광산찌꺼기로 방치되어 있는 황철석으로부터 유용금속이온을 효과적으로 용출시키기 위하여 황산을 첨가하지 않고 실험실온도에서 칼럼 미생물용출 실험을 수행하였다. 칼럼 미생물용출 실험 결과 2차 생성물의 형성을 발견할 수 없었고, 비교시료보다 박테리아 시료에서 Fe 이온 함량이 14배 이상으로 높게 용출되었다. $SO_4^{2-}$ 함량은 비교시료보다 박테리아 시료에서 약 2.99배 이상으로 높게 용출되었다. XRD 분석결과, 황철석의 (111), (200), (220), (311), (222), (230), (321) 결정면에 해당되는 강도가 비교시료에서 보다 박테리아 시료에서 감소하였고, (210)와 (211) 결정면의 강도가 박테리아 시료에서 증가하였다.
고온성박테리아를 이용하여 섬아연석으로부터 유용금속이온을 효과적으로 용출시키기 위하여 $42^{\circ}C$, $52^{\circ}C$, $62^{\circ}C$에서 미생물용출실험을 각각 수행하였다. 이때 미생물용출실험이 진행되는 10일 동안, 용출액의 pH는 2.40에서 2.5 범위를 유지하였으며 미생물 용출실험이 종료될 때까지 막대 모양의 박테리아들이 섬아연석 표면에 부착되어 있는 것이 계속해서 관찰되었다. 용출온도를 $42^{\circ}C$, $52^{\circ}C$, $62^{\circ}C$로 증가시키면, 비교시료에서 용출 함량이 증가되는 금속은 Zn과 Pb이고, 박테리아 용출 시료에서는 Fe 용출 양이 증가하였다. 용출 온도를 $42^{\circ}C$, $52^{\circ}C$, $62^{\circ}C$로 증가시켰을 때, Zn 이온은 비교시료에서 보다 박테리아 용출 시료에서 각각 9.5배, 2.8배, 2.9배 이상으로 높게 용출되었고, Pb 이온은 비교시료에서 보다 박테리아 용출 시료에서 각각 14.8배, 7.4 배, 3.8배 이상으로 높게 용출되었다. Fe 이온의 비교시료에서 용출 온도를 $42^{\circ}C$, $52^{\circ}C$, $62^{\circ}C$로 증가시켜도 전혀 용출되지 않았지만, 박테리아 Fe 함량이 온도에 비례하여 증가하였다.
중유회로부터 증류수로 용출시킨 중유회 용출액에서 금속 중 $Ni^{2+}$이온의 정량을 분광광도법으로 측정하고자 하였다. 또 중유회용출액 중 다량 존재하는 $V^{3+}$이온이 $Ni^{2+}$이온의 분광광도법적 정량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $Ni^{2+}$이온 ppm 대비 $V^{3+}$이온의 함량을 달리한 시료의 흡광도를 조사한 결과 $V^{3+}$이온의 함량이 $Ni^{2+}$ 함량의 50% 이하인 조건에서는 시료 중 $Ni^{2+}$이온의 정량이 분광광도법으로 가능함을 확인하였다.
폐광산에 방치되어 있는 폐광석으로부터 유용금속이온을 그 지역 토착박테리아를 이용하여 효과적으로 용출시키고자 하였다. 토착호산성박테리아를 중금속 이온에 내성이 형성될 수 있도록 중금속 이온에 주기적으로 반복 적응시켰다. 그 결과 적응실험이 진행될수록 성장-배양액의 pH가 더 안정적으로 감소하였다. $CuSO_4{\cdot}5H_2O$에 9주와 12주 동안 적응시킨 박테리아를 이용하여 42일 동안 미생물용출을 수행한 결과, 용출-배양액의 pH는 적응 횟수에 비례하여 더 빠르게 감소하였다. 황동석과 Cu 함량이 고성 폐광석에 비하여 상대적으로 적게 포함된 연화 폐광석에서 더 많은 박테리아들이 부착하였고, 또한 Cu와 Fe 함량은 고성 박테리아 시료(각각의 용출률 = 66.77%와 21.83%)에 비하여 연화 박테리아 시료(각각의 용출률 = 92.79%와 55.88%)에서 더 많이 용출되었다. 따라서 중금속으로 오염된 광산에 오랫동안 서식한 토착호산성 박테리아를 이용한다면 또한 이 박테리아들을 목적중금속 이온이 포함된 성장-배양액에 계속하여 주기적으로 적응시킨다면, 폐광석으로부터 유용금속이온을 더 효과적으로 용출시킬 수 있을 것으로 확신한다.
인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위하여 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 직접적인 마모 운동을 수행하게 되므로, 이 부분의 소재 특성에 따라 인공관절의 수명이 결정 되게 된다. 현재 헤드 소재로서는 Co-Cr-Mo 합금이, 라이너 소재로서는 고분자 소재인 UHMWPE (Ultra High Molecular Weight Polyethylene)가 주로 사용되고 있다. 이러한 MOP (Metal-On-Polymer) 구조의 인공관절의 경우, 충격흡수의 장점이 있는 반면, 관절 운동시 발생하는 UHMWPE 의wear debris에 의해 골용해가 발생하게 되어 인공관절의 수명이 저하되는 문제점이 있으며, 금속 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 저하시키는 또 다른 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition) 공정을 이용하여 금속 (Co-Cr-Mo 합금)소재 위에 세라믹 (niobium nitride) 박막을 증착하여 상대재인 UHMWPE의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 금속 소재 위에 증착된 세라믹 박막은 상대재인 UHMWPE의 마모량을 줄여줄 뿐만 아니라 금속이온의 용출을 막아준다는 장점이 있으나, 장시간의 마모 운동에 의하여 발생하는 박막의 박리 현상은 인공관절의 수명을 급격히 저하시키는 또 다른 원인이 된다. 이러한 단점을 해결하기 위하여, 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. Dynamic ion mixing 공정을 수행함에 따라 박막과 금속 사이의 접착력이 증가하게 되어, UHMWPE의 마모량이 2배 가까이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 장시간의 마모시험에서도 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 또한 UHMWPE의 마모량을 감소시키기 위하여 박막을 증착하기 전에 금속 소재에 질소 이온주입을 수행하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였다. 질소 이온주입 결과 Co-Cr-Mo 합금 표면에 부분적으로 CrN, Cr2N의 세라믹 상이 형성 되는 것을 확인할 수 있었으며, 그에 따라 UHMWPE의 마모량이 2배 이상 감소 되는 것을 확인 할 수 있었다.
방연석으로부터 유용금속이온을 용출시키기 위하여 토착박테리아를 실험실온도에서 최적의 pH 조건이 아닌 상태로 용출실험을 실시하였다. 이와 같은 조건에서도 $0.4{\times}0.2{\mu}m$에서 $0.5{\times}1.7{\mu}m$ 범위의 막대 모양 박테리아들이 방연석 표면에 부착하였다. 미생물 용출실험 19일 후에, Pb, Fe, Zn 이온 함량이 비교시료에서 보다 박테리아 시료에서 각각 약 347, 222, 1.7배 이상으로 높게 용출되었다. 수많은 육각형 주상의 결정들이 방연석의 표변에 형성된 것이 관찰되었으며, 이들 결정들은 토착 박테리아의 미생물학적 산화작용에 의하여 방연석으로부터 생성된 것으로 생각된다. XRD 분석에서, 황산연광에 해당되는 회절선이 방연석 시료에서 관찰되었다. 만약 박테리아가 최적으로 생존할 수 있는 pH 조건과 온도 조건을 조성해 준다면 더 많은 유용금속 이온이 방연석으로부터 용출 될 것으로 기대된다.
중금속 이온의 용출거동은 콜로이드/계면 성질에 의존하는데, 이를 알아보기 위해 ICP와 SEM 분석을 하였다. 전기로 제강분진에 포함된 중금속은 '양쪽성 금속'으로 pH 10에서 중금속이 가장 적게 용출되는 것을 알 수 있었고 pH 8보다 pH 12에서 중금속 이온이 상당량 용출되어 나왔다. 그리고 전기로 제강분진에 점토를 첨가함으로써 중금속 이온의 용출이 감소하는 것을 알 수 있었다. 특히 pH 12의 경우에 pH 8에 비해서 중금속 이온의 용출이 큰 폭으로 감소하였으며 콜로이드계면 성질 관찰 결과, 점토의 경우 pH 12에서 점토에서 녹아나온 Si 수화물이 점토 입자표면을 둘러싸고 있음을 관찰할 수 있었다. 전기로 제강분진과 점토의 혼합 슬러리에서 pH 8의 경우보다 pH 12에서 중금속 이온의 농도가 크게 감소한 것은 PSHP의 형성에 의한 것으로 사료된다.
반응용액의 pH와 반응시간에 따른 용출실험 결과를 PHREEQC를 이용하여 용출된 중금속이 어떠한 화학적 형태가 우세한지 알아보고자 하였다. 용출용액에 용해된 Zn, Cd, Cu, Mn 및 Fe의 주요 존재형태는 free ion 및 sulfate complexes($metal-SO_4$)인 것으로 계산되었다. pH 5와 pH 3의 조건에서 각 원소의 화학적 존재형태는 서로 유사하고, 반응시간이 증가할수록 free ion 상태로 존재하는 비율은 감소하고 sulfate complexes로 존재하는 비율은 증가하는 경향을 보였다. pH 1에서 용출된 용액에 존재하는 각 원소의 화학적 존재형태는 sulfate의 농도가 크게 증가됨에도 불구하고 free ion 상태로 존재하는 금속이온의 함량의 증가비율보다 sulfate complexes로 존재하는 함량의 증가비율이 더 큰 것으로 예측되었다.
본 연구에서는 재활용 시 도로용이나 지반 보강재로 사용되는 전기로 제강슬래그의 입경별 중금속 용출 실험과 제강슬래그와 점토를 혼합한 혼합비별 공시체의 이온 용출을 실험하여 환경적 특성을 분석하였다. 폐기물 공정시험결과 시료 시험항목에서 중금속은 검출되지 않은 것으로 나타났으며, 물과 접하지 않은 제강슬래그의 경우 용출이 일어나지 않는 것을 알 수 있었으나, 제강슬래그의 중금속 용출 실험을 진행하여 ICP-OES 분석한 결과 일부 중금속이 검출되었다. 제강슬래그가 물과 반응하면 제강슬래그 내에 존재하는 Free CaO와 화학반응이 일어나 용출이 되는 것을 알 수 있었다. 제강슬래그의 입경별 용출 실험을 진행한 결과 가장 많은 용출이 일어난 알루미늄의 경우 입경이 작을수록 커지는 것으로 나타났으며, 제강슬래그와 점토를 혼합한 혼합토의 경우 제강슬래그의 함량이 증가할수록 알루미늄의 용출량은 증가하였다. 그러나 제강슬래그만을 사용했을 때보다 제강슬래그와 점토의 혼합토에서 용출되는 알루미늄의 양이 현저히 낮아졌으며, 다른 중금속들도 용출되는 양이 기준치 이하로 나타났다. 그러므로 제강슬래그와 점토의 혼합토를 재활용하여 도로용이나 성토용 재료로 사용 시 중금속의 용출에 대한 우려는 매우 낮아질 것으로 사료된다. 이러한 결과는 순수 제강슬래그만을 사용하는 것보다 제강슬래그와 점토를 혼합한 재료가 친환경적으로 지속가능하고 안전한 대안이 될 수 있다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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