• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.111-115
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• 1999

간접자외선흡광검출 이온크로마토그래피를 7가지 음이온($H_2PO_4^-$, $Cl^-$, $NO_2^-$, $NO_3^-$, $I^-$, $SO_4^{2-}$, $SCN^-$)분리에 적용하였다. 컬럼은 저용량의 강염기성 음이온 교환체를 가진 상용화된 TSK-guardgel QAE-SW (ca. 0.3 meq./g; 4.6 mm i.d${\times}$150 mm)를 사용하였다. 선택적이고 신속한 이온분리방법을 연구하기 위하여 naphthalene trisulfonic acid(NTS) 및 naphthalene disulfonic acid(NDS) 용리액에 대한 분리거동을 조사하였다. 더 나아가, 0.20 mM NTS 용리액에 5% 아세토리트릴을 첨가하여 음용수에 적용한 결과, 양이온과 음이온을 동시에 분리 할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.28-33
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• 2001

자연수에 존재할 가능성이 있는 $Pu^{3+}$, $Pu^{4+}$, $PuO_2{^+}$, $PuO_2{^{2+}}$ 상태의 플루토늄을 이온크로마토그래피로 분리하는 방법을 연구하였다. 각각 $SiO^-$, SiO-$SO_3{^-}$작용기를 가진 이온교환체를 충전한 두 컬럼을 이용하는 방법과, Dionex사 AG11컬럼에 oxalate/$HNO_3$ 용리액을 사용하여 IC로 분리하는 두 가지 방법을 시도하였다. 예비실험으로서 플루토늄과 화학적 성질이 유사하며 산화수가 안정한 $Eu^{3+}$, $Th^{4+}$, $NpO_2{^+}$, $UO_2{^{2+}}$을 사용하여 분리조건을 얻었다. 이 분리조건을 플루토늄에 적용시켰을 때, $SiO^-$, SiO-$SO_3{^-}$ 이온교환체를 이용한 방법은 산화수별 플루토늄을 성공적으로 분리할 수 있었다. 그러나 IC를 사용한 방법은 oxalate 용액에서 $Pu^{3+}$가 쉽게 $Pu^{4+}$로 산화되며, $PuO_2{^{2+}}$도 $PuO_2{^+}$로 환원되어 분리가 곤란하였다.

• 분석과학
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• 제12권1호
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• pp.28-33
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• 1999

생체 시료내의 glutathione(GSH)을 monobromobimane(MBB)이나 4-fluoro-7-sulfobenzofurazan(SBD-F)으로 최적 유도체화 조건을 확립하였고 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)/형광 검출기(FLD)를 사용하여 정량분석 하였다. MBB로 유도체화한 경우에는 검출한계가 $0.03{\mu}g/mL$으로서 SBD-F를 사용한 경우보다 감도가 약 200배 정도 향상되었다. 이때 내부표준물질로서 N-acetylcysteine을 사용하였으며, MBB 유도체의 분리능을 개선시키기 위해 tetrabutylammonium 이온을 counter 이온으로 선택하였다. 위의 조건의 이온쌍 크로마토그래피를 이용하여 분석한 결과 $0.08{\sim}8.33{\mu}g/mL$ 농도 범위에서 상관계수가 0.998 이상으로 좋은 직선성을 보여주고 있다. 재현성을 조사한 결과 세 가지 다른 농도에서 상대 표준 편차가 5% 이내로 나타났다. 이 방법은 혈장, 조직 등의 생체 시료중 GSH의 분석법으로 적합하다는 것을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제25권5호
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• pp.306-310
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• 1981

라세미코발트(III)착물인 $[Co(en)_3]^{3+},\;[Co(tn)_3]^{3+},\;cis-[Co(NH_3)(en)_2]^{3+},\;[Co({\beta}-ala)(en)_2]^{2+},\;[Co(gly)(en)_2]^{2+}$ 및 [Co(acac)(en)$_2]^{2+}$을 실온에서 d-주석산염의 수용액에 녹여 원편광이색성 spectra를 측정하였다. 측정된 모든 착물에 대해서 가시부영역 (400∼500nm)에 한개의 음의 CD spectrum이 관측되었다. 이것은 d-주석산이온과 ${\Lambda}$-및 ${\Delta}$-거울상이성질체의 상호작용에 대한 차에의한 것이라고 해석되었다. 즉 ${\Lambda}$-및 ${\Delta}$-거울상이성질체에 d-주석산이온을 각각 부가했을때 ${\Lambda}$-거울상이성질체는 크게 변하였고 ${\Delta}$-거울상이성질체는 약하게 변하여 그 결과 유발원편광이색성 spectrum으로 나타났다. 이온교환 관크로마토그래피에 있어서 용리제와 더 강하게 회합하는 거울상이성질체가 관으로부터 더 빨리 용출된다. 만일 chiral음이온과 착물과의 더 강한 상호작용이 착물의 원래 부호로부터 크로마토그래피의 용리순서를 예측할 수가 있고, 실험결과 용리순서는 측정된 모든 착물에 대하여 유발 원편광이색성 spectrum의 부포로부터 예측된 거울상이성질체의 절대구조와 완전히 일치하였다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제3권4호
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• pp.309-317
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• 2005

방사성 폐기물 핵종 재고량 평가에 필요한 핵종분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Ng,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59/63}Ni$의 분리에 관한 연구가 수행되고 있다. Ni은 음이온교환 수지와 Sr-Spec 추출 크로마토그래피 수지로 Re($^{99}Tc$의 대용물), Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리하는 과정에서 Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn, Ce, Na, K 및 Cu와 함께 회수되었다. 본 연구에서는 Ni의 선택적 분리기술을 확립하기 위하여 Ni-Spec 추출 크로마토그래피 및 양이온교환수지법으로 이들의 분리거동을 비교하였다. 또한 Ni의 정제와 기체비례계수법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측시료 준비를 위하여 ammonium $citrate/ethanol-H_2O$ 및 tartaric $acid/acetone-H_2O$에서 dimethylglyoxime(DMG)에 의한 Ni의 침전거동을 조사하였다 원자력발전소로부터 채취한 폐이온교환수지 시료 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 폐이온교환수지 용액을 사용하여 Re, Nb, Fe 및 Sr 분리과정을 거쳐 최종적으로 분리한 Ni의 회수율은 $92.1\%\;(RSD:\;0.9\%)$이었다. 또한 tartaric $acid/acetone-H_2O$에서 DMG에 의한 Ni의 회수율은 $85.6\%\;(RSD:\;1.9\%)$이었다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제37권2호
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• pp.147-152
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• 2009

Bacillus sp. A-6의 배양액의 상등액으로부터 한외여과와 5 mM sodium acetate, pH 5.0 용액으로 평형화된 SP-Sepharose column을 사용한 이온교환 크로마토그래피에 의해 xylanase를 정제하였다. Column에 흡착된 xylanase는 0.05 M NaCl 이하의 농도에서 용출되었다. 용출된 xylanase가 SDS-PAGE에서 단일 펩티드 밴드로 분리되어 순수함을 확인하였으며 oat spelt xylan을 기질로한 zymogram에서 xylan을 분해하는 밴드로 나타났다. Xylanase의 분자량은 SDS-PAGE에서 15,000이었고 겔여과 크로마토그래피에서 14,100 이었다. 박층막 크로마토그래피에서 xylanase가 oat spelt xylan을 xylobiose와 xylooligosaccharide로 분해함을 보였다. Xylanase를 가열할 때에 상대활성도가 $40^{\circ}C$에서 7시간 후에 80%로 감소하였으며 $60^{\circ}C$에서는 1시간 후에 40% 이하로 감소하였다.

• 한국응용약물학회:학술대회논문집
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• 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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• pp.179-179
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• 1994

새로운 항생물질을 개발하기 위하여 토양으로부터 분리한 균주를 액체 및 고체배지에서 배양하여 여러 검정균에 대하여 종이디스크법으로 항균효력을 조사하였다. 그 결과 (+), G(-), fungi 등에 강한 항균 효력을 보인 토양균 SNUS 8810-43과 Mycobacterium, fungi에 항균력을 보인 토양균 SNUS 8810-129를 선택하여 각각의 배양액에서 항생물질을 분리하고, 분리한 항생물질의 구조를 규명하고자 하였다. 토양균 SNUS 8810-43의 배양액으로부터 항생물질을 분리하기 위하여 양이온 교환 수지 관 크로마토그래피와 셀룰로오스 관 크로마토그래피를 수행하여 시료 JJH-II-46-43을 얻었다. 시료 JJH-II-46-43의 IR, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, $^1$H-$^1$H COSY, $^1$H-$^{13}$C COSY, FAB-MS 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질의 구조가 N-methylstreptothricin과 동일하다는 것을 확인하였다. Mycobacterium smegmatis에 강한 활성을 나타내는 물질을 토양균 SNUS 8810-129로 부터 분리하였다. 토양균 SNUS 8810-129를 배양한 V-8 아가판을 메탄올로 추출하여 이를 실리카겔 관 크로마토그래피와 preparative TLC로 시료 LCH-IV-17B, LCH-III-387을 얻었다. 시료LCH-IV-l7B, LCH-III-387의 $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FAB-MS, CI-MS, IR등의 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질이 glycolipid계 항생물질이라는 것을 알았다. $^{13}$C-NMR 상의 자료와 화학적인 방법으로 구성당을 조사한 결과 이 항생물질을 이루고있는 당은 rhamnose 임을 알았다. 또 이 항생물질을 구성하는 지방산은 화학적인 방법과 MS 스펙트럼, $^{13}$C-NMR 스펙트럼으로부터 hydroxydecanoic acid인 것으로 확인되었다. 항생물질 LCH-III-387와 항생물질 LCH-IV-l7B는 각각 rhamnose를 1, 2개 포함하고 있는 것으로 확인되었다. 그리고 동일한 탄소수의 지방산을 가지고 있는 것으로 생각되었다. 이들 항생물질을 이루는 구성당과 지방산간의 정확한 연결및 구조, 생리활성에 관한 연구는 계속 수행중에 있다.

• 미생물학회지
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• 제27권4호
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• pp.348-356
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• 1989

PIeurotus ostrealus의 배양액에서 syringic acid에 의해 유도되는 peroxidase의 활성이 추정되었다. 본 효소는 DEAE Sephadex A-50 이온교환크로마토그래피와 Sephadex G-150 첼 여과크로마토 그래피를 통하여 순수분리 되었다. 순수분리된 효소는 당함량이 35.7%인 당단백젤이었으며. SDS-linear polyacrylamide gradient gel 전기영동과 젤여과크로마토그래피에 의해 분자량(Mr) 72.400인 2개의 동일한 소단위체로 이루어진 이합체로 판명되었다. 본 효소는 흡광 스펙프럼의 분석결과, iron protoporphyrin IX의 구조를 갖는 2개의 heme을 조효소로 가지고 였는 것으로 추정되였다. 본 효소의 등전점은 4.26 이었고 $H_2O_2$에 대한 $K_m$값은 $7.2{\mu}M$이었다. 본 효소의 반응 최적온도는 $40^{\circ}C$, 최적 pH는 3.5에서 4.0 사이였다. Ferulic acid와 sinapic acid에 대한 본 효소의 친화도(Km)는 horseradish peroxidase에 비해 각각 2.4. 12.3배 더 높은 것으호 계산되었다.

• 분석과학
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• 제13권4호
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• pp.484-493
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• 2000

생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.

• 미생물학회지
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• 제32권2호
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• pp.132-138
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• 1994

Neurospora crass에서 L-ascorbic acid 합성 효소는 mitochondria에 위치하며 배지에 D- glucono-${\gamma}$-lactone과 L-gluno-${\gamma}$-lactone을 첨가하였을 때 각각의 기질에 대한 효소 활성도가 증가함을 볼 수 있었다. 이 효소의 순수 분리에는 ammonium sulfate 분획, DEAE-Sepharose CL-6B 에 의한 이온 교환 크로마토그래피, Sephacryk S-200에 의한 gel filtrarion 크로마토그래피, Reactive yellow 3-agarose dye column 크로마토그래피 등의 방법들이 이용되었다. 그 결과 2.1%의 수율에 specific activity가 239.6배 증가되었다. Sephacryl S-200 gel filtration을 통해 본 이 효소의 분자량은 약 150,000 dalton 이었다. 그리고 SDS-polyacrylamide gel electrophoresis를 실시하였을 때는 분자량이 약 75,000 dalton이었으므로 이 효소는 동일한 단위체로 구성된 이합체로 생각되었다. 이 효소의 최적 반은 pH는 9.0으로 나타났으며 D-glucono-${\gamma}$-lactone을 기질로 하였을때의 $K_m$값은 0.073이었다.