Tube-in-orifice형태의 spinneret을 제작하여, polyethersulfone을 재질로 하는 capillary membrane을 건습식방사공정을 통해 제조하였다. 기공형성계는 PVP를, 용매는 NMP/DCM을, 내부응고제는 물과 NMP의 혼합물을, 외부응고제는 냉각수를 사용하였다. 내부응고제의 NMP농도에 따른 막의 형태와 microstructure를 연구하였다. 내부응고제가 약한 응고력을 가질 때 macrovoid가 없고, 내부의 활성층이 치밀한 막을 얻을 수 있었다. PES-NMP/DCM-PVP조성(25-44/11-20)의 용액으로, 40% NMP수용액을 내부응고제로 사용하여, 막을 제조하고 이를 모듈화하여, 한외여과실험을 한 결과, MWCO 8,000인 모듈이 얻어졌으며, 이 모듈의 Flux는 1기압에서 $1.44 \times 10^{-5}m/sec$이었다.
본 연구에서는 NMP용매를 사용하여 폴리술폰 용액을 캐스팅 하고 상전이 방법으로 비대칭성 폴리술폰 막을 제조하였다. 비대칭성 폴리술폰 막 제조 시 응고조로 물과 알코올(메탄올, 에탄올, 프로판올) 수용액을 사용하였다. 폴리술폰 막의 수투과도와 다공도를 조절하는 인자로 서로 다른 용해도 계수를 갖는 알코올의 영향에 대한 특성을 평가하였다. 알코올 응고조에서 제조된 비대칭성 폴리술폰 막은 전형적인 sponge-like 구조를 나타내었으며 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 알코올 응고조에서 제조된 폴리술폰 막보다 낮은 수투과도를 나타내었다. 물과 알코올의 혼합 응고조에서 생성된 비대칭성 폴리술폰 막은 finger-like 구조와 sponge-like 구조가 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, sponge-like 구조의 폴리술폰 막은 상전이 속도가 감소함에 따라 다공도가 현저하게 감소함을 알 수 있었다. 그 결과 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막의 수투과도는 14.7 psi에서 164 [$L/m^2hr$] 이고 메탄을 응고조와 에탄을 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 각각 56 [$L/m^2hr$]과 30 [$L/m^2hr$]를 나타내었다.
본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 온도 및 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)와 실리카를 이용하였고, 희석제로는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 다양한 응고액의 열용량 변화에 따른 구조 변화 관찰을 위하여 SEM 이미지를 관찰하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.
본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 열용량의 변화를 위해 서로 다른 두 용액의 함량을 조절하였다. 또한, 온도의 변화를 통해 분리막의 구조 변화에 대하여 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 수처리 분리막에 주로 이용되는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly (vinylidene fluoride)(PVDF)를 사용하였고, 첨가제로 실리카를 이용하였다. 희석제는 PVDF와 호환성이 좋은 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 응고액의 함량 변화에 따른 열용량 변화에 따라 제조된 분리막의 구조를 관찰하기 위해 SEM 이미지를 촬영하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.
연속주조 시에 폭변경 속도를 향상시키기 위해 폭조정의 4 가지 패턴에 대해 연구하였다. 주요 사항은 폭변경 장치의 구동력을 최소화하고, 몰드 내의 응고막의 변형해석 모델을 개발하고, 폭변경 속도 상승을 제한하는 주요인자를 도출하는 것이다. 폭변경 실험을 근간으로 4 개 패턴의 주요 특징을 도출하였고, 각 패턴에 대한 힘을 비교하였다. 실험은 각 패턴의 구동력 비교를 위해 동일한 주조속도에서 수행하였다. 응고막변형 해석모델의 변수를 조정하기 위해 실험결과를 모델에 적용하였다. 폭변경 속도를 상승시키고, 구동력을 저감시키기 위해 패턴의 변수를 제어하였다. 가장 효율적인 패턴은 고속패턴이었으며, 구동력을 저감하기 위한 주요인자는 구동장치가 이동할 때의 기울기였다.
유용하고 중요한 의료기기인 폐 보조 장치(LAD)의 혈액 접촉 표면과 인공 폐 막에 사용하기 위한 혈액 적합성 생체 재료를 개발하기 위해 폴리프로필렌 중공사 막의 표면 개질을 수행하였다. 재료의 혈액적합성은 항응고 처리된 혈액을 사용하였고 플라스마 응고 형성, 혈소판 접착 및 플라스마 응고 활성화, 그들의 표면 혈전 형성을 평가하여 결정하였다. 실험 결과는 실리콘 코팅 중공사들에 부착한 혈소판 수가 우수한 혈액 적합성을 나타내는 폴리프로필렌에 부착한 혈소판 수보다도 상당히 더 낮았음이 확인되었다. 또한, 상대적으로 플라스마 표면 처리한 폴리프로필렌 중공사 막이 혈액 적합성 평가에서 보체 활성화 억제를 보였음이 확인되었다.
결정성 약제가 함침된 생분해성 고분자학이 고분자(poly(d,1-lactide)), 약제(progesterone) 및 용매(dimethylformamide)로 이루어진 고분자용액을 고형화시켜 제조되었다. 용매에 약제 및 고분자를 용해시켜 준비된 제막용액을 유리판 위에 도포한 후, 이로부터 용매를 증발시켜 고형화시키거나, 또는 고분자 및 함침 약제 모두에 비용매로 작용하는 물과 용액 필름에 존재하는 용매를 교환시켜 용액 필름이 응고되도록 하였다. 제조된 고분자막들은 용액 필름의 응고화 경로에 따라 뚜렷하게 다른 형상을 보여주었다. 진공 상태에서 용매의 증발을 통해 응고화되었을 때, 함침 약제인 프로제스테론은 구의 형상을 보여주며 고형화된 고분자 구조에 둘러싸여 막의 내부에 균일하게 분포되었다. 이에 비해, 비용매인 물에 침지시켜 용매와 비용매의 급속한 확산에 의해 응고화시키거나, 대기에 방치시켜 대기에 존재하는 수증기의 흡수에 의해 고분자 희박 지역의 핵 형성을 통한 용액 필름의 액체-액체 상분리를 유도하며 응고화시킨 경우, 함침된 약제는 고분자막 내부에 편상의 결정 구조를 지니며 막 내부에 불균일하게 분포되었다.
일정한 압력으로 유지한 수직관속을 흐르는 유체의 응고에 관한 현상을 이론적으로 규명하고, 이미 얻은 실험 결과와 비교함으로서 그 정확성을 검토하였다. 관속을 흐르는 유체가 얼어서 완전히 관을 막을 때까지 요하는 시간을 산출하는 공식을 유도 하였으며, 관이 완전히 막힐 때 까지 흘러내리는 유체의 양을 추정하는 방법도 제시하였다. 본 연구에서 제시한 공식의 적용 가능범위도 아울러 검토하였다.
상전이 공정에 의해 제조된 기체분리용 중공사막은 1차적으로 방사원액의 조성과 내.외부응고제의 조성, 중공사 방사조건 그리고 후처리 과정에 의해서 전체적인 구조가 결정되어진다. 특히 기체 분리에 이용되는 Nonprous Membrane의 경우 Dense Skin의 Thickness와 Pinhole의 유무에 따라 투과성과 선택성에 커다란 영향을 미친다. 따라서 최근에는 Dense Skin의 초박막화와 Pinhole이 없는 비대칭막 제조등 폭넓은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 CO$_2$ Gas 분리용 Polyetherimide 중공사막을 제조하여, 중공사막 제조조건과 후처리 조건에 따른 $CO_2/N_2$ Gas의 분리계수를 측정하였다.
1. 서론 : 폴리이미드계 고분자는 기계적 성질과 내열성이 우수한 고분자 소재이다. 일반적으로 기체분리막으로서의 유리상 고분자는 기체의 투과성은 결여되지만, 고분자쇄의 동결속박에 의한 자유부피에 따라 기체의 선택성이 높게 나타난다. 본 연구에서는 고분자로서 polyetherimide(PEI) 를 이용하여 제막조건(고분자 농도, air gap, 용매, 내부응고제 주입량 등)을 달리하는 중공사막을 제조하여, 제막변수에 따른 막의 구조 및 기체투과 특성을 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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