2차원 충상구조물로서 이들 층 사이의 공간에 이동 가능한 수화된 음이온의 존재로 전하균형을 이룬다. 층 사이의 음이온은 교환이 가능하며, 나머지의 공간은 물분자로 채워져 있다. 이러한 특성을 응용하여 LDH는 촉매, 음이온 교환제, 흡착제, 담체로 사용가능하며, 특히 음이온 교환능이 있는 소재로 고분자에 적용되고 있으며, 층간에 염료를 삽입한 복합체의 제조 둥에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이의 적용에서 LDH의 입도는 결정적인 한계 요인으로 작용하기도 한다. 본 실험에서는 Mg-Al-NO$_3$ 층상이중수산화물(Mg-Al-NO$_3$-LDH)을 공침전법으로 합성하고, 양이온의 농도와 공침시 pH 및 교반조건의 변화가 생성된 LDH의 결정상, 형상, 입도, 및 양이온교환능에 미치는 영향을 알아보았다. 특히 초음파 분산법을 적용하는 경우 생성되는 LDH 입자크기의 미세화에 효과적인 것을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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