여러 종류의 담체에 담지된 니켈 촉매상에서 메탄에 의한 이산화탄소 개질반응에 대해 연구하였다. 여러 가지 담체중에 천연 제올라이트가 가장 높은 활성을 보여주었고, 염기성 담체에 비해 산성 담체에 담지된 니켈 촉매의 활성이 좋았으며 촉매의 비활성화도 느리게 진행되었다. 천연제올라이트에 담지된 니켈 촉매의 담지율이 증가할수록 활성이 증가하였고, 10wt% 이상으로 담지된 경우에는 활성의 변화가 그다지 일어나지 않았다. 반응물중 메탄과 이산화탄소의 비에 따라 전환율과 생성물의 수율이 크게 영향을 받았으며, $CH_4/CO_2$의 비가 1일 때 가장 높은 수소 및 일산화탄소 수율을 나타내었다. 촉매의 비활성화는 반응중에 생성되는 코크에 침적에 기인하는 것으로 생각되며, 코크는 주로 메탄의 분해에 의해 생성되었고 코크의 형상은 whisker형으로 촉매의 비활성화 속도를 느리게 하였다.
본 연구에서는 Pd-Ni-YSZ 촉매의 형태 및 공급되는 가스 조성에 따른 수증기-이산화탄소 복합개질 반응 특성을 평가하였다. 촉매는 분말 형태와 다공성 디스크 형태로 제조되었으며 주입 가스는 $CH_4/CO_2/H_2O$ ratio를 각각 다르게 하여 공급하였다. 그 결과 분말 형태의 촉매와 비교하여 다공성 디스크 형태 촉매를 사용하였을 때 $CH_4$와 $CO_2$ 전환율이 전반적으로 향상되었으며, 공급가스의 $CH_4/CO_2/H_2O$ ratio를 1 : 0.5 : 0.5로 하였을 때 $H_2/CO$ ratio가 2에 가깝게 조절되었다. 하지만 탄소침적에 의해 반응 시작 6 h 이후 $CH_4$ 전환율이 일부 감소하였으며 압력 강하가 0.1에서 0.8로 증가하였다. 이를 해결하기 위하여 공급되는 가스의 $CH_4/CO_2/H_2O$ ratio를 조절하여 수분 비율을 최적화한 결과, 1 : 0.5 : 1의 비율로 가스를 공급할 경우 탄소 침적 방지를 통한 내구성 확보가 가능하였으며 전환율 역시 비교적 높은 수준으로 유지됨을 확인하였다.
본 연구는 인도네시아 아역청탄인 키데코(Kideco)탄의 촤(char)-이산화탄소 촉매가스화 kinetic분석을 열중량분석기(thermogravimetric analysis, TGA)를 이용하여 수행하였다. 촉매는 탄산칼륨 및 탄산나트륨을 선정하였으며, 석탄과 촉매의 물리적 혼합을 통하여 촤를 제조하였다. 촤-이산화탄소 촉매가스화반응은 탄산나트륨 7 wt%, 850 ℃에서 이산화탄소 농도가 60 vol%일 때 가장 빠른 탄소전환율을 보여주었다. 750~900 ℃ 등온조건에서 촤-이산화탄소 촉매가스화 반응결과, 온도가 증가할수록 탄소전환율 속도가 빨라졌으며, 기-고체 반응모델 shrinking core model (SCM), random pore model (RPM), volumetric reaction model (VRM) 및 modified volumetric reaction model (MVRM)을 실험결과에 적용하였을 때, MVRM이 키데코탄의 가스화반응 거동을 잘 예측하였다. 또한 Arrhenius plot을 통한 활성화에너지는 탄산나트륨을 첨가한 촤가 탄산 칼륨을 첨가한 촤보다 더 우수한 촉매 활성을 보여주었다.
DMC (dimethyl carbonate)를 합성하기 위하여 ceria 계열의 촉매를 이용하여 반응 조건을 확인하는 연구를 수행하였다. 촉매의 합성 조건을 찾기 위하여 소성 온도와 Cu(II)의 함량을 조절하였고, 완성된 촉매는 NH3-TPD를 이용하여 반응성(산점)을 확인하였다. DMC를 합성하기 위하여, 산화카르보닐화법(oxidative carbonylation, 일산화탄소와 산소를 메탄올과 반응)과 직접합성법(direct synthesis, 이산화탄소를 메탄올과 반응)을 적용하였다. 르샤틀리에의 원리에 따라, 반응 중 생성되는 물을 제거하여 반응성(메탄올 전환율)을 향상시키고자 하였으며, 이를 위해 화학적 탈수제(chemical dehydration agent)인 2-cyanopyridine를 사용하였다. 화학적 탈수 반응을 산화카르보닐화법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 15.1%에서 38.7%, DMC 선택도는 0%에서 98.8%까지 향상되었다. 이를 직접합성법에 적용하였을 경우, 메탄올 전환율은 1.0%에서 77.8%, DMC 선택도는 41.2%에서 100.0%까지 향상되었다.
본 연구에서는 이미다졸륨계의 이온성액체를 실리카에 고정화시킨 촉매를 제조하고, 알릴글리시딜에테르(AGE)와 이산화탄소의 부가반응을 통한 이종 5원환 카보네이트의 합성반응에서 이 촉매의 반응특성을 고찰하였다. 고정화된 이온성액체는 chloropropyl 그룹이 도입된 실리카에 이미다졸이 고정화됨으로써 형성되었다. 제조된 촉매는 XRD, BET, $^{29}Si$ MAS-NM]t 그리고 SEM 등 다양한 기기분석을 통하여 특성분석을 수행하였다. $^{29}Si$ MAS-NMR을 통하여 chloropropyl 그룹이 부과된 실리카 표면에 이온성액체가 잘 형성 되어있었음을 관찰하였다. 고정화된 이온성액체 촉매는 반응온도 $80-120^{\circ}C$의 범위에서 AGE의 전환율이 55-67% 이고 생성물의 선택도가 85% 이상으로 우수한 반응성을 나타내었다. 또한 고정화된 이온성액체 촉매는 균일계 촉매인 1-n-butyl-3-methyl imidazolium bromide (BMImBr)보다 더 높은 AGE의 전환율과 생성물의 선택도를 나타내었다.
지방산제거방법으로 초임계 이산화탄소를 이용하고자 지방산의 초임계 이산화탄소에 대한 용해도률 조사하였다. 추출온도와 압력을 실험변수로 하여 각 지방산의 용해도를 측정한 결과 $35-50^{\circ}C$, 80-120atm의 범위에서 초임계추출이 이루어졌으며, oleic acid의 용해도는 약 1.7x10-4 mole/mole of $CO_2$이었다. 당 에스테르의 효소적합 성공정으로 초임계법을 적용하였는 바, 반응시간 24시간 후 약 67%의 전환율을 얻을 수 있었다.
가스화기술은 화석연료에 의한 기존의 화력발전기술을 대체할 수 있는 차세대 발전기술로 여겨지고 있어 전 세계적으로 기술개발은 물론 상용 플랜트를 앞 다투어 도입 건설 중에 있다. 현재 국내에서도 2014년까지 실증플랜트 완공에 매진을 가하고 있는 실정이다. 가스화기술은 온실가스인 이산화탄소를 동시에 감축하면서 전력뿐만 아니라 수소, DME, 화학원료와 같은 2차 고급 에너지원을 생산할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이 연구에서는 ASPEN plus를 이용하여 다양한 원료 공급에 따른 300 MW급 IGCC 플랜트에 대한 운전 특성을 알아보고자 하였다. 가스화기에 공급되는 원료는 석탄(역청탄), 중질유(납사, 벙커C유) 등으로 구분해 고려하였으며, 가스화 플랜트 해석모델에 대한 성능을 평가하기 위하여 해외에서 운전 중인 상용 IGCC 플랜트에 대한 운전자료와 상대오차로 비교 산출해 검증하였다. 그 다음으로 가스화(gasification)공정, 산가스 제거(acid gas removal)공정, 복합발전 공정(combined cycle)등과 같은 IGCC 플랜트를 구성하고 있는 각각의 단위공정에 대한 운전 특성에 대한 해석결과를 확인하였다. 해석 결과를 바탕으로 가스화기의 냉가스 효율(cold gas efficiency)과 탄소 전환율(carbon conversion), 산가스 제거공정에 대한 이산화탄소 포획 성능과 복합발전에 따른 플랜트 발전량 및 발전 효율(plant net efficiency)을 예측하였다.
연소 배기가스 중 온실가스의 원인이 되는 이산화탄소를 회수하여 활용하며 상업적으로도 가치가 큰 프로필렌카보네이트(Propylene Carbonate)를 합성하는 연구를 수행하였다. 상업적으로 프로필렌카보네이트 생산 적용이 가능한 균일계 유기 촉매와 반응 조건을 이용하여 pilot scale로 실험을 진행하였으며, 상업적으로 적용 가능한 최적의 촉매 및 농도, 반응 온도 및 압력등의 공정조건을 확립 할 수 있었다. 환경 친화적인 공법이며, 촉매 제조에 가격 경쟁력이 있고, 촉매는 재사용이 가능하며, 기존 대비 낮은 온도 및 압력의 반응 조건으로 95% 이상의 높은 전환율과 99%이상의 순도로 제조 가능하기에 상업적으로 충분히 적용 가능한 공정임을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 배리어 방전을 이용한 메탄전환 반응에서 수소 및 다른 탄화수소류 화합물의 생성율과 분포에 관하여 알아보았다. 반응기의 외부전극과 내부전극은 SUS로 만들어진 원통형을 사용하였으며, 배리어 방전을 일으키기 위해서 전극 사이에 알루미나 튜브를 사용하였다. 전환된 메탄으로부터 다양한 생성물을 얻기 위해서 유입가스의 조성, 유량변화, 주파수 및 전압을 변화시켜 주면서 실험하였다. 플라즈마 반응에 의한 주요한 생성물들은 에틸렌, 에탄, 프로판, 부탄, 수소, 일산화탄소, 그리고 이산화탄소 등으로 나타났다. 비활성 가스의 사용과 인가전압의 증가에 의해서 메탄 전환율 및 탄화수소류의 선택도가 향상되었다. 유입가스 내에 수증기의 첨가로 인해서 메탄의 전환율 및 수소의 수율이 증가되었다. 수증기 첨가 반응에서 에탄, 프로판 그리고 부탄은 더 높은 전압을 인가하였을 때 수율이 증가하였으며, 아세틸렌과 에틸렌은 보다 낮은 전압에서 수율이 증가함을 알 수 있었다.
드레이톤 탄으로부터 제조된 차(char)의 $850^{\circ}C$ 등온조건 가스화 반응에서 반응기체인 이산화탄소-질소 혼합기체의 이산화탄소 농도가 반응속도에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 저온 가스화 반응성을 높이기 위해 탄산칼륨을 사용하였다. 이산화탄소의 농도가 증가할수록 차-이산화탄소(char-$CO_2$) 가스화 반응성은 좋으며 전환율 증가 속도는 고농도에서는 일정하게 유지되었다. 가스화 반응성은 증가하였으며, 70% 이상의 고농도 조건에서는 일정하게 유지되었다. 기-고체 반응모델 중에서 shrinking core model (SCM)과 shrinking core model (SCM), modified volumetric reaction model (MVRM)을 비교하였다. 선형 회귀를 통해 얻은 상관계수 값은 저농도에서는 SCM이 VRM보다 높은 반면, 고농도에서는 VRM이 SCM보다 높은 값을 보였다. 모든 농도에서 MVRM의 상관계수 값은 다른 모델들 보다 가장 높은 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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