Cellulophga sp. J9-3은 셀룰로스 분해능력을 갖으며, Flavobacteriaceae 과에 속하는 그람-음성 호기성 해양 세균이다. 또한, J9-3 균주는 고체 및 액체 배지에서 한천을 가수 분해 할 수 있으며, 배지에 첨가한 아가로스(agarose)에 의해 아가레이즈(agarase)의 생산이 현저하게 유도되는 특성을 보였다. Cellulophga sp. J9-3의 세포 배양액으로부터, 황산암모늄 침전 및 3 단계의 컬럼 크로마토그래피를 연속적으로 수행하여, 한 개의 agarase 단백질, AgaJ93을 순수하게 정제하였다. 정제된 AgaJ93은 아가로스에 대한 분해 활성이 가장 강하였으며, starch에 대해서도 아가로스 대비 약 22% 정도의 분해 활성을 나타냈다. AgaJ93은 아가로스를 분해하여 사이즈가 큰 올리고당 중간체를 경유하여, 최종산물로 네오아가로테트라오스와 네오아가로헥사오스까지 분해함을 확인하였으며, 이는 AgaJ93이 endo-type β-아가레이즈 임을 의미한다. AgaJ93은 pH 7.0, 35℃에서 최대 활성을 나타냈고, Co2+ 이온에 의해 6배 이상의 활성증가를 보였다. AgaJ93의 N-terminal sequence 분석 결과, AgaJ93은 Cellulophaga sp. W5C의 내열성 endo-type β-아가레이즈 Aga2와 82%의 상동성을 보였으나, 두 효소의 생화학적 특성이 달랐다. 따라서, AgaJ93은 기존에 보고된 β-아가레이즈 들과는 다른 신규의 아가레이즈 일 것으로 예상된다.
수처리 후 직접 해양으로 배출하는 산업시설 등에서 Hazardous and Noxious Substance (HNS) 농도 변화를 연속 자동 측정하기 위한 센서의 기본적 성능으로 상온에서도 ppb 수준의 검출이 가능한 센서가 필요하다고 판단하여 기존의 센서의 감도를 높이기 위한 방법을 제안하였다. 우선 나노입자 박막에 전도성 탄소계 첨가물을 이용하여 필름의 전도도를 높이는 방법과 촉매 금속을 이용하여 표면에서의 이온 흡착도를 높이는 방법에 대해서 각각 연구하였다. 전도성 개선을 위해서 ITO 나노입자를 활용한 필름에 carbon black을 첨가물로 선택하여, 첨가물 함유량에 따른 센서의 성능변화를 관찰하였다. 그 결과 CB 함량 5 wt% 정도에서 전도성 증가에 의한 저항과 응답시간의 변화를 관찰할 수 있었고, 유기용제를 대상으로 한 실험에서 검출하한은 250 ppb 정도까지 낮아지는 것을 확인하였다. 또한 액체 중 이온 흡착도를 높이기 위하여 센서 표면에 촉매로 Au를 스퍼터로 제작한 표면 촉매층을 형성한 시료를 이용한 실험에서 센서의 응답은 20% 이상 증가하고 평균 검출하한은 61 ppm까지 낮아지는 것을 확인하였다. 이 결과로부터 금속산화물 나노입자를 활용한 화학저항형 센서가 상온에서도 수십 ppb 정도의 HNS를 검출할 수 있다는 것을 확인하였다.
리튬 2차 전지의 양극재료로 사용되는 스피넬형 망간산화물$(Li_xMn_2O_4)$의 전기화학적 특성과 스피넬 전극에서 용량 감소가 일어나는 원인들에 대해 알아보았고, 용량감소를 억제할 수 있는 방안들을 제시하였다. 스피넬 전극의 가역성은 스피넬 산화물의 합성방법에 따른 순도, 입자크기 및 입자크기 분포, 전극극판을 구성하는 활물질, 카본 도전재 및 결합제의 상대적인 함량 그리고 극판의 미세구조 등에 의해 결정된다. 또한 전해액을 구성하고 있는 유기용매와 리튬염의 종류도 스피넬 전극의 충방전특성에 중요한 영향을 미친다. 스피넬의 합성단계에서는 불순물의 생성과 양이온 자리바꿈(cation mixing) 등을 최소화하여야 한다. 극판의 제조시 도전재의 양은 최소화하여야 하나 스피넬의 전도도가 작으므로 도전재의 양이 너무 적으면 극판의 저항에 의한 분극손실이 크다. 결합제는 극판 구성요소의 분산도와 기계적 강도의 측면에서 최적화되어야 한다. 액체전해질로 carbonate 계열의 용매에 fluorine을 포함하고 있는 리튬염을 사용할 경우에 전해액의 산화와 스피넬의 용해 정도가 적어 양극의 용량감소가 적다. 또한, 표면적이 크고 입자크기가 작은 도전재를 사용할 경우 분극손실은 적으나 잔해질의 분해반응이 심하므로 이들 사이에 적절한 trade-off가 요구된다.
Ionic liquid 기능화 및 메탈로센 촉매 담지를 위해 세 종류의 무정형 실리카와 SBA-15를 담체로 사용하였다. Ionic liquid가 표면 기능화된 실리카는 1,3-bis(cyanomethyl)imidazolium chloride의 염소 음이온과 실리카 표면의 OH 그룹 사이의 상호작용에 의해 합성되었다. 에틸렌 중합을 위해 ionic liquid가 기능화된 실리카에 메탈로센과 조촉매 methylaluminoxane(MAO)을 담지하였다. SBA-15와 비교하여 큰 기공 크기를 갖는 ionic liquid가 표면 기능화된 XPO-2412와 XPO-2410에 담지된 촉매는 기능화되지 않은 실리카에 담지된 촉매보다 높은 활성을 보였다. 그러나 SBA-15에 담지된 촉매는 ionic liquid의 표면 기능화 후에 활성이 감소하였다. 이는 ionic liquid와 메탈로센 촉매, 조촉매 MAO가 담지되면 기공의 크기가 크게 줄어들기 때문에 중합 시 에틸렌 모노머와 조촉매가 기공 내 촉매 활성점으로 확산하는데 제한을 받기 때문이다. 또한 실리카 표면의 OH 그룹의 농도 변화에 따른 촉매의 중합 활성에 대한 영향을 연구하였다. 무정형 실리카의 OH 그룹의 농도가 증가할수록 중합 활성도 증가하였으며 실리카에 담지된 촉매의 중합 활성은 ionic liquid 표면처리 후에도 유사한 경향을 보였다.
창덕궁의 유물고에 소장되어 있는 섬유질 문화재로부터 섬유소 분해균을 분리하기 위하여 두 단계의 선별을 거쳐서 섬유소 분해능이 강력한 Cellulolytic fungus를 분리하였다. 이 균주는 형태학적인 분류기준을 통하여 Aspergillus clavatus로 동정되었다. 이 균주에서 CMC 액체배지에서의 CMCase, avicelase와 salicinase의 생성은 $30^{\circ}C$의 shaking culture 조건에서 5 일에 가장 높았으며, 그 이후는 점차 감소하였다. crude extracellularenzyme 을 $70%(NH_4)_2SO_4$ 포화용액에서 침전시켜 20mM acetate buffer(pH 6.0)로 dialysis시킨후 효소에 대한 여러가지 성질을 비교하였다. CMCase와 avicelase의 최적 pH는 모두 pH6.0으로 중성에 가까왔으며 두 효소의 최적온도는 모두 $50^{\circ}C$이었다. 효소의 열에 대한 안정도에서는 CMCase, avicelase 모두 $30-50^{\circ}C$에서 안정성을 유지하였고 또한 효소의 활성에 미치는 기질농도의 영향을 보먼 CMCase는 1.5%에서 avicelase는 2.2%에서 최고의 활성을 나타냈다. 금속이온의 영향을 살펴본 결과 $Mg^{++}$와 $Ca^{++}$는 5mM에서 효소의 활성이 최고에 달하였으며 $Cu^{++}$와 $Zn^{++}$에서는 농도가 증가할수록 효소의 활성이 저해되었다. 또한 이 균주의 섬유소 분해효소는 2-mercaptoethanol, $I_2$, $NaN_3$ 등의 저해제에 의하여 활성이 크게 저해되었다.
본 연구에서는 높은 인장강도와 탄성력을 가지는 다공성 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 지지체(matrix)로 이용하고, 유기 전해액 ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC), tetraethylene glycol dimethylether(TG)와 1M $LiCF_3SO_3$를 부피비 1:1 비율로 혼합하여 액체 전해액을 제조하였으며, 높은 이론용량을 가지는 Li/S전지에 적용하여 전기 화학적 특성을 조사하였다. 1M $LiCF_3SO_3$에 TG를 첨가할 경우 유기 전해액의 함침량이 약 $750\%$ 증가하였으며 방전용량$(1065mAh/g{\cdot}sulfur)$ 및 사이클 특성이 가장 우수하였다. 1M $LiCF_3SO_3$에 TG/EC(v/v,1:1) 및 PC/EC(v/v,1:1)를 첨가한 경우 이온 전도도는 각각 $3.15\times10^{-3}(S/cm)$ 와 $3.18\times10^{-3}(S/cm)$로 나타났다.
물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.
이산화탄소를 이용하여 디메틸카보네이트(DMC)를 제조하는 반응은 지구온난화 현상의 주요 원인으로 지적되는 이산화탄소의 효율적 전환 방법의 하나로 주목 받고 있다. DMC는 유독한 포스겐과 디메틸슬페이트를 대체하는 반응 매개체, 가솔린 연료 첨가제, 폴리카보네이트 수지의 전구체 등으로 다양하게 활용되고 있다. 본 연구에서는 에틸렌카보네이트(EC)와 메탄올의 에스테르 교환반응에 의한 DMC의 제조 반응에 대하여 이온성 액체와 금속 촉매의 특성을 조사하였다. 촉매 스크리닝 실험 결과 [Choline][OH]와 [BMIm][OH]가 금속염인 MgO, ZnO, CaO보다 더 좋은 촉매 활성을 나타내었다. [Choline][OH] 촉매에 대해서 반응변수인 반응온도, MeOH/EC 몰비, 이산화탄소 압력이 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. 반응온도가 높고 MeOH/EC 몰비가 클수록 EC의 전화율이 증가하였다. 그러나 이산화탄소 압력의 영향에서는 1.34 MPa에서 최고의 DMC 수율을 나타내었고 그 이상의 압력에서는 DMC 수율이 오히려 감소하였다. $ZnCl_2$를 조촉매로 사용한 경우 각각 촉매의 활성보다 더 높은 활성을 나타내어 시너지 효과가 관찰되었으며, 이것은 혼합촉매의 산-염기적 특성에 기인하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 및 메탄(CH4)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.
목질계 바이오매스는 조성분간의 결합이 치밀하고 높은 함량의 리그닌을 포함하여 전처리 공정이 필수적이다. 전처리 용매 중 테트라하이드로퓨란(THF)은 유기용매로 재사용이 가능하다는 장점이 있다. THF는 가격이 저렴하고 다양한 반응 조건에서 선택적으로 리그닌을 제거하고 물 혹은 이온성 액체와 공용매로 사용된다. 수산화 나트륨(Sodium hydroxide)은 바이오매스 내 ether결합을 파괴하여 리그닌을 우선적으로 용해시키며 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 표면적을 확장시키는 역할을 한다. 본 연구에서는 NaOH/THF 공용매 전처리 공정을 적용하여 효과적 리그닌을 제거를 위한 전처리 특성을 파악하고 후속 공정인 산촉매 전환 공정을 통해 최적의 레불린산 전환 수율을 얻었다. 전처리 공정은 NaOH/THF 공용매 비율을 16가지 부피 비율로 수행되었으며 반응조건은 180℃에서 60분으로 고정하였다. 최적의 공용매 조건은 NaOH(5 wt%)/THF 공용매 90:10(v/v%)이였으며 76.8% 글루칸을 수득과 함께 90.1%의 리그닌을 제거하였다. 전처리 후속 공정인 산촉매 전환 공정은 반응시간 30~90분, 반응온도 160~200 ℃로 수행하였을 때, 산촉매 전환 공정의 최적 조건은 180 ℃에서 반응시간 60분이었며, 이 때의 레불린산 전환수율은 84.7%이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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