광학박막을 제작하는 많은 방법 중에서 이온빔 보조 증착방법은 이온빔을 사용해 박막에 운동량을 전달하여 주고 반응 이온빔의 산화를 촉진시켜주는 장점이 있으며, 스퍼터링은 증착입자의 에너지가 높아서 조밀하한 박막을 제작할 수 있다 그러나 단점으로 이온빔 보조 증착의 경우 증착입자가 낮은 에너지를 갖으며, 높은 에너지를 사용하는 경우 고가의 장비가 필요하게 된다. 그리고 스퍼터링의 경우 낮은 압력하에서 증착됨으로 증착률이 낮다. (중략)
최근 광 응용기술, 레이저 및 광통신 기술이 빠르게 발전함에 따라 고부가 가치 광학박막의 규격이 높아지고 있으며, 덩어리와 같은 광학적, 기계적 특성을 갖는 광학박막이 요구되고 있다. 일반적으로 이러한 성능을 만족하는 광학박막을 제작하기 위해 전자빔으로 증발되어 기판에 증착되는 박막에 직접 산소 이온을 이온총을 이용하여 기판에 쏘아줌으로써 양질의 산화박막을 제작하는 이온빔 보조 증착법이 가장 많이 적용되고 있다. 여기서 이온빔은 증착되는 박막의 기둥구조를 파괴시켜 원래의 덩어리(bulk)에 가까운 성질을 갖는 조밀한 박막을 제작하는데 이용된다. 좀더 조밀한 박막을 만들어 덩어리에 가까운 성질을 갖도록 하기 위해서는 박막을 형성하는 이온들의 이온에너지를 높여주어야 하는데, 그 방법으로 이온빔 스퍼터링이나 RF 또는 DC 마그네트론 스퍼터링 방법 등이 있으며, 최근에는 medium frequency에 의한 twin-마그네트론 스퍼터링 기술을 이용하기도 한다$^{(1 4)}$ . (중략)
본 연구에서는 Roll-to-Roll 스퍼터를 이용한 ITO 성막 공정에서 Ar 이온 빔 처리가 플렉시블 ITO 박막의 전기적, 광학적, 구조적 특성에 미치는 효과를 연구하였다. Roll-to-Roll 스퍼터를 이용하여 ITO 박막을 성막할 때 Linear ion source를 이용하여 Ar 이온을 ITO 박막에 직접 조사할 때 일어나는 ITO 박막의 변화를 분석하였다. Ar 이온 빔에 인가되는 DC 파워 변화에 따른 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성 변화를 Hall measurement 및 UV/Visible spectrometry 분석법을 통해 확인하였다. 이온 빔 처리 공정 시 인가되는 파워가 DC 100 W일 때 $5.81{\times}10^{-4}{\Omega}-cm$으로 이온 빔 처리를 하지 않은 $1.14{\times}10^{-3}{\Omega}-cm$에 보다 낮은 비저항을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이온 빔 처리 전/후 ITO 박막의 결정성은 포항 가속기 X-ray scattering법을 이용하여 분석하였으며, 결과를 통해 Ar 이온 빔 처리가 ITO 박막의 표면에서의 국부적인 결정성을 향상을 일으킴을 알 수 있었다. 이러한 결정성 향상이 Roll-to-Roll 스퍼터된 ITO 박막의 전기적 특성을 향상과 매우 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 이온 빔 처리 전/후 ITO/CPI의 기판 휨에 따른 기계적 안정성을 알아보기 위해 bending frequency 60 Hz, bending radius 15mm로 bending test를 진행을 통하여 이온 빔 처리 전후 ITO 박막의 특성을 비교 확인하였다. 본 실험 결과를 통해 Ar 이온빔 조사에 의해 상온에서 결정형 ITO 박막을 CPI 기판위에 형성 할 수 있었다. 또한 최적화된 ITO 박막을 이용하여 유기 태양전지를 제작하였으며 이를 통해 Ar 이온빔 처리된 결정형 ITO의 유연 태양전지 응용 가능성을 타진하였다.
CIGS(CuInGaSe2) 태양전지의 후면전극(Back contact)으로 널리 사용되는 Mo 박막은 낮은 면저항, 높은 반사율, 광흡수층 Na-path 제공 등의 조건이 요구된다. 일반적으로 Mo 박막 제작은 DC 마그네트론 스퍼터링 방법이 가장 널리 사용되며, 제작조건에 따라 태양전지 효율에 강한 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 DC 마그네트론 스퍼터링 시 기판에 이온빔(Ion-beam)을 동시 조사하는 이온 빔 스퍼터링 증착(Ion-beam sputter deposition)법으로 Mo 박막을 제작하였다. 제작된 박막의 전기적 및 광학적 특성은 4-point probe, UV-Vis-NIR spectrometer로 각각 조사하였으며 Na-path 제어를 위한 구조적 특성은 XRD, FE-SEM으로 분석하였다. 분석결과에 따르면 기존 DC 마그네트론 스퍼터링 방법보다 상대적으로 더 치밀한 구조와 높은 반사율을 가지는 박막이 제작됨을 알 수 있었다. Mo 박막의 최적조건은 DC power 300 W, Ion-gun power 50 W, Ar flow rate 20 sccm 였다.
전자빔 증착기를 이용하여 1000 $\AA$의 두께를 가진 MgO박막을 구리 기판위에 상온에서 증착하였다. 스퍼터링수율 측정시 MgO 층에 충전현상을 없애주기 위해서 1000 $\AA$ 두께의 Al을 증착하였다. 갈륨 액체금속을 집속이온빔 이온원으로 사용하였다. 두 개의 정전렌즈를 사용하여 이온빔을 집속하였고, MgO에 이온빔을 주사하기 위해 편향기를 사용하였다. 가속전압의 변화에 따라 시료대 전류와 이차입자 전류를 측정하였고, 이 전류값은 소스에 인가하는 가속전압에 따라 변화되었다 MgO 박막의 스퍼터링 수율은 분석된 시료대 전류, 이차입자 전류 및 순수빔 전류의 값을 사용하여 결정하였다. 집속이온빔 장치의 가속전압이 15 kV일 때 MgO 박막의 스퍼터링 수율은 0.30으로 나왔고 가속전압의 값이 증가할 때 스퍼터링 수율이 선형적으로 증가하였다. 이러한 결과를 볼 때 집속이온빔 장치를 이용하면 MgO 박막의 스퍼터링 수율을 측정할 패 매우 효과적임을 알 수 있다.
이온빔 스퍼터를 사용하여 PC기판위에 $TiO_2$ 박막을 증착한 후 광학적 특성을 고찰하였다. 증착 전 어시스트 이온건을 사용하여 아르곤 플라즈마로 표면처리를 하였으며, Ti 박막을 $300{\AA}$정도로 증착한 다음, 그 위에 산소 반응스퍼터링 기법을 사용함으로써 $TiO_2$박막을 증착하였다. 표면처리에 의한 기판의 표면개질로 TI 버퍼층과의 막부착력을 높이고, 아르곤 산소의 분압비를 1로 고정하였을 때, $TiO_2$박막의 두께에 따라서 박막의 색상이 변화는 것을 관찰할 수 있었다. 또한, 아르곤과 산소의 분압 변화에 대한 의존성은 $TiO_2$박막의 색상과 투과율과 같은 광학적인 성질에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
가속기 기술을 이용한 재료에의 표면처리기술은 일정에너지를 가지는 이온이 재료표면에 충돌함으로서, 스퍼터링, 이온주입, 미세구조 변화 등의 현상을 이용하여 재료표면의 특성을 변화시켜 기계적, 화학적, 광학적, 전기적 특성 등을 변화시키는 표면개질기술에 활용되어져 왔다. 이러한 이온빔 표면처리기술은 이온의 종류나 시편의 제한 없이 치밀한 원자혼합물을 형성하고, 계면형성이 없고, 또한 저온공정이 가능하므로, 정밀도가 요구되는 부품의 내마모성과 내부식성 등을 포함한 기본적인 표면특성 뿐만 아니라 전기전도도, 친소수특성, 내광성 등 표면에 관계된 특성을 개선시키는 역할을 하며, 이온빔 믹싱, 이온빔 스퍼터링, 이온빔 전처리 후 코팅 등의 복합공정을 통해 보다 개선된 표면특성을 가지는 박막제조공정에 적용될 수 있다. 본 발표에서는 지난 10년간 가속기기술을 응용한 이온빔 장치기술 개발현황을 발표하고, 이러한 장치를 활용하여 이온빔 표면처리기술 사례인 내광성/내스크래치성 향상 고분자, 정전기방지, 초친수 표면처리, 기체투과도제어, 자외선차단 필름, 고속에칭기술 등의 기술개발 현황을 발표하고자 한다. 한국원자력연구원 양성자가속기연구센터에서는 수백 keV급의 이온빔 표면처리 장치 이외에도 100MeV 선형 양성자가속기를 이용하여 2013년부터 다양한 분야의 양성자빔/이온빔 이용자들에게 이온빔 장치와 20MeV와 100MeV 이용시설에서 양성자빔/이온빔 서비스를 제공하고 있다. 2016년 기준 이용자수는 양성자가속기 392명, 이온빔장치 279명이며, 이용자 수행과제는 양성자가속기, 이온빔장치 각각 130여개 과제가 수행되었다. 이러한 이용자들의 빔이용연구를 통해 20여편의 논문투고, 10여편의 특허출원의 성과를 얻었으며, 나노분야, 생명공학분야 등의 다양한 분야에서의 빔이용기술을 통해 활발한 연구가 이루어질 것으로 예상된다.
본 연구에서는 이온빔 스퍼터링 방법으로 증착한 Cr2O3, Ta2O5, HfO2 산화물박막의 구조적 특성변화를 관찰하였다. 금속박막에서 표면이 산화되는 문제를 해결하기위하여 산화물 박막을 증착시켰다. 이온빔 스퍼터링으로 박막 증착 시 산화물 타겟을 사용할 때 발생되는 전하의 영향을 상쇄하기 위하여 neutralizer를 사용하였다. 박막 증착 후 XRR (X-ray Reflectometer)을 이용하여 박막의 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였으며, AFM (Atomic Force MicroScope)을 통하여 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하여 살펴보았다. 또한 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)측정을 통해 제조된 박막의 화학적 결합상태를 확인하였다. 여러 가지 조건변화와 기판의 차이에 따라 제작된 산화물 박막 중 실리콘 기판을 사용하여 증착시킨 박막은 XRR측정시 반사율 곡선에서 자연 산화막에 의한 영향이 나타났다. 반면 glass나 sapphire에 증착시킨 산화물 박막은 실리콘기판에서 나타난 자연 산화막의 영향을 받지 않음을 확인하였다. 기판과 산화물 박막사이에 계면층에 나타나는 영향을 최소화시킴으로써 양질의 박막을 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
이온빔 스퍼터링을 이용해 유리 기판위에 Tin-doped Indium Oxide (ITO) 투명 전도성 박막을 성장시켜 이온빔의 전류밀도와 에너지 그리고 기판 온도에 따르는 ITO박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석하였다. 또한, 반응성 가스인 산소의 아르곤에 대한 유량비를 변화시켜 이온 빔 스퍼터링시에 산소 분압이 ITO 박막의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 이온 소스는 직경 5-cm인 cold hollow cathode ion gun을 이용하였으며 base pressure는 2$\times$10-5 Torr이며 가스 주입 후의 3$\times$10-4 Torr이하의 working pressure에서 박막을 증착하였다. 이온 전류 밀도는 5$\mu$A~15$\mu$A까지 변화시켰으며 이온 에너지는 0.7keV~1.3keV까지 변화시켰다. 반응성 가스는 아르곤에 대하여 Zmrp 0, 50, 100%까지 변화시켰으며 기판 온도는 50, 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 변화시켰다. ITO 박막의 결정구조는 Ar 이온만으로 스퍼터링한 경우에는 XRD 상에서 [400] 방향으로 우선성장하였으며 산소분압이 증가함에 따라 [222] 방향으로 우선 성장함을 확인 할 수 있었다. 전기적 특성은 Ar ion에 Oxygen ion의 비율이 약간만 증가하여도 비저항의 큰 증가를 보여 주었다. 이는 산소 vacancy의 감소에 의한 것으로 여겨진다.
비정질 카본 박막은 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 전기절연성, 화학적 안정성, 그리고 광학적 특성을 가진 재료로서 플라즈마 CVD를 이용한 합성방법으로 제조된 박막이 주로 연구되고 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 다양한 조건의 카본 박막을 제조하였다. 카본 박막의 제조는 이온빔이 장착된 고진공 증착 장치를 이용하였고 시편의 청정시 사용된 이온빔의 조건은 빔 전압이 500V, 빔 전류는 0.1mA/cm2로 기판 청정을 거친 후 DC 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 흑연을 증발시켜 박막을 제조하였다. 기판과 타겟의 거리는 13cm로 고정시킨 후 타겟 전류는 1A로 유지하면서 30분간 증착하였다. 기판은 Si-wafer와 glass를 주로 사용하였으며 기판 인가전압, 아세틸렌 유량, 기판 온도등을 변화시켜가면서 각각 카본 박막을 제조하였다. 비정질 카본박막의 막은 평균 두께는 0.4~1.2$\mu\textrm{m}$이며 SEM을 이용하여 단면의 성장구조를 관찰하였다. 라만 분광분석과 FTIR 분광분석을 통하여 비정질 카본 박막의 결합특성을 조사하였고 scratch tester를 이용하여 박막의 밀찰력을 관찰하였다. 제조된 박막의 두께는 아세틸렌 가스 이용시 1$\mu\textrm{m}$ 이상의 박막의 제조가 가능하였으며 카본 박막의 라만 분광특성은 고체 탄소 물질의 S와 G-peak으로 구성되어 있으며 기판 인가전압, 아세틸렌 가스 유량 변화에 따른 peak의 위치 이동 및 FWHM의 변화를 관찰하였다. RFIR 결과는 아세틸렌 가스의 유량이 증가에 따라 C-H 결합 분포가 증가며 기판 인가 전압이 증가할수록 C-H 결합분포가 감소하는 경향이 나타냈다. 이는 이온 충돌 효과에 따라 결합력이 약한 C-H 결합이 우선적으로 파괴되는 현상으로 생각되어 진다. Scartch tester 측정 결과 박막의 밀착력은 실험조건에 따른 경샹성은 보이고 있지 않으나 10N 정도이며 60N 이상의 강한 밀착력을 가진 박막도 제조되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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